电子分析物理基础

1、1材料分析技术材料分析技术主讲主讲 东南大学材料科学与工程学院东南大学材料科学与工程学院 万克树万克树 副教授副教授 材料学院：材料学院： Room 515 答疑时间：单周周一上午答疑时间：单周周一上午 电话电话 52090670 2022年年5月月1日日信箱信箱 密码密码 southeastuniversity2第二章 电子束分析 物理基础物理基础 2学时 透射电镜 4学时 扫描电镜 2学时 X射线光电子能谱 2学时 俄歇电子能谱 2学时3电子束分析物理基础目录 历史背景历史背景 电子产生 电子控制：电子光学 电子与固态物质的相互作用 电子探测4历史背景1897年，汤姆逊发现电子。1925年

2、，德布罗意提出里电子的波动性。1931年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微镜，并拍摄了金和铜的表面图像，其放大倍数17倍。 （1939年，西门子公司生产出分辨本领优于10nm的商品电子显微镜）1935年德国人Knoll提出扫描电镜原理。 （1965年商品扫描电镜）60年代开始超高压TEM。5电子的波长mvhPheVmvE221)109788. 01 (25.126VV25.12V6加速电压与电子波长的关系V (kV)(nm)V (kV)(nm)10.0388800.00418100.01221000.00370200.008592000.00251300.006985000.00142500.

3、0053610000.000877目录 历史背景 电子产生电子产生 电子光学 电子与固态物质的相互作用 探测器8电子产生 热（2700K）激发电子, 阴极射线 （电压）场激发电子热电子和场电子主要用于电镜的电子源 光（激发）电子光电子主要用于光电子分析的探测信号 电子激发电子详见电子与固态物质的相互作用9热电子电子枪 加热灯丝(W灯丝)或晶体(LaB6), 在灯丝尖端产生电子云 使用带有光阑的阳极吸引电子, 并加速, 形成电子束 特征: 电子云直径(发射源直径)大, 需要大的聚焦 电子能量分布(色差)较大 低加速电压时, 光阑遮挡了大量电子, 有效束流很小阴极阳极W丝或LaB610场发射电子枪

4、 使用强电场直接将电子从灯丝尖端拉出 特征: 发射源直径即灯丝尖端直径, 比W灯丝小103量级. 因此要求的聚焦倍数小. 电子能量分布(色差)非常小. 电子束亮度大, 比W灯丝大 103量级. 因此可以实现更小的成象束斑和低加速电压下成象.W/ZrO2发射极阳极(提取极)抑制极真实电子源11场发射电子枪 冷场发射枪：阴极为单晶钨丝，尖端半径约100nm，阴极尖附近的电场可达103V/um, 不必加热可发射电子。肖特基）场发射电子枪：阴极为ZrO/W，工作时需要加热到1800K。12电子枪特性比较灯丝材料钨丝LaB6晶体钨丝钨丝表面镀ZrO2工作温度2700K2000K300K1800K尖端半径

5、100um10um0.1um0.5um(虚拟)发射源直径104nm104nm3nm20nm阳极电场很小104V/cm107108V/cm106107V/cm13电子枪特性比较亮度1051061071095x1081nm束斑电流0.1 pA1 pA1001000 pA500 pA最大束流1000 nA1000 nA3 nA300 nA能量分辨率(最小)1.5 eV0.8 eV0.26 eV0.30 eV能量分辨率(3nA束流) 2.0 eV1.0 eV0.7 eV0.5 eVFlashingNeverNeverEvery few HoursNever14目录 历史背景 电子产生 电子控制：电子光

6、学电子控制：电子光学 电子与固态物质的相互作用 探测器15几何光学透镜使光线聚焦旋转对称面焦点、焦距、物距、像距电子光学电磁透镜（电场和磁场）旋转对称的电场或磁场产生的等位面焦点、焦距、物距、像距聚焦折射面光学参量16电子在静电场中的运动 电场对电子作用力的方向总是沿着电子所处的等电位面的法线，从低电位指向高电位 电子沿等电位面切线方向电场力的分量为零，即 v1sin =v2sin电子在等电位面的折射B等电位面AV1V2v1v217电子在静电场中的运动因为：v=(2eV/m)1/2 v1sin =v2sin所以有： sin /sin =(V2/V1)1/2=n n折射率折射率电场中等电位面是对

