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文档简介
1、实验四实验四双酚双酚A型环氧树脂的制备型环氧树脂的制备实验目的 熟悉双酚A型环氧树脂的制备方法 实验概述双酚A型环氧树脂由双酚A与过量的环氧氯丙烷及碱催化聚合而成,其合成反应的机理,迄今尚未定论,一般认为属于缩聚反应,总反应式如下:H2CHCOCH2ClNaOHCCH3CH3HOOH+(n+2)(n+2)+ (n+1)H2CHCOH2CCCH3CH3OOH2CHCH2COH*nCCH3CH3OOCH2CHOH2C+ (n+2)NaCl+ (n+2)H2O仪器和药品 三口烧瓶,冷凝管,分液漏斗,温度计(200),水浴,电动搅拌器,真空蒸馏装置 双酚A(工业),环氧氯丙烷(工业),氢氧化钠,甲苯
2、实验步骤在装有搅拌器、温度计、分液漏斗、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入30克双酚A及34克环氧氯丙烷,搅拌并加热,当温度升到50时开始由分液漏斗滴加35ml30%NaOH水溶液,在5060下于2小时内滴加完毕,提高温度,于7075保持1小时,得黄色粘稠树脂,加入30ml蒸馏水,60ml甲苯,搅拌使树脂溶解,趁热倒入分液漏斗,静止分层除去水层。将树脂溶液倒回三颈瓶中,进行真空蒸馏,除去甲苯及未反应的环氧氯丙烷,加热,开动真空泵(注意流出速度),蒸馏到无流出物为止,控制蒸馏最终温度为120,得到黄色透明树脂。安全提示环氧氯丙烷 发生中毒时,有眼睛刺痛、结膜炎、鼻炎、流泪、咳嗽、疲倦、胃肠紊乱、恶心等症状。严重中毒时,可引起麻醉症状,甚至引起肺、肝、肾的损伤。人体吸入MLC0.00002。大鼠经口LD50为90mg/kg。空气中最大容许浓度18mg/m3。生产设备要密闭,空气要流通,操作人员要配戴防护用具。此外,环氧氯丙烷有激烈的自聚趋向,不应在明火中加热,以防容器爆烈。在用作试剂进行反应时,宜以惰性溶剂稀释,并缓缓加入。环氧氯丙烷有中等程度燃烧危险,燃烧后释放出氯化氢,光气和一氧化碳,危险品规程编号为62008,属二级易燃液体。实验前预习的问题1.设计反应装置,画出主要反应装置图。2.列出实验流程图
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