第二章X射线衍射分析ppt课件

1、第二章第二章 X X射线衍射方法射线衍射方法及应用及应用2.1多晶体衍射方法多晶体衍射方法本节主要内容本节主要内容n徳拜照相法徳拜照相法n衍射仪法衍射仪法n立方晶系衍射花样的测量、计算和标定立方晶系衍射花样的测量、计算和标定一、徳拜照相法一、徳拜照相法n以光源X射线管发出特征X射线单色光照射多晶体样品，使之发生衍射，并用照相底片记录衍射花样的方法。n试样可为非粉末块、板、丝等形状，但最常用粉末黏结成圆柱形多晶体样品，故称粉末照相法或粉末法 。德拜相机的摄照德拜相机的摄照德拜相机构造原理图德拜相机构造原理图1-机身机身 2-样品架样品架 3-光阑光阑 4-承光管承光管n光阑光阑n 主要作用是限制

2、入射主要作用是限制入射x射线的不平行度，射线的不平行度，并根据孔径的大小调整入射线的束径和位并根据孔径的大小调整入射线的束径和位置。置。n承光管承光管n 主要作用是监视入射主要作用是监视入射x射线的和试样的相射线的和试样的相对位置，同时吸收透射的对位置，同时吸收透射的x射线，减弱底片射线，减弱底片的背景。它的头部有一块荧光片和一块铅的背景。它的头部有一块荧光片和一块铅玻璃。玻璃。 德拜相机的构造德拜相机的构造n机壳n 用来放置底片的，为圆筒形金属盒，底片紧贴机盒的内壁。相机的直径一般有57.3mm和114.6mm两种。它使得底片上的1mm长度恰好对应于2或1的圆心角。n试样架n 用来安置试样并

3、对其进行调整的。它位于相机的中心轴线上。试样的制备试样的制备n德拜法所使用的试样都是由粉末状的多晶体微粒所制成的德拜法所使用的试样都是由粉末状的多晶体微粒所制成的圆柱形试样。通常称为粉末柱。柱体的直径约为圆柱形试样。通常称为粉末柱。柱体的直径约为0.5mm。n粉末的制备：脆性的无机非金属样品，可以将它们粉碎后，粉末的制备：脆性的无机非金属样品，可以将它们粉碎后，在玛瑙研钵中研细。金属或合金等韧性试样用锉刀挫成粉在玛瑙研钵中研细。金属或合金等韧性试样用锉刀挫成粉末，而且应在真空或保护气氛下退火，以消除加工应力。末，而且应在真空或保护气氛下退火，以消除加工应力。n粉末晶体微粒的大小以在粉末晶体微粒

4、的大小以在 数量级为宜，一般要过数量级为宜，一般要过250-325目筛，或用手指搓摸无颗粒感时即可。目筛，或用手指搓摸无颗粒感时即可。n用粉末制成直径用粉末制成直径0.5mm，长，长10mm的粉末柱。的粉末柱。 底片的安装底片的安装n正装法正装法n X射线从底片接口处入射，照射试样后从射线从底片接口处入射，照射试样后从中心孔穿出。中心孔穿出。n 衍射花样的特点：低角度的弧线位于底片衍射花样的特点：低角度的弧线位于底片中央，高角度线则靠近两端。弧线呈左右中央，高角度线则靠近两端。弧线呈左右对称分布。正装法的几何关系和计算均较对称分布。正装法的几何关系和计算均较简单，用于一般的物相分析。简单，用于

5、一般的物相分析。 底片安装方法底片安装方法（a正装法正装法 （b反装法反装法 (c)偏偏装法装法n在满足衍射条件时在满足衍射条件时,根据厄瓦尔德原理根据厄瓦尔德原理,样品样品中各晶粒同名晶面倒易点集合成倒易球，中各晶粒同名晶面倒易点集合成倒易球，倒易球与反射球相交成一垂直于入射线的倒易球与反射球相交成一垂直于入射线的圆圆,从反射球中心向这些圆周连线成数个以从反射球中心向这些圆周连线成数个以入射线为公共轴的共顶圆锥入射线为公共轴的共顶圆锥衍射圆锥，衍射圆锥，圆锥的母线就是衍射线的方向圆锥的母线就是衍射线的方向,锥顶角等于锥顶角等于4。X射线衍射线的空间分布射线衍射线的空间分布n反装法反装法n X

