水质甲醛的测定新方法确认报告

1、 SZKX JSJL 024-2009 1/0方法确认报告项目 水质 甲醛的测定 方法水质甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法GB/T 13197-1991 在符合确认情况的内打勾：非标准方法超出预定范围使用的标准方法þ扩充和修改过的标准方法在采用的确认试验方式内打勾：þ使用国家有证标准物质进行确认 与标准方法比较 不同人员或仪器比对报告编写人 张迎华 参加人员 俞丹莹、张迎华 日期 2011.1.25 一、 适用范围水质 甲醛的测定二、 使用仪器设备分光光度计500ml全玻璃蒸馏器25ml 具塞刻度管管一般实验室常用仪器三、 方法步骤及条件1.采样样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶

2、中，采后尽快送实验室进行化验，否则，需在每升样品中加入1ml 浓硫酸，使样品的p H2，并在24h内化验。2.步骤(1)标准曲线的绘制取25ml具塞比色管，分别加入0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,8.00ml 甲醛标准使用溶液，加水至25ml。加入2.5ml乙酰丙酮溶液摇匀。于4560水浴中加热30min，取出冷却。用10ml比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度，在扣除空白试验的吸光度后以吸光度和对应的甲醛含量绘制校准曲线。（2）样品的测定 吸取适量试样（含甲醛在80 ug以内，体积不超过25ml）于25ml具塞刻度管中，用水稀释至标线。按标准溶液配制步骤测定吸光

3、度，减去空白试验的吸光度，从校准曲线上查出试样中甲醛的含量。（3） 分析结果的表述 甲醛（HCHO,mg/L）= m/V式中：m由校准曲线查得甲醛量（ug）； V水样体积（ml）四、 注意事项 1、对于某些不适于在酸性条件下蒸馏的特殊水样，如染料，制漆废水或含氰较高的废水等，可改加4%氢氧化钠溶液将水样调至弱碱性（pH8左右），再进行蒸馏。2、乙酰丙酮的纯度对空白试验的吸光度有影响。乙酰丙酮应当无色透明，必要时需进行蒸馏精制。五、验证试验1、标准曲线绘制标准曲线斜率为0.00936-0.00958，截距为0.00030.003，试验斜率、截距达到要求。表1 空白值测定及校准曲线的绘制序号空白空

4、白123456781含量（mg/L）0.00 0.00 5.00 10.00 30.00 50.00 80.0 吸光度0.020.020.0670.1150.311 0.4950.782吸光度-空白0.000 0.000 0.047 0.095 0.291 0.475 0.762 标准曲线 r =0.9999 y =0.00952x+0.0012含量（mg/L）0.00 0.00 5.00 10.00 30.00 50.00 80.0 吸光度0.0170.0180.0630.111 0.296 0.492 0.775 吸光度-空白0.000 0.000 0.045 0.093 0.278 0.

5、474 0.757 标准曲线 r = 0.9999 y3含量（mg/L）0.00 0.00 5.00 10.00 30.00 50.00 80.0 吸光度0.0170.0160.0590.106 0.300 0.492 0.779 吸光度-空白0.000 0.000 0.043 0.090 0.284 0.476 0.763 标准曲线 r = 0.999 y4含量（mg/L）0.00 0.00 5.00 10.00 30.00 50.00 80.0 吸光度0.0190.0180.0640.1110.3020.4940.776吸光度-空白0.000 0.000 0.046 0.093 0.284

6、 0.476 0.758 标准曲线 r = 0.9999 y5含量（mg/L）0.00 0.00 5.00 10.00 30.00 50.00 80.0 吸光度0.0170.0170.0640.109 0.297 0.492 0.762 吸光度-空白0.000 0.000 0.047 0.092 0.280 0.475 0.745 标准曲线 r =0.9999 y =0.00936x+0.00032、方法精密度试验变异系数为0.7%-1.08%，试验精密度达到要求。表2 精密度测定测定结果(毫克/升) 试样平行号0.3C0.5C124.20 63.6 224.05 62.3 323.93 64

7、.0 424.31 64.2 524.13 63.8 平均值 (毫克/升)24.163.6标准偏差S0.168 0.690 变异系数CV%0.70%1.08%3、方法准确度试验测定的有证标准物质浓度在准确度范围内，试验准确度达到要求。表3国家有证标准物质测定测定结果(毫克/升） 标准样品平行号20451910.860 20.840 30.849 平均值 (毫克/升) 0.850有证标准物质标准值(毫克/升)0.864±0.0574、 实际样品测定批内标准偏差为0.17-0.31、变异系数为1.2%-2.1%，试验精密度达到要求。表4 实际样品测定样品测定结果(毫克/升） 样品平行号123115.07 15.01 14.81 214.53 14.90 14.83 315.09 15.34 15.32 415.20 15.00 15.45 514.57 14.85 15.27 615.22 14.94 15.06 平均值(毫克/升