7、电子折射率相同的表面；电场中等电位面是对电子折射率相同的表面；当电子由低电位区进入高电位区时，电子的运动轨当电子由低电位区进入高电位区时，电子的运动轨迹趋向于法线迹趋向于法线18静电透镜 静电透镜：产生旋转对称的等电位面簇的装置 它可使电子束聚焦成像 有二极式、三极式1920静电透镜的特点 总是会聚透镜 需要很强的电场，在镜筒中易导致击穿和弧光放电 焦距不能太短 在电子显微镜中，用于电子枪中使电子束会聚21电子在磁场中的运动 电荷在磁场中运动时受到磁场的作用力洛仑兹力 F=qvB V与B同向，F为0，电子作匀速运动 V与B垂直，电子运动速度的大小不变，只改变方向，电子在与磁场垂直的平面内作匀速

8、圆周运动 V与B斜交成一定角度时，电子的轨迹是一螺旋线22磁透镜 旋转对称的磁场对电子束有聚焦成像作用。 电子光学系统中，用于使电子束聚焦的磁场是非匀强磁场，其等磁位面形状与静电透镜的等电位面或光学玻璃透镜的界面相似 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置 短线圈：简单磁透镜，磁场强度小，焦距长，物与像都在场外 包壳磁透镜：环状间隙处有较强的磁场 极靴磁透镜 （电镜中使用）：极靴附近磁场很强，对电子的折射能力大，透镜焦距短23电子穿过透镜磁场时，速度不变，方向连续偏转，形成复杂的空间轨道圆锥螺旋近轴运动。24磁透镜的特点 分辩本领大 场深（景深）大 焦深长 焦距总是正的，总是会聚透镜 改变激磁电流

9、，焦距和放大倍数变化，因此，磁透镜是可变焦距或可变放大倍率的会聚透镜25磁透镜的焦距和放大倍数 磁透镜的物距、像距、焦距、放大倍数之间的关系为： 磁透镜的焦距 式中：k常数 V加速电压 (IN)安匝数 I通过线圈导线的电流， N线圈每cm长度的圈数fvu111ffvfufuvM2)(INVkf 26磁透镜和静电透镜比较磁透镜静电透镜1. 改变线圈中的电流可方便控制焦距和放大率；2. 无击穿，供给磁透镜线圈的电压为60-100V；3. 像差小。1. 需改变很高的加速V才可改变焦距和放大率；2. 静电透镜需数万伏电压，常会引起击穿；3. 像差较大。27像差 由于电磁透镜并不完全满足理想的成像条件，

10、从物面上一点散射出的电子束并不一定全部会聚在一点，或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面内，结果图像模糊不清，或者与原有的几何形状不完全相似，这种现象称为像差28磁透镜的主要像差 球差 由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的会聚能力不同造成 玻璃光学来说：因为透镜是球面而无法理想聚焦，由于凹凸镜球差性质相反，可以组合消除球差。 色差 由于成像电子的波长（能量）不同引起的一种像差 组合不同的焦距的透镜来减小色差，改变电流 轴上像散 由于磁透镜不是理想的旋转对称的磁场引起的像差 缩小光阑2930电磁透镜的场深（景深）和焦深（焦长） 理想情况下，只有物平面和焦平面 场深（景深） 在不影响透镜的

11、成像分辨率的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离 反映了试样可在物平面上、下沿透镜轴移动的距离 焦深 在不影响透镜的成像分辨率的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离 反映了观察屏或照相底板可在像平面上、下沿透镜轴移动的距离3132高景深大焦长的优点 对于一定的光源来讲，孔径半角越小，景深越大；。对于电磁透镜来讲，都很小，一般为10-210-3 rad，所以电磁透镜的景深很大，为Df=(2002000)r0；如果电磁透镜的分辨本领是0.1nm，景深20200nm。 电磁透镜的景深大，对于图像的记录是非常有利的。 同理，电磁透镜的焦深大，对于图像的聚焦操作（尤其是高放大倍数下）是非常有利的。33目录

