材料分析方法-1-4

1、第四节第四节 X X射线衍射方法射线衍射方法一、粉末照相法一、粉末照相法 二、二、X X射线衍射仪射线衍射仪第四节第四节 X X射线衍射方法射线衍射方法一、一、 粉末照相法粉末照相法 粉末法粉末法: : 是用是用X X光管发出的特征单色光管发出的特征单色X X射线照射射线照射多晶粉末试样并使之衍射，用照相底片记录衍射花多晶粉末试样并使之衍射，用照相底片记录衍射花样的方法。又称之为粉末照相法或粉末法。样的方法。又称之为粉末照相法或粉末法。 根据样品与底片的相对位置，照相法可以分为根据样品与底片的相对位置，照相法可以分为德拜法德拜法、聚焦法聚焦法和和针孔法针孔法，其中德拜法应用最为普，其中德拜法应

2、用最为普遍。遍。一、一、 粉末照相法粉末照相法 德拜法德拜法以一束准直的特征以一束准直的特征X X射线照射到小块粉末样品上，用卷射线照射到小块粉末样品上，用卷成圆柱状并与成圆柱状并与样品同轴样品同轴安装的安装的窄条底片窄条底片记录衍射信息，记录衍射信息，获得的衍获得的衍射花样是一些衍射弧射花样是一些衍射弧。 聚焦法聚焦法的的底片与样品处于同一圆周上底片与样品处于同一圆周上，以具有较大发散度的，以具有较大发散度的单色单色X X射线照射样品上较大区域。由于同一圆周上的同弧圆周角相射线照射样品上较大区域。由于同一圆周上的同弧圆周角相等，使得多晶样品中的等同晶面的衍射线在底片上聚焦成等，使得多晶样品中

3、的等同晶面的衍射线在底片上聚焦成一点或一点或一条线一条线。 针孔法针孔法用单色用单色X X射线为光源，照射到射线为光源，照射到平板样品平板样品上。根据底片不上。根据底片不同的位置针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。针孔法得到的同的位置针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。针孔法得到的衍射花样是衍射线的衍射花样是衍射线的整个圆环整个圆环。一、一、 粉末照相法粉末照相法图1-32 塞曼-波林相机一、一、 粉末照相法粉末照相法（一）粉晶法成像原理（一）粉晶法成像原理 厄瓦尔德图解原理厄瓦尔德图解原理 若在垂直于入射线方向的平板底片记录衍射信息若在垂直于入射线方向的平板底片记录衍射信息( (针孔法针孔法

4、) )，则获得的衍射花样是一些同心的衍射圆环则获得的衍射花样是一些同心的衍射圆环各各(HKL)(HKL)衍射圆锥与衍射圆锥与平板底片的交线。平板底片的交线。 一、一、 粉末照相法粉末照相法（二）德拜法及德拜相机（二）德拜法及德拜相机 德拜法：用单色德拜法：用单色X X射线照射试样，圆环状底片与样品同轴安装射线照射试样，圆环状底片与样品同轴安装于圆筒相机內，试样位于圆筒中心样架上，获得衍射花样弧对。于圆筒相机內，试样位于圆筒中心样架上，获得衍射花样弧对。一、一、 粉末照相法粉末照相法一、一、 粉末照相法粉末照相法（三）实验方法（三）实验方法 1 1、底片的安装、底片的安装一、一、 粉末照相法粉末

5、照相法2、试样的制备、试样的制备试样的要求：试样必须具有代表性；其次试样粉末尺寸大小要适中，第三试样的要求：试样必须具有代表性；其次试样粉末尺寸大小要适中，第三是试样粉末不能存在应力。是试样粉末不能存在应力。1）脆性试样）脆性试样 打碎打碎研磨研磨过过250-320目筛（目筛（10-3-10-5cm) 制成制成 0.510 mm的圆柱试样。的圆柱试样。 2）韧性试样）韧性试样锉削或碾磨锉削或碾磨真空退火真空退火制样制样 3）试样中微量相的分析）试样中微量相的分析电解萃取电解萃取清洗清洗真空干燥真空干燥制样制样 4）试样制备的方法）试样制备的方法 a、在很细的、在很细的 玻璃丝涂一层粘结剂，然后

