实验五 水蒸气蒸馏

1、2021/6/161水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏2021/6/162一一.实验目的实验目的v1.学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。 v2.掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。 2021/6/163二二.实验原理实验原理v用来分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。v1. 应用范围：v （1）某些沸点高的有机物，常压蒸馏虽可与副产物分离，但易被氧化分解；v （2）混合物中含有树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的；v（3）从较多固体反应中分离出被吸附的液体。2021/6/164v2. 被提纯物质必须具备的条件：v（1）不溶或难溶于水；v（2）共沸腾下与水不发生化学反应；v（3）在100C左右

2、时，必须具有一定的蒸气压不低于666.51333Pa(510mmHg)2021/6/165v3. P总 = P水 + P有机物 v 根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。 因为组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾（此时的温度为共沸点）。所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。v 因此，在不溶于水的有机物质中，进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。2021/6/166水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏装装置置2021/6/167蒸蒸 汽汽 导导 入入

3、管管2021/6/168三三.实验步骤实验步骤v1. 安装装置：安装装置：v在水壶中加3/4的水，两粒沸石，在圆底烧瓶中加入10g粗萘，然后在水壶上配一单孔塞，插入长1m的玻璃管作为安全管，另一侧孔连接水蒸气导出管。v导出管与T形管相连， T形管下端套上橡皮管并用夹子夹住。另一端与蒸馏部分导入管相连。v蒸汽导入管通过克氏蒸馏头伸入圆底烧瓶。烧瓶下加电热套。v接收瓶用冷水冷却。安装仪器完毕后仔细检查以保证装置不漏气。 2021/6/169注意事项：注意事项：v（1）蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其34，蒸汽导入管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。v（2）水蒸汽发生器上的安全管不宜

4、太短，其下端应接近壶底。v（3）应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。 2021/6/1610v（4）实验中要留意观察水蒸气发生器液面计中水位的变化，防止蒸干。v（5）安全管作用：蒸汽通道受阻后，水沿安全管上升，可起报警作用；容器内压力太大，水会从管中喷出，以释放系统内压；当管内喷出水蒸气，说明发生器中水接近蒸干，应马上添加水，否则发生器要被烧坏。v（6）塞子打孔的时候，要求下面必须垫上木块，防止打坏实验台面或者硌坏打孔器；锉玻璃管的时候，用三角锉在上方轻锉一痕迹，然后双手在痕迹的背面稍微用力将玻璃管掰断。2021/6/1611v2. 投料：投料：在水壶中加3/4的水，

5、2-3粒沸石，在100ml圆底烧瓶中加入10g粗萘。v注意事项：v(1)烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其13。v(2)水蒸气发生器中盛装水量以3/4为宜，若太满，沸腾时水将冲入烧瓶。v(3) 在水壶中加沸石,烧瓶中不加沸石。 2021/6/1612v3. 蒸馏：蒸馏：打开T型管的止水夹，加热至沸腾。当有大量蒸汽冲出时，立即夹紧夹子，开始蒸馏。当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时应首先打开夹子，然后移去热源。否则烧瓶中的液体将会倒吸到水蒸气发生器中。 2021/6/1613注意事项：注意事项：v（1）为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在

6、烧瓶下用小火加热。v（2）在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。v（3）如发现T形管支管处的水积聚过多，将要超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。下面用烧杯接水，注意不要被蒸汽烫伤。2021/6/1614v（4）如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。v（5）为了避免蒸出的萘冷凝为固体后把接引管堵死，要求必须首先保证冷凝管中无固体凝结；同时在蒸馏过程中使冷凝管中的水时开时停；再者水流要小，可以逐滴流出。v（6）若有固体在冷凝管中凝结，则先暂时停止通冷凝水。待熔化后，再打开冷凝水。2021/6/1615v（7）圆底烧瓶中有油层，说明未蒸完。v（8）馏出液澄清透明后，再多蒸出1015ml清液，然后停止蒸馏。v（9）必须趁热拆分装置，否则仪器磨口部位很容易粘在一起。 2021/6/1616v3. 提纯：提纯：把接收瓶中的蒸馏液用冷水冷却，然后抽滤。得到的结晶萘在表面皿中晾干，然后称重。2021/6/1617四四.思考题思考题v1. 进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插