气相色谱仪检测器

1、 1 气相色谱仪检测器简述一一气相色谱检测器分类二二两种常用检测器的特点，检测原理和检测范围三三 两种检测器使用时注意事项 四四 目录页 2 气相色谱仪检测器简述检测器的功能是对柱后已被分离的组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对各组分的组成和含量进行鉴定和测量，是色谱仪的眼睛。原则上，被测组分和载气在性质上的任何差异都可以作为设计检测器的依据，但在实际中常用的检测器只有几种，它们结构简单，使用方便，具有通用性或选择性。检测器的选择要依据分析对象和目的来确定。 3 气相色谱检测器分类a、按检测原理分类：b、按对样品破坏与否分类：c、按响应值与时间的关系分类：d、按响应值与浓度还是质量有关分类

2、：e、按不同类型化合物响应值的大小分类： 4 两种常用检测器的特点，检测原理和检测范围：1、热导检测器（TCD）：其为浓度型检测器2、氢火焰离子化检测器（FID）：典型的质量型检测器 5 1、热导检测器（TCD）：其为浓度型检测器1.1、热导池检测器内部结构a、热导池由热敏元件和池体组成。b、热敏元件：电阻率高，用钨丝制成。c、池体（参比池和测量池）：一般用不锈钢制成。1.2、热导池检测器检测原理不同的气体有不同的热导系数。钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：R参=R测；R1=R2 则：R参R2=R测R1无电压信号输出；记录仪走直线(基线) 6 1、热导检测器（TCD）：其为浓度型检测

3、器1.3、基本原理：是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。1.4、热导检测器特点：热导池检测器结构简单，灵敏度适宜，稳定性较好，线性范围宽。而且所有物质均能产生响应信号，是目前应用较广的一种检测装置。不足是与其他检测器比灵敏度稍低（因大多数组分与载气热导率差别不大）。 7 1、热导检测器（TCD）：其为浓度型检测器1.5、热导池检测器检测应用热导池（TCD）检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器，一直是实际工作中应用最多的气相色谱检测器之一。TCD特别适用于气体混合物的分析，对

4、于那些氢火焰离子化检测器不能直接检测的无机气体的分析，TCD更是显示出独到之处。TCD在检测过程中不破坏被监测组份，有利于样品的收集，或与其他仪器联用。TCD能满足工业分析中峰高定量的要求，很适于工厂的控制分析。 8 2、氢火焰离子化检测器（FID）：典型的质量型检测器氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。 9 2、氢火焰离子化检测器（FID）：典型的质量型

5、检测器2.1氢火焰离子化检测器的内部构造2.2氢火焰离子化检测器（FID）组成氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，如图所示。 FID 的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又 称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加 90300V 的直流电压，形成电离电场 加速电离的离子。 收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、 放大后物送至数据采集系 统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。 10 2、氢火焰离子化检测器（FID）：典型的质量型检测器2.3氢火焰离子化检测器的原理：(1)、当含有机物 CnHm的载

6、气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ：CnHm CH(2)、产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应： CH + O CHO+ + e(3)、生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应：CHO+ + H2O H3O+ + CO(4)、化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-610-14A）。(5)、在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器。(6)、组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳原子被电离。(7)、离子电流信号

7、输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线。2.4、氢火焰离子化检测器的特点氢火焰离子化检测器主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应， 对所有烃类化合物 （碳数3） 的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数3）的相对响应值也 几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高 ，线性范围宽，死体积小 ，响应快 ，可以和 毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气 相色谱检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。 11 两种检测器使用时注意事项 ：1、热导池检测器的使用及注意事

8、项 a、 开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。 b 、稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态。 c、各室升温要缓慢，防止超温。 d 更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源。 e 、桥电流不得超过允许值。 12 两种检测器使用时注意事项 ：2氢火焰检测器的使用及注意事项 a、 通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。 b、 使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木，可将端盖取下，待离子室温度较高时再盖上。工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。 c、离子室温度应大于100，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。d、尽量采用高纯气源、空气必须经过5