6、在粉末中滚动制成圆柱试样。玻璃丝涂一层粘结剂，然后在粉末中滚动制成圆柱试样。 b、将粉末填充到硼酸锂玻璃、醋酸纤维、石英制成的毛细管中制成试样。、将粉末填充到硼酸锂玻璃、醋酸纤维、石英制成的毛细管中制成试样。 c、将用酒精调好的粉末填充到金属毛细管中、用铁丝推出一段作试样。、将用酒精调好的粉末填充到金属毛细管中、用铁丝推出一段作试样。 d、 金属丝、棒可直接作试样。金属丝、棒可直接作试样。一、一、 粉末照相法粉末照相法5)5)粉末颗粒度的影响粉末颗粒度的影响 粉末粒度粉末粒度越大越大，对，对强度的影响越大强度的影响越大。但粉末粒度若。但粉末粒度若太小太小，如小于如小于 1m时，则会引起时，则会

7、引起衍射线宽化衍射线宽化，进而影响分析结果。，进而影响分析结果。一、一、 粉末照相法粉末照相法3、靶材的选择、靶材的选择 Z靶靶Z样样+1 Z靶靶Z样样 一、一、 粉末照相法粉末照相法3、靶材的选择、靶材的选择 Z靶靶Z样样+1 Z靶靶Z样样 4、滤波、滤波 Z靶靶40 时，时， Z片片 Z靶靶 1 Z靶靶40 时时 ， Z片片 Z靶靶 2 5、电压电流的选择、电压电流的选择 电压：电压：V=（35）VK （激发电压），电流：（激发电压），电流：I WK / V 管电压为阳极靶材临界电压的管电压为阳极靶材临界电压的3-5倍倍； 管电流可尽量选大管电流可尽量选大，但电流不能超过额定功率下的最大值

8、。，但电流不能超过额定功率下的最大值。 6、暴光时间、暴光时间 单色器获得的以单色器获得的以K的衍射线是真正的单色光，但单色光强度很低的衍射线是真正的单色光，但单色光强度很低;试样、相机尺寸、底片感光性能等都影响曝光时间，根据试样的反射能试样、相机尺寸、底片感光性能等都影响曝光时间，根据试样的反射能 力与入射束功率从力与入射束功率从30min到数小时不等。实验中须延长曝光时间。到数小时不等。实验中须延长曝光时间。一、一、 粉末照相法粉末照相法7 7、衍射花样的测量和计算、衍射花样的测量和计算 原则：主要通过测量底片上衍射线条的相对位置计算原则：主要通过测量底片上衍射线条的相对位置计算角，角，确

9、定各衍射线条的相对强度。确定各衍射线条的相对强度。一、一、 粉末照相法粉末照相法一、一、 粉末照相法粉末照相法一、一、 粉末照相法粉末照相法一般可将底片置于内有照明光源的底片测量一般可将底片置于内有照明光源的底片测量箱毛玻璃上，通过游标卡尺测量获得线对之箱毛玻璃上，通过游标卡尺测量获得线对之间的距离间的距离2L2L，且精度要达，且精度要达0.02-0.1mm0.02-0.1mm。若需。若需精确测量时，精确测量时，则使用则使用精密比长仪。精密比长仪。 一、一、 粉末照相法粉末照相法一、一、 粉末照相法粉末照相法四、衍射花样的指数化四、衍射花样的指数化 获得衍射花样的照片后，我们必须确定照片上每条

10、衍射线条获得衍射花样的照片后，我们必须确定照片上每条衍射线条的晶面指的晶面指 数，这个工作就是德拜相的指标化。指数化就是确定衍数，这个工作就是德拜相的指标化。指数化就是确定衍射花样中线条（弧对）射花样中线条（弧对） 所对应晶面的干涉指数。所对应晶面的干涉指数。 进行德拜相的指数标定，首先得测量每一条衍射线的几何位进行德拜相的指数标定，首先得测量每一条衍射线的几何位置（置（2角）及其相对强度，然后根据测量结果标定每条衍射线的角）及其相对强度，然后根据测量结果标定每条衍射线的晶面指数。晶面指数。 当采用当采用114.6的德拜相机时，测量的衍射线弧对间距（的德拜相机时，测量的衍射线弧对间距（2L）每

