原子吸收光谱仪确认报告方案

1、原子吸收光谱仪确认报告1 .目的：此确认通过对原子吸收光谱仪的安装确认、运行确认、性能确认，保证该仪器数据准确可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能指标。2 .范围：适用于公司原子吸收光谱仪系统的确认。3 .责任：确认小组负责对此设备的确认。4 .确认依据：4.1 2010年版药品GMP旨南（质量控制实验室与物料系统）4.2 中国药典（2015年版四部）4.3 原子吸收分光光度计检定规程JJG694-20095 .参加确认人员及职责：5.1 参加确认人员：质量管理部：环安技能部：5.2 各部门职责：质量管理部：负责设备参数的检测及报告环安计能部：负责检验仪器、仪表的计量、校正质量管

2、理部经理：负责确认方案及报告的审核6 .内容：6.1 设备的基本情况：6.1.1 概述：原子吸收光谱仪是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收过程进行定量分析的仪器主要由特征辐射光源、原子化器、单色器、检测系统构成。其测量原理基于朗伯比尔光吸收定律。A=-LgI/Io=-LgT=KcL,式中A吸光度；Io入射光强度；T透射比；K吸光系数；c样品中被测元素的浓度；L光谱通过原子化器的光程。6.1.2 主要技术参数：6.1.2.1 火焰部分指标：使用普通（金属）雾化器Cu标液5Ppm1%HNO介质Abs0.25010s读数时间，10次测量RSD0.25010s读数时间，10次测量RSD0.4%6.

3、1.2.2 石墨炉部分指标：Cu特征质量、精度及塞曼效率（20uLof25ug/LCu标样0.2%-0.5%HNO介质）特征质量（mo）142.5pg精度（RSD%2.5%塞曼效率（R）0.520.046.2 安装确认：6.2.1 设备的相关要求确认：项目要求检查情况型号/编号符合口/、符合生产厂家符合口/、符合外观所有电镀表面不应后脱皮现象；喷漆表向色泽应均匀，不应肩明显的擦伤、露底，裂纹、气泡等现象。符合口/、符合部件关键部件及配件全部齐全符合口/、符合电压及频率230V10%50HZ0.3HZ符合口/、符合电源线电源线要求6mnf,瞬间最大功率10100W有可靠地线计算机和所有附加件使用

4、同f线与插孔吻合符合口/、符合确认结果是否达到标准：口是口否检查人：日期：日期:复核人6.2.2 安装环境及安装结果确认:6.2.2.1 确认所需仪器：仪器名称仪器型号仪器编号校验日期有效期至温湿度仪表年月日年月日确认结果是否达到标准：口是口否检查人：日期：复核人：日期:6.2.2.2 安装环境确认：检查项目标准要求/检查方法检查结果操作、维修空问操作面跑离能否保证散热效果，顶部空间，保证检修操作需要。结合设备外形尺寸，要求房间空间大小合适。口符合口/、符合地面单位承重是否能满足需要，地面是否是耐磨材料。地面是否平坦便于安装。口符合口/、符合环境室内不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀的物

5、质，无强烈的机械振动和电磁干扰。口符合口/、符合环境温度18c35c口符合口不符合环境相对湿度20%80%口符合口不符合是否便于检测操作，便于维护保养便于检测操作使用，便于维护保养口符合口/、符合气体管路气体管路应适应口符合口不符合水电冷却水流量足够稳定，电源供电持续稳定口符合口不符合法规符合性须符合法规的要求口符合口不符合确认结果是否达到标准：口是口否检查人：日期：日期:6.2.2.3安装结果确认:检查项目检查结果所有紧固件均应安装牢固，连接件连接良好，各调节按钮、按键和开关均无松动现象，电源线插件接触良好。口符合口/、符合气路连接正常，不得漏气现象，气源压力应符合厂家说明规定的指标。口符合

6、口/、符合外观不应有影响仪器正常工作的损伤，仪表的刻度线应清晰、粗细均匀，指针的宽度不应大于刻线的宽度，并应与刻线平行。数显部位显不清晰、完整。口符合口/、符合确认结果是否达到标准：口是口否检查人：日期：复核人：日期:6.2.3仪器计量情况确认：计量单位计量证书号计量时间功效期至计量情况是否符合要求：口符合口不符合检查人：日期：复核人：日期：6.3 运行确认：按照原子吸收光谱仪操作及维护保养规程的步骤进行6.3.1 仪器运行测试：编号确认项目检查结果1通电测试电源指示灯亮口符合口/、符合2开关功能问灵敏口符合口/、符合3电脑打印机仪器连接正常，能正常启动口符合口/、符合4电压稳定符合口/、符合

