泡生法生长蓝宝石

1、泡生法生长蓝宝石的原理与应用赵业权教授v 泡生法(kyropoulos method)于1926年由kyropoulos发明，经过科研工作者八十年的不断改造和完善，日前是解决晶体提拉法不能生产大晶体的最好方法之一。v 其晶体生长 的原理和技术特点是:将晶体原料放入耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于稍高于熔点的状态;使籽晶杆上的籽晶接触熔融液面，待其表面稍熔后，降低表面温度至熔点，提拉并转动籽晶杆，使熔体顶部处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉的过程中，生长出圆柱状晶体。v 泡生法与提拉法生长晶体在技术上的区别是: (l)晶体直径在扩肩时前者的晶体直径较大，可生长出200

2、mm以上直径的蓝宝石晶体，而后者则有些难度; （2）晶体方向前者对生长大尺寸、有方向性的蓝宝石晶体拥有更大的优势;v( 3)晶体质量泡生法生长系统拥有适合蓝宝石晶体生长的最佳温度梯度。在生长的过程中或结束时，晶体不与坩埚接触，大大减少了其应力，可获得高质量的大晶体，其缺陷密度低于提拉法生长的晶体，v 晶体的生长过程是一个不断的变温过程，晶体内的每一个部分都将随着温度的升高或降低而趋于膨胀或收缩。但由于晶体内温度梯度的存在，热膨胀系数的各向异性，使得晶体内各个部分的膨胀或收缩相匀制约，不能自由的发生，导致热应力的产生，由经典弹性理论，对柱状晶体可推导出径向，轴向的位移分量为:v 利用虎克定律，可

3、以求出晶体内的热应力。我们可以判定晶体热应力正比于热膨胀系数，热膨胀系数的各向异性，必将引起晶体内应力分布的不同。蓝宝石晶体的热膨胀系数具有各向异性的特点，随着温度的升高，而增大，在温度1973K时。轴向大约为9. 4x10 -6/k,A轴向大约为8. 4x10 -6/k。为便v于计算，假设蓝宝石的热导率、弹性模量各向同性，即通过生长方向的对比，分析蓝宝石热膨胀系数的各向异性对晶体生长的影响，v 所示为晶体生长到一定位置时，热应力Qm与晶体生长方向的对比关系。泡生法生长的晶体，在结晶界面、放肩、收尾及直径发生突变的位置将具有较大的热应力，最大热应力总是出现在籽晶与新生晶体的界面区域。晶体最大热

4、应力随晶体生长方向和生长位置的变化关系。我们可以发现晶体内的热应力强烈的依赖于晶体的生长方向，随径向热膨胀系数的增大而增大。热应力随晶体生长过程的进行先增大，随后逐渐减小。v 计算结果晶体中裂纹的起源位置、扩展方向比较吻合。分析认为，在通过调节热交换器散热能力进行晶体的引晶和放肩控制过程中，晶体内的温度梯度、热应力随热交换器散热能力的增大而增大。在通过调节加热温度进行晶体等径生长和冷却控制过程中，晶体内的温度梯度、热应力随加热温度的降低而降低。另外，我们也可以看出，在籽晶新生晶体的界面区域，晶体外形不规则，直径突变以及较高的缺陷浓度等也极易引起应力集中，造成裂 纹萌生v 综合蓝宝石计算结果晶体

5、中裂纹的起源位置、扩展方向比较吻合。分析认为，在通过调节热交换器散热能力进行晶体的引晶和放肩控制过程中，晶体内的温度梯度、热应力随热交换器散热能力的增大而增大。在通过调节加热温度进行晶体等径生长和冷却控制过程中，晶体内的温度梯度、热应力随加热温度的降低而降低。v 另外，我们也可以看出，在籽晶新生晶体的界面区域，晶体外形不规则，直径突变以及较高的缺陷浓度等也极易引起应力集中，造成裂 纹萌生,计算结果晶体中裂纹的起源位置、扩展方向比较吻合。分析认为，在通过调节热交换器散热能力进行晶体的引晶和放肩控制过程中，晶体内的温度梯度、热应力随热交换器散热能力的增大而增大。v 在通过调节加热温度进行晶体等径生

6、长和冷却控制过程中，晶体内的温度梯度、热应力随加热温度的降低而降低。另外，我们也可以看出，在籽晶新生晶体的界面区域，晶体外形不规则，直径突变以及较高的缺陷浓度等也极易引起应力集中，造成裂 纹萌生格结构特点、结晶习性、热性能等对晶体生长的影响，选择a轴为生长方向。从上面的计算中我们知道。v 轴向较大的热膨胀系数将引起较大的热力，对提高晶体质量，防止晶体开裂较为不利。实验中尝试通过降低晶体生长、冷却速率，减小放肩角等措施来抑制热应力的不利影响，取得了较好的效果v 采用泡生法生长大直径、高质量、尤色蓝宝石 晶体的具体工艺如下:v 1. 将纯净的a-Al2o3 :原料装入坩埚中。坩埚上方装有可旋转和升

7、降的提拉杆，杆的下端有一个籽晶夹具，在其上装有一粒定向的无色蓝宝石籽晶 v 2.将坩埚加热到2 050以上，降低提拉杆，v使籽晶插入熔体中;v 3.控制 熔体的温度，使液面温度略高于熔点，v熔去少量籽晶以保证晶体能在清洁的籽晶表面上v生长;v 4.在实现籽晶与熔体充分沾润后，使液面温v度处于熔点，缓慢向上提拉和转动籽晶杆;控制拉v速和转速，籽晶逐渐长大;v 5.小心地调节加热功率，使液面温度等于熔v点，实现宝石晶体生长的缩颈一扩肩一等径生长v一收尾全过程。 整个晶体生长装置安放在一个外罩内，以便抽真空后充入惰性气体，保持生长环境中需要的气体和压强。通过外罩上的窗日观察晶体的生长情况，随时调节温度，保证生长过程正常进行。v体中的温度梯度K，和K分别为熔体和晶体的热导率;z为结晶潜热;P为晶体密度。晶体最大生长速率取决于晶体中温度梯度的大小要提高晶体的生长速率，必须加大温度梯度。但温度梯度过大，又会增加晶体的热应力，增大位错密度，甚至导致晶体开裂。v 因此，根据无色蓝宝石单晶的热导率等性质，建立合理的温度梯度是生长完整单晶的前提。