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1、重铬酸盐滴定法测定铁量重铬酸盐滴定法测定铁量 叶荣森叶荣森02081082试样用盐酸和硝酸溶解后，参与氯化铵，用氢氧化铵使铁沉淀，沉淀溶于盐酸后，以钨酸钠为指示剂用三氯化钛复原铁，用重铬酸钾规范溶液滴定。试样中含砷、锑时，氢氧化物沉淀溶于硝酸和硫酸，用氢溴酸处置，使砷、锑挥发后在进展。试样量的选取：试样量的选取：铁量， 试样量，g 0.501.0 1.000 1.02.0 0.8000 2.04.0 0.5000 备注：假设未知量，那么先取备注：假设未知量，那么先取0.5g试样粗测含量，再根据上表试样粗测含量，再根据上表取试样进展准确测定。取试样进展准确测定。流程图：试样Cu2，Fe2，As，

2、SbNH4Cl、NH3H2O调理pH、沉淀铜氨络离子HNO3、H2SO4HBr处置并溶解使As、Sb挥发Fe3、Br、NO3、SO42Fe(OH)3、As()、 Sb沉淀Fe(OH)3H2O2、HCl溶解Fe3空白实验滴定样品HNO3、H2SO4溶解HCl、H2O2加热破坏H2O2NH4Cl、NH3H2O调理pH、沉淀H2O2是使Fe坚持3价空白实验步骤空白实验步骤 ：参与参与2.00ml硫酸亚铁铵溶液、硫酸亚铁铵溶液、10ml混混合酸、用重铬酸钾规范溶液滴定至溶合酸、用重铬酸钾规范溶液滴定至溶液呈现紫色液呈现紫色30s不消逝为终点，记下耗不消逝为终点，记下耗费得重铬酸钾规范溶液得体积为费得重铬酸钾规范溶液得体积为V1，再加再加2.00ml硫酸亚铁铵溶液，再用重硫酸亚铁铵溶液，再用重铬酸钾规范溶液滴定至终点，记下耗铬酸钾规范溶液滴定至终点，记下耗费得重铬酸钾规范溶液得体积为费得重铬酸钾规范溶液得体积为V2。 流程图经过预处置的溶液混合酸硫酸亚铁氨几滴二苯胺磺酸钠重铬酸钾滴定重铬酸钾滴定硫酸亚铁铵呈紫色30s不褪记录V2记录V1呈紫色30s不褪滴定经过预处置的溶液滴加三氯化钛滴加钨酸钠稳定的蓝色重铬酸钾滴定蓝色消逝10ml混合酸几滴二苯胺磺酸钠重铬酸钾滴定记录V呈紫色30s不褪100m0.05

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