6、射线从底片中心孔射入，从底片接射线从底片中心孔射入，从底片接口处穿出。口处穿出。n 特点：弧线亦呈左右对称分布，但高特点：弧线亦呈左右对称分布，但高角度线条位于底片中央。它比较适合角度线条位于底片中央。它比较适合于测量高角度的衍射线。由于高角线于测量高角度的衍射线。由于高角线弧对间距较小，底片收缩造成的误差弧对间距较小，底片收缩造成的误差也较小，故适合于点阵常数精确测定。也较小，故适合于点阵常数精确测定。n偏装法不对称法）偏装法不对称法）n 在底片的在底片的1/4和和3/4 处有两个孔。处有两个孔。n 特点：弧线是不对称的。低角度和高角度特点：弧线是不对称的。低角度和高角度的衍射线分别围绕两个

7、孔形成对称的弧线。的衍射线分别围绕两个孔形成对称的弧线。该方法能同时顾及高低角度的衍射线，还该方法能同时顾及高低角度的衍射线，还可以直接由底片上测算出真实的圆周长，可以直接由底片上测算出真实的圆周长，便于消除误差。因此是最常用的方法。便于消除误差。因此是最常用的方法。 摄照参数的选择摄照参数的选择n管电压管电压 阳极靶材激发电压的阳极靶材激发电压的35倍倍n管电流管电流 尽可能大，但不能超过尽可能大，但不能超过X射线管的额定射线管的额定 功率。功率。n摄照时间摄照时间 根据具体实验条件通过试照确定。根据具体实验条件通过试照确定。n选靶选靶 靶材产生的特征靶材产生的特征X射线尽可能少的激发样品射

8、线尽可能少的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。n滤波滤波 滤波片的选择要根据阳极靶材来决定。滤波片的选择要根据阳极靶材来决定。德拜相机的分辨本领德拜相机的分辨本领n照相机的分辨本领可以用衍射花样中相邻线条的分离程度来定量表征，它表示晶面间距变化所引起的衍射线条位置相对改变的灵敏程度。222)(42sin1sin2ndnRRn相机半径相机半径R越大，分辨本领越高。但是相机直径的越大，分辨本领越高。但是相机直径的增大，会延长曝光时间，并增加由空气散射而引起增大，会延长曝光时间，并增加由空气散射而引起的衍射背影。一般情况下仍以的衍射背影。

9、一般情况下仍以57.3mm的相机最为的相机最为常用。常用。n角越大，分辨本领越高。所以衍射花样中高角度角越大，分辨本领越高。所以衍射花样中高角度线条的线条的K1和和 K2双线可明显的分开。双线可明显的分开。nX射线的波长越长，分辨本领越高。所以为了提高射线的波长越长，分辨本领越高。所以为了提高相机的分辨本领，在条件允许的情况下，应尽量采相机的分辨本领，在条件允许的情况下，应尽量采用波长较长的用波长较长的X射线源。射线源。n面间距越大，分辨本领越低。因此，在分析大晶胞面间距越大，分辨本领越低。因此，在分析大晶胞的试样时，应尽可能选用波长较长的的试样时，应尽可能选用波长较长的X射线源，以射线源，以

10、便抵偿由于晶胞过大对分辨本领的不良影响。便抵偿由于晶胞过大对分辨本领的不良影响。 衍射花样的测量与计算衍射花样的测量与计算德拜相机衍射几何德拜相机衍射几何2=1802=0德拜法的衍射花样德拜法的衍射花样11243234测量与计算步骤测量与计算步骤n对各弧线对标号对各弧线对标号n测量并计算弧线对的间距测量并计算弧线对的间距n计算计算n计算计算d d3 .57R4L22224L2223 .57R4L2180R4L2L2R4L222RR时，当表示，则有单位为弧度，若用角度为衍射弧对间距为相机半径，式中，时，当得到得到角之后，可通过布拉格方程求得每条衍射线的角之后，可通过布拉格方程求得每条衍射线的d值