7、5气管道无堵塞，能正常供应，压力表显示压力在范围符合口/、符合6自动取样器能正常进样符合口/、符合7设备运行正常无异常声响符合口/、符合8关闭电源设备停止运行相关仪表旨示读数慢慢归零符合口/、符合确认结果是否达到标准：口是口否检查人：日期：复核人：日期：6.3.2 软件运行确认：6.3.2.1 软件逻辑测试：根据软件的功能模块，按逻辑顺序进行手动操作以确认是否执行相应动作编号确认项目检查结果1双击桌间软件图标，能够进入软件启动界面。符合口/、符合2在软件控制面板能否准确开启调控相关功能键。符合口/、符合3整个系统重复启动3次每次整个系统都能正常运行。符合口/、符合4方法建立编辑及运行正常试样信

8、息编辑及运行正常数据处理及打印功能正常符合口/、符合确认结果是否达到标准：口是口否检查人：日期：复核人：日期:6.3.2.2软件系统安全测试：确认项目预期结果检查结果打开计算机开关，由可以授权操作该仪器的检验员登陆用户名、密码，进入计算机系统。能够进入系统口符合口/、符合重新启动系统，让不被受权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试五次。无权限的人员无法进入系统口符合口/、符合系统屏保不超过5分钟，退出屏保进入操作系统时需要密码需要密码进入口符合口/、符合确认结果是否达到标准：口是口否检查人：日期：复核人：日期：6.4 性能确认：6.4.1 目的：通过测试证明仪器稳定

9、性、精确度、重复性等，符合预定的标准要求。6.4.2 试验方法：6.4.2.1 火焰原子化法测铜的检出限：将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1:0.0、0.5、1.0、3.0ug/ml或系列2:0.0、1.0、3.0、5.0ug/ml铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，求出工作曲线的斜率（b,可在报告中读出），即为仪器测定铜的灵敏度（S）。在完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限Q=3S/b。（SA为标准偏差）6.4.2.2 火焰原子化法测铜的重复性：按6.4.2.1仪器条件，选择

10、系列标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在0.1至0.3范围内，进行七次测定，求出具相对标准偏差（RSD,即为仪器测量铜的重复性。RSD可在报告中读出。6.4.2.3 火焰原子化法测铜的线性误差：在6.4.2.1操作完成后，计算标准曲线中间点（系列1计算1.0ug/ml;系列2计算3.0ug/ml）的线性误差（AX）。AX=|（C-Csi）|/CsiX100%CSi：第i个点标准溶液的标准浓度Ci:第i个点按照线性方程计算出的测得浓度值（软件直接算出，可在报告中读出）填写仪器性能确认表1（见附件1）6.4.2.4 石墨炉原子化法测镉的检出限：将仪器各参数调至正常工作状态，根据仪器灵敏度条件，选择

11、系列1:0.0、0.5、1.0、3.0ng/ml或系列2:0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml镉标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，求出工作曲线的斜率（b,可在报告中读出），则仪器的灵敏度S=b/V,其中V表示进样量。在完全相同的条件下，对空白进行11次吸光度测定，并按下列公式计算出检出限Q=3S/S。（其中Sa为标准偏差）6.4.2.5石墨炉原子化法测镉的重复性：在6.4.2.4仪器条件完全相同的情况下，选择系列标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在0.1至0.3范围内，进行七次测定，求出具相对标准偏差（RSD,即为仪器测量镉的重复性。RSDM在报告中读

12、出。6.4.2.6石墨炉原子化法测镉的线性误差：方法同6.4.2.3。计算标准曲线中间点（系列1计算1.0ng/ml;系列2计算3.0ng/ml）的线性误差（AX）。填写仪器性能确认表2（见附件2）7.再确认：7.1 当仪器有下列情况时，其确认状态受到影响应进行再确认：经历重大维修，或更换关键部件仪器的安装地点需要变化软件或硬件升级有偏差，数据超出标准或数据趋势分析引起7.2 设备确认后通过变更管理系统进行控制，所有可能影响检验结果的变更都应正式地申请、记录、批准，并应进行评估，包括风险分析，通过风险分析确定是否需要再确认以及再确认的程度。7.3 根据药监部门或法规要求进行强制性再确认7.4

13、定期再确认：仪器确认周期为3年。附件1仪器性能确认表1火焰原子化法测铜的检出限、重复性和线性误差仪器条件：光谱宽带nm灯电流mA燃烧器高度mm燃气流量L/min背景校正方式方法内容吸光度平均吸光度标准偏差线性误差(应w10%空白-0.5ug/ml1.0ug/ml3.0ug/ml空白溶液重复11次测定标准溶液3(3.0ug/ml)重复7次测定斜率b检出限Cl(ug/ml)(应0.02ug/ml)重复性RSD(应w1.5%)原始记录及图谱见：结论：口符合要求口不符合要求检查人：日期：复核人：日期：附件2仪器性能确认表2石墨炉原子化法测镉的检出限、重复性和线性误差仪器条件：光谱宽带nm灯电流mA测量