核磁共振波谱仪

1、核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪 nuclear magnetic resonance spectrometernuclear magnetic resonance spectrometernuclear magnetic resonance spectrometer1永久磁铁永久磁铁：提供外磁场，要求稳定性好，均匀，不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。它可以在相当的范围内连续的精确的改变。2 射频振荡器射频振荡器：线圈垂直于外磁场，发射一定频率的电磁辐射信号。60MHz或100MHz。磁铁或磁体（内含探头）和谱仪主体。 磁铁或磁体产生强的静

2、磁场，以满足产生核磁共振的要求。谱仪的磁感强度H0和谱仪工作频率是成正比的。100MHz（以氢核计）的谱仪所需磁感强度为2.35T（特斯拉，1特斯拉等于10000高斯）。100MHz以下的低频谱仪采用电磁铁或永久磁铁。由于电磁铁不可避免地会消耗大量电能，已经停止生产，因此仅采用永久磁铁。200MHz以上高频谱仪采用超导磁体，它利用含铌合金在液氦温度下的超导性质。3 射频信号接受器射频信号接受器（检测器）：当质子的进动频率与辐射频率相匹配时，发生能级跃迁，吸收能量，在感应线圈中产生毫伏级信号。4样品管样品管：外径5mm的玻璃管,测量过程中旋转, 磁场作用均匀。核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪核磁共振

3、波谱仪核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪超导核磁共振波谱仪：超导核磁共振波谱仪：超导核磁共振波谱仪：超导核磁共振波谱仪：超导核磁共振波谱仪：超导核磁共振波谱仪： 永久磁铁和电磁铁：永久磁铁和电磁铁： 磁场强度100 kG 开始时，大电流一次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长年保持不变；温度升高，“失超”；重新励磁。 超导核磁共振波谱仪：超导核磁共振波谱仪： 200-400HMz；可 高达600-700HMz；样品的制备：样品的制备：样品的制备：样品的制备：样品的制备：样品的制备：试样浓度试样浓度：5-10%；需要纯样品15-30 mg； 傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1 mg

4、；标样浓度标样浓度（四甲基硅烷 TMS） ： 1%；溶剂溶剂：1H谱 四氯化碳，二硫化碳；氘代溶剂氘代溶剂：氯仿，丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物；测定方法：测定方法： 装有试样液的试样管放到磁场强度很大的两块电磁铁中间，用射频振荡器高度稳定地发出固定频率的电磁波（不变），在扫描发生器中，通直流电流，可连续的调节外加磁场的强度进行扫描扫场。当磁场强度达到一定值H0时试样中某一类型质子发生能量跃迁（共振），然后，射频接受器通过射频接受线圈，接受共振信号，信号经过放大在记录器上绘出核磁共振谱图。 扫描是由低场扫向高场吸收峰越多，不同的氢越多（吸收峰的峰形与红外的相反）。样品的制备样品的制备在测试样品时

5、，选择合适的溶剂配制样品溶液，样品的溶液应有较低的在测试样品时，选择合适的溶剂配制样品溶液，样品的溶液应有较低的粘度，否则会降低谱峰的分辨率。若溶液粘度过大，应减少样品的用量或粘度，否则会降低谱峰的分辨率。若溶液粘度过大，应减少样品的用量或升高测试样品的温度（通常是在室温下测试）。升高测试样品的温度（通常是在室温下测试）。 对于核磁共振氢谱的测量，应采用氘代试剂以便不产生干扰信号。对于核磁共振氢谱的测量，应采用氘代试剂以便不产生干扰信号。对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，极性大的化合物可对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。采用氘代丙酮、重水等。 为测定化学位移值，需加入一定的基准物质。基准物质加在样品溶液中为测定化学位移值，需加入一定的基准物质。基准物质加在样品溶液中称为内标。若出于溶解度或化学反应性等的考虑，基准物质不能加在样品称为内标。若出于溶解度或化学反应性等的考虑，基准物质不能加在样品溶液中，可将液态基准物质（或固态基准物质的溶液）封入毛细管再插到溶液中，可将液态