11、。值。 立方晶系衍射花样指数标定立方晶系衍射花样指数标定n即确定衍射花样中各线条弧对相应晶面的干涉指数，并用来标识衍射线条，又称衍射花样指数化。n对于立方晶系：和。为晶面干涉指数的平方（mmmmLKH321322212222222:sin:sin:sin)a4sin三、三、X射线衍射仪法射线衍射仪法 X射线衍射仪主要由射线衍射仪主要由X射线发生器、测角仪、射线发生器、测角仪、辐射探测器和辐射探测电路四个部分组成。辐射探测器和辐射探测电路四个部分组成。（2X射线测角仪射线测角仪A-入射光阑入射光阑B-接受光阑接受光阑C-样品样品E-计数管架计数管架F-接收狭缝接收狭缝G-计数管计数管H-样品台样

12、品台K-刻度盘刻度盘O-中心轴中心轴S-线状焦斑线状焦斑T-X射线源射线源n狭缝系统：狭缝系统： 由一组狭缝光阑和梭拉光阑组成。由一组狭缝光阑和梭拉光阑组成。n 狭缝光阑：发散狭缝狭缝光阑：发散狭缝a，防散射狭缝，防散射狭缝b 和接收狭和接收狭缝缝f 。主要用于控制。主要用于控制x射线的在水平方向的发散。射线的在水平方向的发散。n n 梭拉光阑：梭拉光阑：s1、s2。由一组水平排列的金属薄片。由一组水平排列的金属薄片组成，用于控制组成，用于控制x射线在垂直方向的发散。射线在垂直方向的发散。n测角仪的转速与样品的转速之比为测角仪的转速与样品的转速之比为2：1。n为了能增大衍射强度，衍射仪法中采用

13、的是平板为了能增大衍射强度，衍射仪法中采用的是平板式样品，以便使试样被式样品，以便使试样被x射线照射的面积较大。这射线照射的面积较大。这里的关键：里的关键：n一方面试样要满足布拉格方程的反射条件。一方面试样要满足布拉格方程的反射条件。n另一方面还要满足衍射线的聚焦条件，使整个试另一方面还要满足衍射线的聚焦条件，使整个试样上产生的样上产生的x衍射线均能被计数器所接收。衍射线均能被计数器所接收。测角仪的聚焦几何测角仪的聚焦几何1-测角仪圆；测角仪圆；2-聚焦圆聚焦圆sin2Rr 聚焦圆的半径聚焦圆的半径r随着掠射随着掠射角角的不同时刻变化着的不同时刻变化着。聚焦圆的半径随掠射角变化聚焦圆的半径随掠

14、射角变化在实际工作中，这种聚焦不是十分精确的。由于，在实际工作中，这种聚焦不是十分精确的。由于，实际工作中所采用的样品不是弧形的而是平面的，实际工作中所采用的样品不是弧形的而是平面的，并让其与聚焦圆相切，因此实际上只有一个点在聚并让其与聚焦圆相切，因此实际上只有一个点在聚焦圆上。这样，衍射线并非严格地聚集在焦圆上。这样，衍射线并非严格地聚集在f点上，点上，而是有一定的发散。但这对于一般目的而言，尤其而是有一定的发散。但这对于一般目的而言，尤其是是2角不大的情况下角不大的情况下2角越小，聚焦圆的曲率半角越小，聚焦圆的曲率半径越大，越接近于平面），是可以满足要求的。径越大，越接近于平面），是可以满

15、足要求的。 （3辐射探测器辐射探测器n接收衍射线，并将光信号转变为电信号。接收衍射线，并将光信号转变为电信号。n探测器的种类：探测器的种类：n用气体的正比计数器和盖革计数器用气体的正比计数器和盖革计数器n用固体的闪烁计数器和硅探测器用固体的闪烁计数器和硅探测器正比计数器正比计数器正比计数器结构示意图正比计数器结构示意图正比计数器的特点：正比计数器的特点：n正比计数器所绘出的脉冲大小和它所吸收的正比计数器所绘出的脉冲大小和它所吸收的X射线光子能射线光子能量成正比。只要在正比计数器的输出电路上加上一个脉高量成正比。只要在正比计数器的输出电路上加上一个脉高分析器，对所接收的脉冲按其高度进行甑别，就可