11、毫米对应的每毫米对应的2角为角为1；若采用；若采用57.3的德拜相机时，测量的衍的德拜相机时，测量的衍射线弧对间距（射线弧对间距（2L）每毫米对应的）每毫米对应的2角为角为2。一、一、 粉末照相法粉末照相法 德拜相衍射线弧对的德拜相衍射线弧对的强度通常是相对强度强度通常是相对强度，当要求精度不高，当要求精度不高 时，这个相对强度常常是时，这个相对强度常常是估计值估计值，按很强（，按很强（VSVS）、强（）、强（S S）、中）、中 （M M）、弱（）、弱（W W）和很弱（）和很弱（VWVW）分成）分成5 5个级别。个级别。精度要求较高精度要求较高时，则时，则 可以用可以用黑度仪黑度仪测量出每条衍

12、射线弧对的黑度值，再求出其相对强测量出每条衍射线弧对的黑度值，再求出其相对强 度。度。精度要求更高精度要求更高时，强度的测量需要依靠时，强度的测量需要依靠X X射线衍射仪射线衍射仪来完成。来完成。 完成测量后，我们可以获得衍射花样中每条线对对应的完成测量后，我们可以获得衍射花样中每条线对对应的22角，角，根据布拉格方程可以求出产生衍射的晶面面间距根据布拉格方程可以求出产生衍射的晶面面间距d d。如果样品晶体。如果样品晶体结构已知，则可立即标定每个线对的晶面指数；如果晶体结构未结构已知，则可立即标定每个线对的晶面指数；如果晶体结构未知，则需要参考试样的化学成分、加工工艺过程等进行尝试标定。知，则

13、需要参考试样的化学成分、加工工艺过程等进行尝试标定。 一、一、 粉末照相法粉末照相法一、一、 粉末照相法粉末照相法二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 摄照时间长，强度靠黑度估计准确度不高，摄照时间长，强度靠黑度估计准确度不高，设备简单价格低，需量少至设备简单价格低，需量少至1mg； 在德拜相机的光学布置下，若有仪器能接收到在德拜相机的光学布置下，若有仪器能接收到X射线并作记射线并作记录，让该仪器绕试样旋转一周，同时记录转角录，让该仪器绕试样旋转一周，同时记录转角和和X射线强度射线强度I就可就可得到德拜像的效果。得到德拜像的效果。 考虑到衍射圆锥的对称性，实际只需转半周。于是布拉格提出考虑到衍

14、射圆锥的对称性，实际只需转半周。于是布拉格提出该设计思想该设计思想 制成制成X射线分光计射线分光计(xray spectrometer)，即，即。 ：以特征以特征X射线照射多晶体，并以辐射探测器记录衍射信射线照射多晶体，并以辐射探测器记录衍射信息的装置。息的装置。 ：速度快、强度相对精确、信息量大、精度高、：速度快、强度相对精确、信息量大、精度高、分析简便，试样制备简便，可迅速确定晶体取向、晶粒度等等。分析简便，试样制备简便，可迅速确定晶体取向、晶粒度等等。二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 衍射仪要解决的问题：衍射仪要解决的问题： X射线的接收射线的接收 衍射强度须适当加大，为此可用板状试

15、样；衍射强度须适当加大，为此可用板状试样； 相同的相同的(hkl)晶面全方向散射，所以要聚焦；晶面全方向散射，所以要聚焦； 计数管的移动要满足布拉格条件。计数管的移动要满足布拉格条件。 2. X射线衍射仪的射线衍射仪的组成组成 （1）X射线发生器；（射线发生器；（2）衍射测角仪；（）衍射测角仪；（3）辐射探测；）辐射探测； （4）测量电路；（）测量电路；（5）控制操作和运行软件的电子计算机系统。）控制操作和运行软件的电子计算机系统。 二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 3. 成像原理成像原理 厄瓦尔德图解，与照相法相同厄瓦尔德图解，与照相法相同聚焦圆聚焦圆 根据根据同一圆弧上的同一圆弧上的圆

16、周角相等圆周角相等， S S点的具点的具有一定发散度的入射线有一定发散度的入射线可把各自的可把各自的反射线会聚反射线会聚到到F F点点而聚焦。而聚焦。二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 4. 4. 设备特点设备特点 a a、制样简单、制样简单 b b、测试速度快、测试速度快 c c、 精度高精度高 d d、强度测量精确、强度测量精确 e e、信息量大、信息量大 f f、分析简便，可计算机自动检索。、分析简便，可计算机自动检索。二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 5. 5. 测角仪简介测角仪简介 测角仪是测角仪是X X射线衍射仪的核心组成部分射线衍射仪的核心组成部分 试样台位于测角仪中心试样

