药物分析 第四章 维生素类药物分析2ppt课件

1、NSCH3CH2CH2OHNNH3CNH2CH2+HClCl-一一溶解性溶解性1、易溶于水、易溶于水2、水溶液呈酸性、水溶液呈酸性二二UV共轭双键共轭双键max = 246nm嘧啶环嘧啶环 伯氨伯氨噻唑环噻唑环 季铵季铵1、可与酸成盐、可与酸成盐2、与生物碱、与生物碱3、含量测定、含量测定 非水碱量法非水碱量法 蓝蓝色色荧荧光光硫硫色色素素正正丁丁醇醇 OOH三三硫色素反响硫色素反响四四碱性碱性荧荧光光消消失失蓝蓝色色荧荧光光硫硫色色素素正正丁丁醇醇）（环环合合 HCNFeKOHNaOHVitB6321O OHChP一一硫色素反响硫色素反响CH2NNH3CNH2CH3NNaSC2H4OHONN

2、H3CNH2HClNSCH3C2H4OHCH2NaOHNNH3CNNNaSCH3C2H4OH-H2O硫色素硫色素SCH3C2H4OHNNH3CNNH 环合环合NNH3CNNSCH3C2H4OH H22HVitB1 4242HgIHBHgIK 淡淡黄黄H+ 2KIIIHIB2 红红色色H+白白色色硅硅钨钨酸酸 H+ OH4WO12OHSiOB23222 白白色色扇扇形形苦苦酮酮酸酸 H+二二沉淀反响沉淀反响 PbSSNaVitBAcPbNaOH221 OHNHAgNOAgCl白白3HNO HNO蓝蓝淀粉试纸淀粉试纸 KIMnOCl H S元素反响元素反响Cl-反响反响三三其他反响其他反响 HCl

3、OClOBHClOHClClBAcHg）（喹那啶红亚甲蓝喹那啶红亚甲蓝 紫红紫红天蓝天蓝一一非水溶液滴定法非水溶液滴定法 ml/mg.nMcT861622733710 %WFTVV% 空空样样含量含量UV法法二二片剂、注射剂片剂、注射剂= 421%cmE11每片相当于标示量的每片相当于标示量的%=%WEA%cm100110011 标标示示量量平平均均片片重重稀稀释释度度A = ECL规格规格g/片片g/100ml稀释度稀释度稀释倍数稀释倍数1 gChP每每ml相当于标示量的相当于标示量的%=%VEA%cm1001110011 标标示示量量稀稀释释度度规格规格g/mlml准确度高准确度高灵敏度低

4、灵敏度低操作繁琐操作繁琐设备简单设备简单三三硅钨酸分量法硅钨酸分量法1、OHHClOHWOOHSiOOSClNHCOHWOSiOHClOSClNHCH 白白）（）（2、1939022347927337221.MMVitB 沉淀沉淀换算因数换算因数 硅钨酸硅钨酸）（硅钨酸硅钨酸VitBVitB2337.273479.22 取本品约取本品约50mg，精细称定，加水，精细称定，加水50ml溶解后，加盐酸溶解后，加盐酸2ml，煮沸，立，煮沸，立刻滴加硅钨酸试液刻滴加硅钨酸试液4ml，继续煮沸，继续煮沸2分分钟，用钟，用80恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀先用煮沸的盐酸溶液沉淀先用煮

5、沸的盐酸溶液12020ml分次洗涤，再用水分次洗涤，再用水10ml洗涤洗涤1次，次，最后用丙酮洗涤最后用丙酮洗涤2次，每次次，每次5ml，在，在80枯燥至恒重，精细称定，所得分枯燥至恒重，精细称定，所得分量与量与0.1939相乘，即得相乘，即得3、例例 精细称取本品精细称取本品0.0519g，加水，加水50 ml溶解，加盐酸溶解，加盐酸2ml煮沸，立刻滴加煮沸，立刻滴加硅钨酸试液硅钨酸试液4 ml，继续煮沸，继续煮沸2分钟，用分钟，用80恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀先用煮沸的盐酸溶液先用煮沸的盐酸溶液12020 ml 分次洗涤，再用水分次洗涤，再用水10ml 洗涤洗

6、涤1次，后次，后用丙酮洗涤用丙酮洗涤2次，每次次，每次5ml。在。在80干干燥至恒重，称得沉淀分量为燥至恒重，称得沉淀分量为0.2557g。求本品的含量按枯燥品计算为多少？求本品的含量按枯燥品计算为多少？(本品枯燥失重项下测定结果为本品枯燥失重项下测定结果为3.73%)%W.W%VitB1001193901 ）水水分分（样样沉沉淀淀%.%.%VitB29910073310519019390255701 ）（A. 取样量取样量50mg 提高灵敏度提高灵敏度B. 80 坚持坚持4个个H2OC. HCl 增大沉淀颗粒增大沉淀颗粒D. 硅钨酸硅钨酸 ：VitB1 = 8 ：1 使沉淀完全使沉淀完全E.