16、获得只分析器，对所接收的脉冲按其高度进行甑别，就可获得只由某一波长由某一波长X射线产生的脉冲。对其进行计数，排除其它射线产生的脉冲。对其进行计数，排除其它波长的幅射的影响。波长的幅射的影响。n正比计数器性能稳定，能量分辨率高，背底脉冲极低。正比计数器性能稳定，能量分辨率高，背底脉冲极低。n正比计数器反应极快，它对两个连续到来的脉冲的分辨时正比计数器反应极快，它对两个连续到来的脉冲的分辨时间只需间只需10-6秒。光子计数效率很高，在理想的情况下没有秒。光子计数效率很高，在理想的情况下没有计数损失。计数损失。n正比计数器的缺点在于对温度比较敏感，计数管需要高度正比计数器的缺点在于对温度比较敏感，计

17、数管需要高度稳定的电压。稳定的电压。闪烁计数器闪烁计数器 n利用利用X射线激发某些固体物质磷光体发射线激发某些固体物质磷光体发射可见荧光并通过光电倍增管放大的计数射可见荧光并通过光电倍增管放大的计数管；磷光体一般加入少量铊作为活化剂的管；磷光体一般加入少量铊作为活化剂的碘化物单晶体碘化物单晶体NaI）。）。2.4.2 单晶体衍射方法单晶体衍射方法透射及背反射劳厄法原理图透射及背反射劳厄法原理图劳厄法衍射花样劳厄法衍射花样周转晶体法原理图周转晶体法原理图周转晶体法衍射花样周转晶体法衍射花样2.2 X2.2 X射线物相分析射线物相分析物相分析物相分析n定性分析：确定材料由哪些相组成定性分析：确定材

18、料由哪些相组成n定量分析：确定各组成相的含量定量分析：确定各组成相的含量 一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。的。X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。物相的。 物相定性分析物相定性分析nX X射线衍射分析可以对物质的相进行分析。射线衍射分析可以对物质的相进行分析。nX X射线物相分析给出的结果不是试样的化学射线物相分析给出的结果不是试样的化学成分，而是由各种元素组成的具有固定结成分，而是由各种元素组成的具有固定结构的物相。构的物相。（一基本原理（一基本原理n任何一种晶体物质，都具有特定的结构参

19、数，在一定波长的X射线的照射下，每种物质给出自己特有的衍射花样。n多相物质的衍射花样是各相衍射花样的机械叠加，彼此独立无关。n根据多晶衍射花样与晶体物质这种独有的对应关系，便可将待测物质的衍射数据与各种已知物质的衍射数据进行对比，借以对物相做定性分析。衍射花样衍射花样衍射角衍射角2衍射线的相衍射线的相对强度对强度I确定晶胞的大确定晶胞的大小和形状小和形状确定原子的种确定原子的种类和位置类和位置晶面间距晶面间距d布拉格方程布拉格方程结构因子结构因子d-I数据组数据组鉴定出物相鉴定出物相与标准数据对比与标准数据对比定性相分定性相分析的基本析的基本判据判据（二粉末衍射卡片n1938年，J. D. H

20、anawalt 等人开始搜集整理上千种已知物质的衍射花样，并将其科学分类。n1942年，由美国材料试验协会ASTM)出版了1300中物质的ASTM卡片。n1969年，由国际性的“粉末衍射标准联合会负责编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片。n1978年，开始由ICDDInternational centre for diffraction data担任，并改名为JCPDS卡片。oAoA10物相分析步骤：物相分析步骤：n获得衍射花样。n测量计算各衍射线对应的面间距及相对强度。n根据待测相的衍射数据，得出三强线的晶面间距值d1、d2、d3最好还应当适当地估计它们的误差）。n根据d1值，在数值索引中

21、检索适当d组。n在该组内，根据d2和d3找出与d1、d2、d3值符合较好的一些卡片。n若无适合的卡片，改变d1、d2、d3顺序，再按2）-（4方法进行查找。n把待测相的所有衍射线的 d值和I/Il与卡片的数据进行对比，最后获得与实验数据一一吻合的卡片，卡片上所示物质即为待测相。 二、物相定量分析二、物相定量分析n衍射仪测定衍射强度时，单相粉末试样衍射积分强度方程式为：2cossin2cos1P13221)()(cossin2cos1P322222203424022222034240VeFVcmeRIIAAeFVVcmeRIIMM为线吸收系数。，其中令与待测相含量无关的物理量 与待测相含量有关的