17、台位于测角仪中心，试样台的中心轴试样台的中心轴ONON与测角仪的中心轴与测角仪的中心轴( (垂直图面垂直图面)O)O垂直垂直, ,误误差差0.1mm0.1mm。 试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身中心轴转动。以绕自身中心轴转动。二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 测角仪的构造：测角仪的构造：a a、样品台、样品台H b H b 、X X射线源射线源 c c、光学布置：测角仪圆：、光学布置：测角仪圆：F F和和G G位于位于 同一圆周上的圆称为测角仪圆同一圆周上的圆称为测角仪圆 d d、测角仪台面、测角仪台面 e e、测量动作、测量动作 ： 22连

18、动连动二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 发散的发散的X射线由射线由X射线管的靶射线管的靶F上的线装上的线装焦点（位于测角仪圆上）发出，投射到试样焦点（位于测角仪圆上）发出，投射到试样上，衍射线中可以收敛的部分在上，衍射线中可以收敛的部分在光阑光阑G处形处形成焦点成焦点，然后，然后进入计数管进入计数管D。S1和和S2是为获是为获得平行入射线和衍射线得平行入射线和衍射线而特制的狭缝，只让而特制的狭缝，只让处于平行方向的处于平行方向的X线通过。光学布置要求线通过。光学布置要求F、D(实际是实际是G)位于测角仪圆位于测角仪圆上。上。滤波片滤波片要放置要放置在衍射光路中，一方面限制在衍射光路中，一方

19、面限制K线强度，另一线强度，另一方面也可以减少由试样散射出来的背底强度。方面也可以减少由试样散射出来的背底强度。狭缝狭缝S2、光阑、光阑G和计数管和计数管D固定于测角仪台固定于测角仪台M上，台面可以绕上，台面可以绕O轴转动轴转动(与样品台的轴心重与样品台的轴心重合合)，角位置可以从刻度盘上读取。，角位置可以从刻度盘上读取。二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 测量时，样品台和测角仪台测量时，样品台和测角仪台D D可分别绕可分别绕O O轴转动，也可轴转动，也可机械连动；机械连动时样品台转过机械连动；机械连动时样品台转过角时计数管转角时计数管转22角，角，以使以使X X射线在板状试样表面的入射角经

20、常等于反射角，称之射线在板状试样表面的入射角经常等于反射角，称之为为22连动。连动。 分析时，计数管沿测角仪圆以分析时，计数管沿测角仪圆以0.1250.125minmin2 2minmin移动移动，扫描整个衍射花样；扫描整个衍射花样； 计数器的转动速率可在之间计数器的转动速率可在之间根据需要调整，根据需要调整， 衍射角测量的精度为衍射角测量的精度为0.010.01，测角仪扫描，测角仪扫描范围在顺时针方向范围在顺时针方向22为为165 165 ，逆时针时为，逆时针时为100100。二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 （1 1）测角仪的衍射几何）测角仪的衍射几何 衍射几何的关键问题是既要满足布拉

21、格方程反射条件，又要满足衍射衍射几何的关键问题是既要满足布拉格方程反射条件，又要满足衍射 线的聚焦条件。为达到聚焦目的，使线的聚焦条件。为达到聚焦目的，使X X射线管的焦点射线管的焦点9 9、样品表面、样品表面5 5、计数、计数器接收光阑器接收光阑2 2位于聚焦圆上。位于聚焦圆上。 根据同一圆弧上的圆周角相等，根据同一圆弧上的圆周角相等， 试样不同部位处平行于试样表面的试样不同部位处平行于试样表面的 (hkl)(hkl)晶面，可把各自的反射线会晶面，可把各自的反射线会 聚到聚到2 2点而聚焦。由此可知，点而聚焦。由此可知，衍衍 射仪的衍射花样均来自于与试样射仪的衍射花样均来自于与试样 表面相平

22、行反射面的反射。表面相平行反射面的反射。二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 为满足聚焦要求，使试为满足聚焦要求，使试样表面样表面 始终保持与聚焦圆相始终保持与聚焦圆相切，即聚焦圆的圆心永远位切，即聚焦圆的圆心永远位于试样表面的法线上，必须于试样表面的法线上，必须让试样表面与计数器保持计让试样表面与计数器保持计数器处于数器处于2角位置时，试样角位置时，试样表面与入射线的掠射角应为表面与入射线的掠射角应为。为此保持试样与计数器转。为此保持试样与计数器转动的角速度动的角速度 1:2的速度比，即的速度比，即 2连连动。动。二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 2:12:1的角速度比，的角速度比，确保

