季磷盐改性蒙脱土

1、树枝形阻燃剂的制备及性能研究树枝形阻燃剂的制备及性能研究 实 验 的 目 的 和 意 义 实 验 过 程 实 验 结 论 实 验 结 果 及 分 析1. 高分子材料性能优异、价格低廉广泛应用各领高分子材料性能优异、价格低廉广泛应用各领 域，但是存在易燃，可燃等缺点。域，但是存在易燃，可燃等缺点。2. 传统化学卤素类阻燃剂传统化学卤素类阻燃剂，阻燃效率高，但是燃阻燃效率高，但是燃 烧过程会产生有毒有害气体。烧过程会产生有毒有害气体。3. 无机填料型阻燃无机填料型阻燃剂剂来源丰富，价格低廉，来源丰富，价格低廉，且且不挥不挥 发，无毒，抑烟发，无毒，抑烟，缺点是填充量往往很大阻燃缺点是填充量往往很大

2、阻燃 效能较差效能较差。1 1 实验的目的和意义实验的目的和意义1 1 实验的目的和意义实验的目的和意义 采用采用磷磷- -氮氮- -硼硼阻燃单体合成的阻燃单体合成的纳米级纳米级有机蒙有机蒙脱土，既可替代或部分替代传统的价格较高、脱土，既可替代或部分替代传统的价格较高、环境不友好以及损害聚合物其它性能的阻燃环境不友好以及损害聚合物其它性能的阻燃和补强材料。和补强材料。2 2 实实 验验 过过 程程u树枝形阻燃剂的合成树枝形阻燃剂的合成聚合物单体聚合物单体层状硅酸盐层状硅酸盐插层插层原位聚合（树枝化）原位聚合（树枝化）引发剂引发剂聚合物插层复合材料聚合物插层复合材料性能测试性能测试端基改性端基改

3、性u插层蒙脱土插层蒙脱土图图1 蒙脱土的结构示意图蒙脱土的结构示意图季鏻盐季鏻盐不同不同pH条件下条件下2 2 实实 验验 过过 程程u树枝形聚合物的合成树枝形聚合物的合成XXXXYZZYYYYzzzzzzzz(a) zx(b)ZZYYYYYYYYZZZZZZZZZZZZZZZZ(a)zx(b)YZ ZZY中心核第一代第二代. . . .N代2 2 实实 验验 过过 程程u端羟基的改性端羟基的改性2 2 实实 验验 过过 程程硼酸硼酸 端羟基的改性。高代数的树形聚端羟基的改性。高代数的树形聚合物含有大量的端羟基，对端羟基合物含有大量的端羟基，对端羟基进行硼酸改性，可以制备出含进行硼酸改性，可以

4、制备出含磷磷-氮氮-硼的树枝形有机蒙脱土膨胀型硼的树枝形有机蒙脱土膨胀型阻燃剂阻燃剂。3 3 实验结果与分析实验结果与分析u改性蒙脱土测试改性蒙脱土测试350030002500200015001000OMMT-1Na-MMTWavenumber/ cm-114711642362634211039OMMT-3OMMT-4OMMT-5OMMT-2图图 3 THPC改性蒙脱石的红外光谱图改性蒙脱石的红外光谱图3421cm-1、 3626cm-1附近插层剂中附近插层剂中O-H的的伸缩振动。伸缩振动。1471cm-1处为处为P=O双双键振动峰。键振动峰。3 3 实验结果与分析实验结果与分析u改性蒙脱土测

5、试改性蒙脱土测试2345678910OMMT-3OMMT-1OMMT-2OMMT-4Na-MMTOMMT-52/deg 图图 4 THPC改性蒙脱石的改性蒙脱石的X射线衍射图射线衍射图Na-MMTd001约为约为1.43nm（2 =6.3）OMMT-1、OMMT-2和和OMMT-3对应的层间距对应的层间距d约约为为1.58nm（2 =5.8）3 3 实验结果与分析实验结果与分析u树枝形阻燃剂性能测试树枝形阻燃剂性能测试4000350030002500200015001000Wavenumbers (cm-1)(a)(b)(c)图图5 FTIR5 FTIR谱图谱图 (a) DOMMT-1, (b

6、) DOMMT-2, (c) DOMMT-3(a) DOMMT-1, (b) DOMMT-2, (c) DOMMT-33100-3650 cm-1、1650 cm-1 处处的吸收峰逐渐变宽，这是由于的吸收峰逐渐变宽，这是由于树枝形聚合物的改性导致树枝形聚合物的改性导致DOMMT中出现较多的中出现较多的N-H、O-H和和C-H键，而这些基团均键，而这些基团均来自单体来自单体N, N-2-二羟乙基二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯胺基丙酸甲酯 3 3 实验结果与分析实验结果与分析24681001000200030004000500060007000Intensity (cps)2deg)(a)(b)(c)

7、图图6 XRD6 XRD谱图谱图 (a) DOMMT-1, (b) DOMMT-2, (c) (a) DOMMT-1, (b) DOMMT-2, (c) DOM MT-3DOM MT-3DOMMT-1/2/3层间距层间距2.1nm比比Na-MMT的的1.43提高了提高了47%u树枝形阻燃剂性能测试树枝形阻燃剂性能测试3 3 实验结果与分析实验结果与分析u改性蒙脱土测试改性蒙脱土测试(a)(b)（a a）MMTMMT（b b）FR-DOMMTFR-DOMMT4 4 实验结论实验结论u结论结论1，本实验采用研究了不同本实验采用研究了不同pH条件下的季磷盐改性蒙脱土条件下的季磷盐改性蒙脱土。结果表结

8、果表明，明，季磷盐季磷盐在强酸性条件下能够稳定存在，并能作为一种有效的插在强酸性条件下能够稳定存在，并能作为一种有效的插层剂对于蒙脱层剂对于蒙脱土土进行改性，改性后的蒙脱进行改性，改性后的蒙脱土土热稳定性及层间距得到热稳定性及层间距得到提高。提高。2，本次实验采用树枝形聚合物对本次实验采用树枝形聚合物对OMMT进行了接枝改性，得到了进行了接枝改性，得到了不同代数的不同代数的DOMMT。结果表明，结果表明，OMMT及不同代数的及不同代数的DOMMT中中的层间距增大。的层间距增大。3，本次实验采用硼酸对本次实验采用硼酸对DOMMT进行封端，得到最终产物进行封端，得到最终产物FR-DOMMT。结果表明，改性后的。结果表明，改性后的FR-DOMMT中中成功引入了磷、氮和成功引入了磷、氮和硼等阻燃和抑烟元素硼等阻燃和抑