22、强度因子 n假定：混合物中有n个相，测其中第j相的含量， 若该相参加衍射的体积为Vj，则第j相的衍射线强度为：n我们常用的是相的质量百分数wj，若混合物的密度为，则混合物单位体积中j相的重量为 wj 。于是j相的体积分数vj为n物质的质量吸收系数m与质量百分数的关系:2jjjVCKI jjjwVnjjjjnjjmjmww11)(n多相物质中任意一相的衍射强度与质量百分数的关系为：n如果混合物只有a、b两相，则a相的衍射强度为njjmjjjjnjjjjjjjnjjjjjjjjwwKwwKwwKI111)()()(bmbamaaaaawwwKI定量分析方法定量分析方法外标法单线条法）外标法单线条法

23、）n外标法就是待测物相的纯物质作为标样另外进行标定，然后再测定混合物中该相的相应衍射峰的强度，并对二者进行对比，求出待测相在混合物中的含量。n纯a相标样的衍射强度为 n外表法定量分析的基本公式amaaaKI)()(0bmbamaamaaawwwII)()()()(0n若各相的质量系数未知，可通过测定标准曲线若各相的质量系数未知，可通过测定标准曲线来测定。具体做法是来测定。具体做法是:n 1配制一系列已知含量的配制一系列已知含量的a、b混合物，如含混合物，如含a相相20%、40%、60%和和80%的混合物。测定这些的混合物。测定这些混合物中混合物中a相中相应衍射峰的强度并与纯相中相应衍射峰的强度

24、并与纯a相相相相应衍射峰的强度进行对比，并作出标准曲线。应衍射峰的强度进行对比，并作出标准曲线。 n 2测定未知试样中待测相的相应衍射峰的强测定未知试样中待测相的相应衍射峰的强度，并与纯相的衍射峰强度进行比较后，在标度，并与纯相的衍射峰强度进行比较后，在标准曲线上就可求得试样中待测相的含量。准曲线上就可求得试样中待测相的含量。 外标法的优缺点：外标法的优缺点：n外标法对测量衍射线强度的实验条件，包括仪器外标法对测量衍射线强度的实验条件，包括仪器和样品的制备方法等均要求严格相同，选择的衍和样品的制备方法等均要求严格相同，选择的衍射线应是该相的强线。射线应是该相的强线。n一条标准曲线只适合于确定的

25、两相混合物。不具一条标准曲线只适合于确定的两相混合物。不具普遍适用性。普遍适用性。n混合物中的相多于两个是标准曲线的测定是困难混合物中的相多于两个是标准曲线的测定是困难的。的。n外标法适合于特定两相混合物的定量分析，尤其外标法适合于特定两相混合物的定量分析，尤其是同质多相同素异构体混合物的定量分析。是同质多相同素异构体混合物的定量分析。 定量分析方法定量分析方法内标法掺和法）内标法掺和法）n内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质作为标准试样一般用-Al2O3，刚玉），通过测复合试样中待测相的某一衍射线强度与内标物质某一衍射线强度之比，测定待测相含量。其目的是为了消除基体效应。 aas

26、ssaasamssssmaaaaKwwKwKIIwKIwKI 为了求得比例系数为了求得比例系数K也要制作标准曲线。需先配也要制作标准曲线。需先配制一系列制一系列a相的质量分数相的质量分数wa已知的标准混合样，并已知的标准混合样，并在每个样品中加入相同重量的内标物质在每个样品中加入相同重量的内标物质S。 然后测定每个样品中然后测定每个样品中a相与相与S相某一对衍射线的强相某一对衍射线的强度度Ia 和和Is。以。以Ia/Is对应对应wa作图，画出标准曲线，作图，画出标准曲线，它是一条具有一定斜率的直线。它是一条具有一定斜率的直线。 该直线斜率即为该直线斜率即为K。 对于待测相对于待测相a和内标物质