23、探确保探测的衍射线与入射线始终保测的衍射线与入射线始终保持持22的关系，这样辐射探测的关系，这样辐射探测 器接收到的衍射是那些器接收到的衍射是那些与试与试样表示平行的晶面产生的衍样表示平行的晶面产生的衍射射。当然，。当然， 同样的晶面若不同样的晶面若不平行于试样表面，尽管也产平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探生衍射，但衍射线进不了探测器不能被接受。测器不能被接受。二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 （2 2）测角仪的光路布置）测角仪的光路布置 采用狭缝光阑采用狭缝光阑H H和梭拉光阑和梭拉光阑S S1 1组成的联合光阑，分组成的联合光阑，分别限制别限制X X光在宽度和高度方向的

24、发散度；狭缝光阑光在宽度和高度方向的发散度；狭缝光阑M M、G G和梭和梭拉光阑拉光阑S S2 2限制衍射线发散，仅让聚焦照向探测器的衍射线进限制衍射线发散，仅让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器，其余杂散射线均被光栏遮挡。入探测器，其余杂散射线均被光栏遮挡。二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 测角仪要求与射线管的线焦斑连接使用，测角仪要求与射线管的线焦斑连接使用，线焦斑的长边与线焦斑的长边与测角仪中心轴平行。测角仪中心轴平行。 梭拉光阑由一组互相平行、间隔很密的重金属梭拉光阑由一组互相平行、间隔很密的重金属(Ta(Ta或或Mo)Mo)薄片薄片组成，代表性尺寸为：长组成，代表性尺寸为：长32m

25、m32mm，薄片厚，薄片厚0.05mm0.05mm，薄片间距，薄片间距0.43mm0.43mm。安装时，要使薄片与测角仪平面平形。安装时，要使薄片与测角仪平面平形。二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 （二）（二）X X射线探测器的工作原理射线探测器的工作原理 探测器是基于探测器是基于X X射线能使原子电离的特性射线能使原子电离的特性而制造的，原子可而制造的，原子可以为以为气体气体( (如正比计数器、盖革计数器如正比计数器、盖革计数器) )，也可以为，也可以为固体固体( (如闪烁计如闪烁计数器、半导体计数器数器、半导体计数器) )。 X X射线衍射仪可用的辐射探测器有正比计射线衍射仪可用的辐射

26、探测器有正比计数器、盖革管、闪烁计数器、数器、盖革管、闪烁计数器、SiSi（LiLi）半导体探测器、位敏探测）半导体探测器、位敏探测器等，其中常用的是正比计数器和闪烁计数器。器等，其中常用的是正比计数器和闪烁计数器。 二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 1. 1. 充气（包括正比与盖革）计数器充气（包括正比与盖革）计数器 （1 1）计数原理）计数原理 以以X X射线光子可使气体电离的性质为基础射线光子可使气体电离的性质为基础。 由一充有惰性气由一充有惰性气体的的圆筒形套管体的的圆筒形套管( (阴极阴极) )和一根与圆筒同轴的细金属丝和一根与圆筒同轴的细金属丝( (阳极阳极) )构构成电场。成

27、电场。 X X射线光子由窗口射线光子由窗口( (铍片或云母铍片或云母) )进入管内使气体电离，进入管内使气体电离，产生的电子被电场加速而获得足够能量，与气体分子碰撞时使气产生的电子被电场加速而获得足够能量，与气体分子碰撞时使气体进一步电离，产生新的电体进一步电离，产生新的电子又可再使气体电离，如此子又可再使气体电离，如此反复，出现反复，出现在极短时间内产在极短时间内产生大量电子涌到阳极的电子生大量电子涌到阳极的电子“雪崩效应雪崩效应”。每个。每个X X射线光射线光子进入计数器产生一次子进入计数器产生一次“雪雪崩崩”，从而在计数器两极间，从而在计数器两极间外电路中产生一外电路中产生一易于探测的易

