红外吸收光谱解析及应用电子教案

1、国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库仪器分析教案知识点红外吸收光谱的解析及应用学时2学时教学内容红外吸收光谱法对已知物的定性分析红外吸收光谱法对未知物的定性分析谱图解析方法及示例定量分析方法教学重点对已知物的定性分析教学难点红外谱图的解析对未知物的定性分析参考资料仪器分析,黄一石,化学工业出版社仪器分析,高晓松,科学出版社分析化学(仪器分析部分),林树昌,曾泳怀,高等教育出版社一、红外光谱法对样品进行定性分析定性分析主要用于1、定性前的准备工作(1)试样的分离和精制 用各种分离手段（如分馏、萃取、重结晶、层析等）提纯未知试样，以得到单一的纯物质。(2)收集未知试样的有关资料和数据 了解试

2、样的来源、元素分析值、相对分子质量、熔点、沸点、溶解度、有关的化学性质，以及紫外吸收光谱、核磁共振波谱、质谱等。2、对已知物的定性分析对比法： 将试样的红外谱图与纯物质的标准谱图进行对照即可。如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同，峰的相对吸收强度也一致，就可初步判定该样品即为该种纯物质；相反，如果两谱图各吸收峰的位置和形状不一致，或峰的相对吸收强度也不一致，则说明样品与纯物质不为同一物质，或样品中含有杂质。最常见的标准谱图有3 种，即萨特勒标准红外光谱集（ Sadtler，ca talog of infrared standard spectra）、分 子光谱文献“ DMS”（ docum

3、entationof molecular spectroscopy）穿孔卡片和ALDRICH 红外光谱库（The Aldrich Library of Infrared Spectra）。3、对未知物的定性 测定未知物的结构，是红外光谱法定性分析的一个重要用途。如果未知物不是新化合物，可以通过两种方式利用标准谱图进行查对：（1）查阅标准谱图的谱带索引，寻找试样光谱吸收带相同的标准谱图；（2）进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后在由化学分类索引查找标准谱图对照核实。4、谱图解析步骤(1)准备工作(2)确定未知物的不饱和度表示有机分子中碳原子的不饱和程度。(3)谱图解析谱图解析的一般程序: 一种

4、是按光谱图中吸收峰强度顺序解析，即首先识别特征区的最强峰，然后是次强峰或较弱峰，它们分别属于何种基团，同时查对指纹区的相关峰加以验证，以初步推断试样物质的类别，最后详细地查对有关光谱资料来确定其结构； 另一种是按基团顺序解析，即首先按C=O、O-H、C-O、C=C（包括芳环）、CN和NO2等几个主要基团的顺序，采用肯定与否定的方法，判断试样光谱中这些主要基团的特征吸收峰存在与否，以获得分子结构的概貌，然后查对其细节，确定其结构。 红外光谱图的解析示例：烷烃、烯烃、.醇、醛、酮、羧酸及其衍生物5、红外谱图解析示例例1:某未知物的分子式为C3H6O,测得红外光谱图如下图所示，试推测其化学结构式。

5、例2:某未知物的分子式为C7H8O,测得红外光谱图如下图所示，试推测其化学结构式。 例3:某未知物的分子式为C10H10O,由核磁共振波谱指出-CH3与它相连的碳不带H，根据测得红外光谱图推测其化学结构式。 二、定量分析1、定量分析吸收峰的选择 选择吸收带的原则 （1）必须是被测物质的特征吸收带。例如分析酸、酯、醛、酮时，必须选择>C=O基团的振动有关的特征吸收带。 （2）所选择的吸收带的吸收强度应与被测物质的浓度有线性关系。 （3）所选择的吸收带应有较大的吸收系数且周围尽可能没有其它吸收带存在，以免干扰。 2、吸光度的测定(1)峰高法：将测量波长固定在被测组分有明显的最大吸收而溶剂只有

6、很小或没有吸收的波数处使用同一吸收池，分别测定样品及溶剂的透光率，则样品的透光率等于两者之差，求出吸光度(2)基线法：用直线来表示分析峰不存在时的背景吸收线，并用它来代替记录纸上的100% 3、红外光谱定量分析方法（l）标准曲线法 利用一系列已知浓度的标准样品，获得组分浓度和吸光度之间的关系曲线，即工作曲线。由于这种方法是直接和标准样品对比测定，因而系统误差对于被测样品和标准样品是相同的。如果没有人为误差，那么该法可以给出定量分析的最精确的结果。同时，该法不需要求出某一定量分析谱带的吸光系数，而只要求出样品在该分析谱带处的吸光度，即可由工作曲线求出该组分的浓度。（2）比例法当样品厚度不定或不易准确测定时，可采用比例法。比例法主要用于分析二元混合物中两个组分的相对含量。对于二元体系，若两组分定量谱带不重叠，则：（3）内标