27、和内标物质S，其衍射强度为，其衍射强度为内标法的优缺点：内标法的优缺点：n内标法最大的特点是通过加入内标来消除内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响，它的原理简单，容量理基体效应的影响，它的原理简单，容量理解。解。n它最大的缺点是要作标准曲线，在实践起它最大的缺点是要作标准曲线，在实践起来有一定的困难。来有一定的困难。 定量分析方法定量分析方法K值法基体清洗法）值法基体清洗法）n在内标法的基础上，不做标准曲线，直接求算K值。具体做法是用a相和S相的标准物质配出质量百分数分别为50%的混合物，测出衍射线的强度，那么n n K值法比内标法要简单的多，对任何样品都适用。因此，目前的X射线

28、定量分析多用K值法。n K值法的困难之处在于要得到待测相的纯物质。这在有时是困难的。KKwwKIIsasa5 . 05 . 0定量分析方法定量分析方法直接比较法直接比较法n上述方法中都通过将待测相的纯物质与标准物质上述方法中都通过将待测相的纯物质与标准物质进行比较，以获得进行比较，以获得K值。但在一些情况下要得到值。但在一些情况下要得到纯物质是困难的，如在金属材料中。为此，人们纯物质是困难的，如在金属材料中。为此，人们采用了直接比较法。它通过将待测相与试样中存采用了直接比较法。它通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比，求得其含量的。在的另一个相的衍射峰进行对比，求得其含量的。n假设

29、一块淬火钢中含有奥氏体和马氏体两个相。假设一块淬火钢中含有奥氏体和马氏体两个相。它们的体积含量分别为它们的体积含量分别为V和和V。若二者的某一衍。若二者的某一衍射峰的强度分别为射峰的强度分别为I和和I： R可以根据公式计算得到可以根据公式计算得到2.32.3点阵常数的精确测定点阵常数的精确测定测定原理测定原理 点阵常数是通过X射线衍射线的位置即2角的测量而获得的。以立方晶系为例，点阵常数a为 点阵常数的精确度主要取决于sin的精度。 角的测量精度取决于仪器和方法。222sin2LKHan当当一定时，一定时，sin 的变化与的变化与 的所在范围有很大的的所在范围有很大的关系，如下图，可以看出关系

30、，如下图，可以看出 接近接近90时，时，sin 的误的误差最小。差最小。图解外推法精确测定点阵常数图解外推法精确测定点阵常数n误差的来源：偶然误差和系统误差n图解外推法：将若干衍射线条测得的点阵常数，按照一定的外推函数f()外推到=90，这是系统误差为零，即得精确的点阵常数。n常用的外推函数f()有cos2 、 等2cos1sin121)(0bfaa0.043090.543100.543110.543120.543130.543140.54315 acos2 2.4 2.4 宏观内应力的测定宏观内应力的测定内应力定义内应力定义n材料的内应力指当产生应力的各种

31、因素如外力，材料的内应力指当产生应力的各种因素如外力，温度、加工处理过程等不复存在时，由于不均温度、加工处理过程等不复存在时，由于不均匀的塑性变形或相变而使材料内部存在的并自身匀的塑性变形或相变而使材料内部存在的并自身保持平衡的力。保持平衡的力。内应力分类内应力分类n第一类内应力：在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在第一类内应力：在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力或残余应力。它能使并保持平衡的应力。称之为宏观应力或残余应力。它能使衍射线产生位移。衍射线产生位移。n第二类内应力：在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡第二类内应力：在一个或少数晶粒范围内存在并保持平

32、衡的内应力。它能使衍射峰宽化。的内应力。它能使衍射峰宽化。n第三类内应力：在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。第三类内应力：在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线强度减弱。它能使衍射线强度减弱。 残余应力的测定方法残余应力的测定方法n残余应力对材料的疲劳强度、静强度、抗蚀性、残余应力对材料的疲劳强度、静强度、抗蚀性、硬度、磁性等均有影响。硬度、磁性等均有影响。n测定残余应力的方法有很多：一类是应力松弛法，测定残余应力的方法有很多：一类是应力松弛法，例如钻孔法、剥层法等；另一类是无损检测方法，例如钻孔法、剥层法等；另一类是无损检测方法，例如例如X射线法、超声法、中子衍射等。射线法、