28、于探测的电脉冲。电脉冲。 二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 气体放大因子气体放大因子：指经放大作用导致电离的气体分子数与：指经放大作用导致电离的气体分子数与入射光子直接倒致电离的气体分子数之比值。该值在入射光子直接倒致电离的气体分子数之比值。该值在103105间为正比计数器，在间为正比计数器，在108 109间为盖革计数器。间为盖革计数器。特点：特点： a、正比计数器产生脉冲的大小与光子的能量成正比，可与、正比计数器产生脉冲的大小与光子的能量成正比，可与脉冲高脉冲高 度分析器连用；盖革计数器脉冲大小与入射光子能量度分析器连用；盖革计数器脉冲大小与入射光子能量无关；无关； b 、正比计数器计

29、数快，输入分辨率、正比计数器计数快，输入分辨率 高（高（106 / 秒），几乎无秒），几乎无计数损失；盖革计数损失；盖革计数器分辨率低，有计数损失；计数器分辨率低，有计数损失； c、正比计数器对温度敏感、正比计数器对温度敏感 d、计量较准确。、计量较准确。二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 2、闪烁计数器、闪烁计数器 原理原理：利用：利用X射线激发铊活化的碘化钠（射线激发铊活化的碘化钠（NaI )单晶体产生可见的单晶体产生可见的荧光荧光并通过并通过光电管倍增放大光电管倍增放大，在，在计数器输出端产生一个易检测的电脉冲。计数器输出端产生一个易检测的电脉冲。 特点特点： a) 光光 的多少与光子

30、的能量成正比；的多少与光子的能量成正比； b) 无脉冲损失；无脉冲损失； c) 本底脉冲高。本底脉冲高。 二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 3、锂飘移硅检测器、锂飘移硅检测器 固体半导体探测器固体半导体探测器 优点优点：分辨能力高，分析速度快，检测：分辨能力高，分析速度快，检测效率效率100%，即无漏计损失。但在室温下电子，即无漏计损失。但在室温下电子噪音和热噪音大，要液氮冷却。噪音和热噪音大，要液氮冷却。二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 （三）（三）X射线测量中的主要电路射线测量中的主要电路 1. 作用作用： a、保证计数器能有较佳输出脉冲、保证计数器能有较佳输出脉冲 b、把计数脉冲

31、变成能够直接读取或记录的值。、把计数脉冲变成能够直接读取或记录的值。 2. 脉冲高度分析器脉冲高度分析器利用计数器产生的电脉利用计数器产生的电脉冲高度冲高度(脉冲电压脉冲电压)与与X射线光子能量成正比的原理来射线光子能量成正比的原理来判断脉冲高度，达到剔除干扰脉冲、提高峰背比的判断脉冲高度，达到剔除干扰脉冲、提高峰背比的 目的。目的。 二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 （三）（三）X射线测量中的主要电路射线测量中的主要电路 3. 定标器及计数系统定标器及计数系统 定标器定标器是把从脉冲高度分析器或计数器来是把从脉冲高度分析器或计数器来的脉冲加以计数的电子器件。的脉冲加以计数的电子器件。 （

32、I=1000脉冲脉冲/Sec) a、定时计数、定时计数 ： 平均脉冲速度平均脉冲速度 = 脉冲数脉冲数 / 时间时间 b 、定数计时：、定数计时： 平均脉冲速度平均脉冲速度 =设定设定 脉冲数脉冲数 /计录计录 时间时间 4. 计数率仪计数率仪是一种能够连续测量平均脉冲是一种能够连续测量平均脉冲速度的装置。速度的装置。二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 （四）（四） 衍射仪的测量方法衍射仪的测量方法 1、连续扫描测量方法、连续扫描测量方法 连接计数器到计数率仪上，在选定的连接计数器到计数率仪上，在选定的2角范围内（从角范围内（从2接近接近0(约约56)处处 ），试样以），试样以/分的速度转动

33、，计数器以分的速度转动，计数器以2/分分 的速的速度转动，即度转动，即1:2的的/2联动扫描测量各衍射角对应的衍射强度，在联动扫描测量各衍射角对应的衍射强度，在打印终端输出测量结果或在绘图仪上绘出衍射打印终端输出测量结果或在绘图仪上绘出衍射I-2图。图。 扫描速度：扫描速度：1、2、 4、 8、16、 32/min 常用扫描速度：常用扫描速度：1 /min 、2/min 优点：扫描速度快、工作效率高优点：扫描速度快、工作效率高二、二、 X X射线衍射仪射线衍射仪 2、阶梯（步进）扫描测量法、阶梯（步进）扫描测量法原理原理 将计数器与定标器连接将计数器与定标器连接,首先让计数器转到起始首先让计数器转到起始2 角位置，按定时器角位置，按