有机化工-乙醛含量的测定-有机最后一组

1、乙醛的含乙醛的含量的测定量的测定有机最后一组有机最后一组李李东旭东旭4444 邓春容邓春容3434 王田王田35 35 黄晓钰黄晓钰3333乙醛的含量的测定乙醛的含量的测定乙醛的基本性质实验原理实验仪器及试剂测定步骤12345其他方法PART ONE乙醛的基本性质物理性质物理性质物理性质：无色，有刺激性气味的液体，密度比水小，易溶于水和有机溶剂。容地121，沸点20.8，相对分子质量44.05化学性质化学性质化学性质： 加成反应，与H2被还原成乙酸，表现出氧化性。氧化反应：易被氧化成乙酸，表现出还原性。PART TWO实验原理实验原理实验原理 实验目的1.掌握乙酸中乙醛测定方法2.了解乙酸的工

2、艺及产量标准实验原理实验原理 试样中的乙醛与过量的亚硫酸氢钠溶液发生加成反应，加入一定量的碘液将过量的亚硫酸氢钠氧化除去，剩余的碘用硫代硫酸钠测定。反应式为： H CH3CHO+NaHSO3 CH3 C OH SO3Na NaHSO3+I2+H2O 2HI+NaHSO4 I2 + 2 NaHSO3 2NaI+Na2S2O4 PART THREE实验仪器与试剂实验试剂实验试剂1.试剂：亚硫酸氢钠溶液：18.2g/L，称取1.66g亚硫酸氢钠溶解于盛有50mL水的100mL容量瓶中，溶解后，用水稀释至刻度并混匀。碘标准溶液：c(1/2I2)=0.02mol/L,临用前取碘标液c（1/2I2）稀释制

3、成。A:碘标液滴定溶液c（1/2I2）=0.1mol/L的配制：称取1.35g碘，加3.6gKI，5mL水，溶解后加入3滴HCI及适量的水稀释至100mL。实验试剂实验试剂B:碘标液的标定：用移液管移取3035mL已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液，加150mL水，加3mL5g/L淀粉指示剂。摇匀，用待标定的碘标准滴定溶液至溶液呈蓝色为终点。硫代硫酸钠标准滴定溶液C（Na2S2O2）=0.02mol/L:称取分析纯硫代硫酸钠1.25g溶于水中，加入碳酸钠0.025g稀释至250mL。淀粉指示液10g/L:称取1g的淀粉加水稀释至100mL容量瓶中。实验仪器实验仪器仪器：烧杯 容量瓶 移液管 滴定管

4、电炉等PART TFOUR测定步骤测定步骤测定步骤分别移取10mL试样置于盛有100mL容量瓶中再吸取5mL亚硫酸钠溶液加入容量瓶中用水稀释至刻度线，混匀并静止30分钟按照以上同样步骤，数量的试剂制备空白溶液。测定步骤测定步骤分别移取50mL碘表液于3个碘量瓶中，并将它们放到冰水浴中静置30分钟然后移取20mL实验溶液与两个碘量瓶中，再吸取20mL空白溶液与另一个碘量瓶中分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时加入0.5mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失结果计算结果计算用W%表示乙醛含量： 100)50/20(1000)(01VMCVVWV0 空白实验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，

5、mLV1试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mLC硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/LM乙醛的摩尔质量 ,g/moLV试样体积，mL试样20度时的密度，g/cm3结果计算结果计算注意事项注意事项（1）加成试剂亚硫酸氢纳溶液的浓度和用量 醛与亚硫酸氢纳的加成反应是一个可逆的反应。则应使用大量过量的亚硫酸氢纳，反应能定量完全，保证测量的准确度。（2）测定结果的准确性 测定结果的准确性主要受滴定终点和空白影响，样品测定和空白试验应在完全相同的条件下进行。PART FIVE其他方法其他方法其他方法比色法测定啤酒中乙醛含量比色法测定啤酒中乙醛含量其他方法其他方法1. 1.比色法比色法测定测定 乙醛的乙

6、醛的原理原理乙醛和碱性 亚硫酸 品红在一 定条件下发 生反应 ，在波长 500 54 0 nm 处呈现较强的吸光度 ，利用乙缩醛标准溶液绘制标准 曲线。 检测样 品中乙醛和碱性亚硫 酸品红溶液反应后 的吸光度值就可计算出样品中的乙醛含量 。其他方法其他方法2. 2.仪器和试剂仪器和试剂仪器比色 管 (25m L ) 、刻 度 吸 管 (1m L 、2m L 、5m L、10m L) 、 容 量 瓶 (100m L 、 500m L) 、 大肚吸管(100m L) 、平 底 烧 瓶 (500m L) 、蒸 馏 装 置 、试 剂 瓶 、冰箱 、电子天平 、分光光度计等 。试剂(分析纯 )乙缩醛 、

7、碱性品红 、亚硫酸氢钠 、浓硫酸 、无水乙醇(无醛) 。其他方法其他方法3. 3.试剂配制试剂配制1 L 乙醛标准溶液准确称取 乙缩醛 (CH3CH (OC2H 5)2) 0 2686g用 40的乙醇(无醛) 溶液稀释定容至 l00m L，于冰箱中保存。其他方法其他方法碱性亚硫酸品红溶液称取碱性品红 0 075g 溶于少量 80热水中，冷 却 ， 加 水 至 75m L ， 加 50m L NaHSO3(530gNaHSO3溶于 100m L 水中) ，加一定量的蒸馏水及7 5m L 浓酸，移入 500m L 容量瓶中，摇匀 ，放气 ，定容至 500m L。放置 10 12h ，溶液必须褪色且

8、清亮透明 ，有强烈的S02气体放出 ，于冰箱中保存。其他方法其他方法4. 4.绘制标准曲线绘制标准曲线乙醛标准溶液配制吸取 l L 乙 醛 标 准 溶 液 0 2m L、0 4m L 、0 6mL 、0 8m L、10m L 于五个 l00m L 容量瓶 中，用40乙醇(无醛 ) 溶液稀释定 容至 l00m L ，配制成2、4、5、8、10 m L 的乙醛标准溶液。其他方法其他方法建立标准曲线吸取不同浓度的乙醛标准溶液各 l0m L 于 5支干燥洁净的 25m L 比色管 中，加入 2m L 显色剂 ，加塞摇匀 ，于 20水浴中保温 20 分钟 ，同时作空白，测定吸光度。 以吸光度为横坐标 ，

9、 乙醛含量为纵坐标绘制标准曲线。其他方法其他方法5. 5.样品样品检测检测样品处理将样品置于冰 箱冷却至 5 l0度 ，取出吸取l00m L 样液于预先装有适量蒸馏水的500mL 平底烧瓶中，在电炉上蒸馏，用 100m L 容量瓶吸收(容量瓶放冰水中、蒸馏管末端没人容量瓶液体中) ，当吸收瓶溶液至 90 90m L时停止蒸馏，取下吸收瓶 ，用蒸馏水定容至 l00m L ，摇匀 ，稳定 10 20分钟其他方法其他方法测定吸取 l0m L 蒸 馏样 品于干燥洁净 的 25mL 比色管 中，加入2m L显色剂 ，放于室温反应20 钟 ，测定吸光度。 同时作空白。其他方法其他方法6. 6.计算计算将样品的吸光度值代入标准曲线公式算 出样品乙醛含量 。Y=139.42X-1.9012其他方法其他方法7. 7.实验实验注意注意事项事项1)碱性亚硫酸品红与乙醛的显色