食品中苯并芘测定ppt课件

1、4 液相色谱法测定食品中苯并液相色谱法测定食品中苯并(a)芘芘 食品中苯并食品中苯并(a)芘在的测定方法有薄层层析法、荧光芘在的测定方法有薄层层析法、荧光分光光度法、气相色谱和液相色谱法，这里引见液相色分光光度法、气相色谱和液相色谱法，这里引见液相色谱法。谱法。 4.1 原理原理 本法主要是利用样品经过提取、皂化或者液一液分配本法主要是利用样品经过提取、皂化或者液一液分配以及柱层析净化，除去脂肪类物质、色素和多环芳烃以以及柱层析净化，除去脂肪类物质、色素和多环芳烃以外的其他物质后，再经过液相色谱仪中的色谱柱，将苯外的其他物质后，再经过液相色谱仪中的色谱柱，将苯并芘从多环芳烃物质中分别出来。求出

2、样品中苯并芘的并芘从多环芳烃物质中分别出来。求出样品中苯并芘的含量。含量。 4.2 仪器仪器 (1)液相色谱仪：液相色谱仪： 色谱柱：色谱柱：ODS柱，柱长柱，柱长250mm，4mm； 柱温：柱温：30； 流动相：流动相：75甲醇；甲醇； 流速：流速：2mLmin。 (2)检测器：荧光检测器，激发波长检测器：荧光检测器，激发波长369nm，荧光波长，荧光波长405nm。4.3 操操 作作 步步 骤骤 (1)定性测定定性测定 用微量注射器汲取一定量的苯并芘规范用微量注射器汲取一定量的苯并芘规范溶液和样液，注入色谱仪内，根据苯并芘的出峰保管时溶液和样液，注入色谱仪内，根据苯并芘的出峰保管时间和样品

3、中加规范样产生重叠情况进展定性。间和样品中加规范样产生重叠情况进展定性。 (2)规范曲线的绘制规范曲线的绘制 用微量注射器准确汲取每用微量注射器准确汲取每1mL含含1g的苯并芘规范溶液的苯并芘规范溶液1、2、3、4、5uL按照上述实验按照上述实验条件进展操作，以获得相应的色谱图。然后，分别丈量条件进展操作，以获得相应的色谱图。然后，分别丈量各个色谱的峰面积。以峰面积为纵坐标，规范苯并芘量各个色谱的峰面积。以峰面积为纵坐标，规范苯并芘量为横坐标，绘制规范曲线。为横坐标，绘制规范曲线。 (3)样品的测定在上述实验条件下，汲取一定量经过样品的测定在上述实验条件下，汲取一定量经过柱净化的样品提取液，注

4、入液相色谱仪中进展分别、分柱净化的样品提取液，注入液相色谱仪中进展分别、分析，测得峰面积，然后从规范曲线上查出相应于此面积析，测得峰面积，然后从规范曲线上查出相应于此面积的苯并芘含量。的苯并芘含量。 4.4 结果计算结果计算X=式中：式中：X苯并芘含量，苯并芘含量，gg； A从规范曲线中查出相当于苯并此的规范量，从规范曲线中查出相当于苯并此的规范量，g； m样品的质量，样品的质量，g； P点样体积与样品浓缩体积的比值。点样体积与样品浓缩体积的比值。 4.5 阐明及本卷须知阐明及本卷须知 (1)本法所用试剂及配制方法、样品的提取、净化步骤本法所用试剂及配制方法、样品的提取、净化步骤参照荧光分光光第二篇食品理化检测技术度法。参照荧光分光光第二篇食品理化检测技术度法。 (2)高效液相色谱分别多环芳烃的效果与洗脱液的比例、高效液相色谱分别多环芳烃的效果与洗脱液的比例、