7、 硅钨酸边搅拌边缓慢参与硅钨酸边搅拌边缓慢参与 增大沉淀颗粒增大沉淀颗粒4、荧荧光光硫硫色色素素异异丁丁醇醇铁铁氰氰化化钾钾 VitBNaOH四四 硫色素荧光法硫色素荧光法1、激发波长激发波长365nm发射波长发射波长435nm2、+ NaOH + 铁氰化钾铁氰化钾 + 异丁醇异丁醇+ NaOH + 异丁醇异丁醇+ NaOH + 铁氰化钾铁氰化钾 + 异丁醇异丁醇+ NaOH + 异丁醇异丁醇SdAb%WWdSbA%VitB1001 稀稀释释度度稀稀释释度度样样对对对照液对照液供试液供试液3、1灵敏度高，线性范围宽灵敏度高，线性范围宽2代谢产物不干扰，适用代谢产物不干扰，适用 于体液分析于体液

8、分析五五 可见可见 分光光度法分光光度法1 铁(II)-2,2-联吡啶(Bipy)体系光度法Fe(III) + 3Bipy VB1Fe(II) (Bipy) 3 520nm 红色配合物 本方法见:李献锐,朱梅英. Fe-2，2-联吡啶分光光度法测定维生素B1J.河北师范大学学报(自然科学版),2019,29(1):70-71,762 三苯甲烷类染料褪色光度法本方法见:Liu Shaopu et al. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 2019,30:685-694 溴酚蓝,溴甲酚绿等染料与VB1构成1:1的结合物,使染料褪色,

9、测定波长在420450nm六六 共振散射光谱法共振散射光谱法阴离子外表活性剂: 十二烷基苯磺酸钠(SDBS),十二烷基磺酸钠(SDS),十二烷基硫酸钠(SLS) 作为共振散射试剂本方法见:Lu Wei, Huang Chengzhi, et al. Analytica Chimica Acta. 2019,475:151-1611 以下药物的碱性溶液，参与以下药物的碱性溶液，参与 铁氰化钾后，再加正丁醇，铁氰化钾后，再加正丁醇， 显蓝色荧光的是显蓝色荧光的是 A. 维生素维生素A B. 维生素维生素B1 C. 维生素维生素C D. 维生素维生素D E. 维生素维生素E2 能发生硫色素特征反响的

10、药物能发生硫色素特征反响的药物 是是 A. 维生素维生素A B. 维生素维生素B1 C. 维生素维生素C D. 维生素维生素E E. 烟酸烟酸3 维生素维生素B1 的噻唑环在的噻唑环在 介介质质中可开环，再与嘧啶环上氨基缩中可开环，再与嘧啶环上氨基缩合环合，然后经合环合，然后经 等氧等氧化剂氧化生成具有的化剂氧化生成具有的 ，加加 荧光消逝，加荧光消逝，加 荧光又显荧光又显出；此反响称为出；此反响称为 反反响。响。碱性碱性铁氰化钾铁氰化钾硫色素硫色素酸酸碱碱硫色素硫色素4 VitB1片片UV法含量测定法含量测定 取本品取本品20片，精细称定，研细，精细称取片，精细称定，研细，精细称取适量约相当于适量约相当于VitB1 25mg，置，置100ml量瓶中，加盐酸溶量瓶中，加盐酸溶(91000)约约70ml，振摇，振摇15分钟，加盐酸溶分钟，加盐酸溶液液(91000)稀释至刻度。用枯燥稀释至刻度。用枯燥滤纸滤过，精细量取续滤液滤纸滤过，精细量取续滤液5.0ml，置另一置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶量瓶中，再加盐酸溶液液(91000)稀释至刻度，摇匀，稀释至刻度，摇匀，在在246nm处测定吸收度，按处测定吸收度，按C12H17ClN4OSHCl的吸收系数的吸收系数 为为421计算，即得。计算，即得。知知 20片重片重 = 1.4070g A246