33、超声法、中子衍射等。X射线测定残余应力的优缺点射线测定残余应力的优缺点n优点：无损检测方法；可测定表层各局部优点：无损检测方法；可测定表层各局部小区域的应力；还可同时测定宏观应力和小区域的应力；还可同时测定宏观应力和微观应力；可同时测定复相中各相的应力微观应力；可同时测定复相中各相的应力等等n缺陷：精度不是很高；在测定构件动态过缺陷：精度不是很高；在测定构件动态过程中的应力等方面也存在一定的困难。程中的应力等方面也存在一定的困难。测定原理测定原理n宏观应力在物体中较大范围内均匀分布，产生均宏观应力在物体中较大范围内均匀分布，产生均匀应变，表现为该范围内方位相同的各晶粒中同匀应变，表现为该范围内

34、方位相同的各晶粒中同名名HKL面晶面间距变化相同，从而导致衍射面晶面间距变化相同，从而导致衍射线的位移，这就是线的位移，这就是X射线测量残余应力的基础。射线测量残余应力的基础。n测定宏观应力，就是根据衍射线条的位移，求出测定宏观应力，就是根据衍射线条的位移，求出面间距的相对变化，再应用弹性力学中应力应变面间距的相对变化，再应用弹性力学中应力应变关系求出宏观应力。关系求出宏观应力。晶面与应力方向平行时晶面法线与试样表面法线的夹角晶面与应力方向平行时晶面法线与试样表面法线的夹角0的晶面间距最小。随着的晶面间距最小。随着角的增大，晶面间距角的增大，晶面间距d会会因拉应力的作用而增大。晶面与应力方向垂

35、直晶面法线因拉应力的作用而增大。晶面与应力方向垂直晶面法线与试样表面法线的夹角与试样表面法线的夹角 90）时，晶面间距最小。）时，晶面间距最小。 角：衍射晶面法线与试样表面法线的夹角角：衍射晶面法线与试样表面法线的夹角单轴应力的测定单轴应力的测定FFDLYXZ轴向拉伸示意图轴向拉伸示意图ctgEddEdddddDDDLLLZyfyZfZZx0000 xZ00E缩。为泊松比，符号表示收则若试样是各项同性的，根据虎克定律，d平面应力的测定平面应力的测定20000022321323sin2180ctg1E)()ddsin1EsinEsin1E）（方向上的衍射角。为有应力时格角，为无应力状态时的布拉（

36、求偏导，则带入上式并对将）（而且，根据弹性力学有对于各向同性和弹性体ctgctg。M线斜率，便可获得求作图图sin2并用，2入射，并 测射射线线从不X可以让MKsin2KHKL/MPa180ctg1EK220直点线性回归，理，将各数据然后运用最小二乘法原角相应角因此，）（则为常数，称应力常数。衍射晶面和波长时，定了对于同一种材料，当选度）（令X射线宏观应力测定技术射线宏观应力测定技术X射线应力测定衍射几何示意图射线应力测定衍射几何示意图石英晶体石英晶体石英玻璃石英玻璃空间点阵示意图空间点阵示意图晶胞示意图晶胞示意图习题习题 n下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的下面是某立方晶系物质的几个

37、晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（面间距从大到小按次序重新排列：（123），），（100），（），（200），（），（311），（），（121），（），（111），），（210），（），（220），（），（130），（），（030），（），（221），），（110）。）。n当波长为当波长为的的X射线照射到晶体并出现衍射线时，射线照射到晶体并出现衍射线时，相邻两个相邻两个hkl反射线的波程差是多少？相邻反射线的波程差是多少？相邻两个两个HKL反射线的波程差又上多少？反射线的波程差又上多少？n-Fe属立方晶系，点阵参数属立方晶系，点阵参数a=0.2866nm。如用。如用CrKX射线射线=0.2291nm照射，试求照射，试求110）、）、（200及及211可发生衍射的掠射角。可发生衍射的掠射角。n作业作业n用用Cuk=0.154nm的的X射线，照射点阵常射线，照射点阵常数为数为a=0.361nm的的Cu，试用厄瓦尔德作图