片剂和注射剂的含量分析

1、情境十二：药物制剂分析任务二：常用制剂分析知识点：课程：药品检验技术一、片剂和注射剂的含量分析1片剂中常见附加剂的干扰和排除（一）糖类淀粉、糊精、蔗糖、乳糖为常用稀释剂，乳糖及多糖分解的葡萄糖具还原性，干扰氧化还原滴定。排除 改用氧化电位稍低的氧化剂同时做阴性对照试验（二）1、 镁离子干扰配位滴定法Na2MgEDTAMgNa2EDTA2OH-硬脂酸镁（常用的润滑剂）（1） 掩蔽法（酒石酸、草酸、硼酸等）CHOHCOOCHOHCOOHAcg.酒石酸硬脂酸镁42HAcgOMgC.草酸硬脂酸镁Mg金属 适宜pH 指示剂 Al 3+ 56 二甲酚橙Bi 3+ 23 儿茶酚紫 Mg2+ 9.712 络黑

2、T pH9 Mg2+不与EDTA反应pH12 Mg2+ Mg(OH)2（2）改变pH或指示剂2、硬脂酸根离子干扰非水溶液滴定法4HAcg42HClOMgHClOMg.（1）提取分离法（3）蒸馏法（2）UV法硬脂酸镁无UV吸收BP2.注射剂中常见附加剂的干扰和排除pH值调节剂 酸，碱渗透压调节剂 氯化钠增溶剂 钙盐，苯甲酸苄酯抗氧剂 亚硫酸钠等止痛剂 苯甲醇（防腐剂）抑菌剂 三氯叔丁醇，苯酚各种附加成份主药量大，附加成份不干扰容量法或重量法测定主药可溶于有机溶剂有机溶剂提取后测定主药量少光谱法或色谱法可选方法：抗氧剂（常用抗氧化剂）Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 Vi

3、tCnm243maxVitCnm299nm24721盐酸异丙嗪 nm306nm25421盐酸氯丙嗪 干扰 1 UV法碘量法溴量法铈量法亚硝酸钠法氧化还原反应干扰 2-264-4-24-232-3232OSHSOSOOSHSOSOO-NaHSO3CH3CH3CSO3NaOHCH3COCH3HHCOCHHSO3NaOH排除 1 加掩蔽剂丙酮或甲醛注 甲醛亦是还原剂，其作掩蔽剂时， 宜选氧化电位低的氧化剂测定药物NaAc+HAcNa2SO3CH3COCH3OHCH3CSO3NaCH3排除 2 加酸分解法H C lN a H S O3N a2S2O3N a C l+H2S O3N a C l+H2S2

4、O3S O2+H2OH2S O3S O2+H2O+SNaSO3Na2S2O5 H排除 3 改用其他方法测定如UV法原料 溴量法 注射液 UV法(含焦亚硫酸钠)重酒石酸间羟胺溶剂油 干扰： 油中杂质甾醇、三萜类有UV吸收（1）主药量大，取样量少稀释后直接测定（以空白溶剂油作空白对照）（2）柱色谱或TLC法分离后测定（3）萃取后HPLC法测定排除含量测定应用示例盐酸苯拉海明片的含量测定 性子分析：具有碱性，原料药采用非水滴定法测含量；制剂中药物含量太低，附加剂有干扰，故采用酸性染料比色法。 方法： 苯拉海明+溴佳粉绿 离子对溶于用氯仿提取 415nm测吸收度，求得含量。 方法： %100/mgWA

5、WmA%RRX片）标示量（）标示量（2）溶出度的检查 溶出度：指药物从片剂或胶囊剂等固 体制剂在规定溶剂中溶出的 速度和程度。（3）释放度检查 第一法：用于缓释和控释制剂的测定。 第二法：用于肠溶制剂。 第三法：用于透皮贴剂。3.注射剂的检查法常规检查法：注射液的装量检查 注射用无菌粉末的装量差异检查 澄明度检查 热原或细菌内毒素 无菌检查 不溶性微粒1.片剂中常见赋形剂的干扰及其排除 糖类：赋形剂中含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，它们水解后均生成葡萄糖，葡萄糖为醛糖，具有还原性，干扰氧化还原法，因此，采用氧化还原法测定药物时，应考虑到其干扰。4.药物制剂中常见附加剂的干扰与排除 2硬脂酸镁：（

6、1）对配位滴定法的干扰与排除： Mg2+干扰配位法，使测定结果偏高，选用合适的指示剂或掩蔽剂可排除其干扰。 （2）对非水滴定法的干扰： 硬脂酸镁消耗高氯酸滴定液，使测定结果偏高。 一般排除的方法有： 提取分离法 碱化后提取分离法 加入无水草酸的醋酐溶液法水蒸气蒸出后滴定法注射剂中常见赋形剂的干扰及其排除 1抗氧剂 常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素等。 干扰：氧化还原法；维生素C干扰紫外分光光度法。排除的方法：加入掩蔽剂法 加丙酮法NaHSO3 + CHOCCH33CHONaO3SCH3CH3加甲醛法NaHSO3 + HCHOCHHOHSO3Na 加酸分解法 加弱氧剂氧化法Na2SO4 + H2O + 2NO2NaHSO3 + H2O2Na2SO4 + H2ONa2SO3 + H2O2NaHSO4 + H2ONa2SO3 + 2HNO32NaHSO3 + 4HNO3Na2SO4 + 2H2O + H2SO4 + 4NO2NaHSO3 + HClNaCl + H2O + SO2 利用注射剂中主药和抗氧剂的紫外吸收光谱的差异法2溶剂油注射用植物油： 麻油、茶油、核桃