12、历史背景 电子产生 电子控制：电子光学 电子与固态物质的相互作用电子与固态物质的相互作用 探测器34电子与物质作用产生的各种信号 二次电子 俄歇电子 特征能量损失电子 背散射电子 透射电子 吸收电子 等等35电子散射 当一束聚焦电子沿一定方向射入试样内时，在原子的库仑电场作用下，入射电子方向或者速度改变，称为散射 原子对电子的散射分为： 弹性散射：电子只改变方向，能量基本不变 非弹性散射：方向改变，能量减小36电子散射 原子对电子的散射分为： 原子核对电子的弹性散射 弹性散射电子的能量等于或接近入射电子的能量，是透射电镜中成像和衍射的基础 原子核对电子的非弹性散射 能量损失转变为X射线，无特征

13、波长，形成连续辐射，影响分析的灵敏度和准确度 核外电子对电子的非弹性散射 单电子激发、等离子激发、声子激发，跃迁37单电子激发-二次电子 入射电子和原子的核外电子碰撞，将核外电子激发到空能级或脱离原子核成为二次电子，这种单电子激光得过程又称为电离 入射电子在试样内产生二次电子是一个级联过程。 一个能量为20KeV的入射电子在硅中可产生约3000个二次电子，但并不是所有的二次电子都能逸出样品表面38单电子激发-二次电子 二次电子的特点 能量较低，小于50eV 仅在试样表面10nm层内产生 逸出时需克服几个eV的逸出功 对试样的表面状态非常敏感，显示表面微区的形貌结构非常有效 SEM中的主要成像信

14、号39等离子激发 晶体是处于点阵固定位置的正离子和弥散在整个空间的价电子云组成的电中性体，因此，可以把晶体看作是等离子体 入射电子会引起价电子的集体震荡 入射电子经过晶体时，其路径旁的价电子受斥作径向发散运动，在路经附近产生带正电的区域及较远处的带负电区域40等离子激发-特征能量损失电子 等离子振荡的波长较长，一般超过100nm，价电子集体振荡的能量是量子化的, 约十几eV 入射电子激发等离子后损失能量 E， E随不同元素及成分而异，为特征能量损失，损失能量后的电子称为特征能量损失电子。元素BeMgAlGeCSiMgO EpeV19.010.515.616.57.51710.541等离子激发

15、在TEM中，可以用能量分析器把具有不同能量的透射电子分开，得到电子能量损失谱，进行成分分析；也可选择有特征能量的电子成像42声子激发 电子入射进入晶体时，引起一个或多个被碰撞的原子或离子反冲，导致晶格的局部振动。入射电子会损失部分能量（很小，约零点几个eV）。当晶格回复到原来状态时，以声子发射的形式将能量释放出来，这种现象称为声子激发 入射电子与晶格的作用可以看作是电子激发声子或吸收声子的碰撞过程，碰撞后入射电子的能量变化甚微，但动量改变可以相当大，可以发生大角度的散射43跃迁 内层电子被运动的电子轰击脱离了原子后，原子处于高度激发态，它将跃迁到能量较低的状态。 可以是辐射跃迁（特征X射线发射

16、，阴极射线荧光），也可以是非辐射跃迁（俄歇电子发射）。44背散射电子 定义 电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有部分电子的总散射角大于90 ，重新从试样表面逸出，称为背散射电子，这个过程称为背散射45背散射电子 弹性背散射电子、单次非弹性散射电子、多次非弹性散射电子46背散射电子 因能量探测器只能区分不同能量的电子，所以，习惯上把能量低于50eV的电子称为二次电子，能量大于50eV的电子归为背散射电子 在扫描电镜和电子探针仪中可应用背散射电子成像，称为背散射电子像（Back-scattered Electron Image，BEI），利用二次电子成像，称为二次电子像（Second E

17、lectron Image, SEI)47背散射电子产额 背散射电子产额随原子序数的增大而增大48BEI的特点 衬度与成分密切相关，可进行成分的定性、定量分析 BEI的分辨率较低49BSESESEI和BEI比较50透射电子 当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一表面射出，成为透射电子 透射电子主要是弹性散射电子 透射电子是透射电子显微镜（TEM）的成像信号51吸收电子 入射电子经多次非弹性散射后能量损失殆尽，不再产生其它效应，一般称为被试样吸收，这种电子称为吸收电子 试样的厚度越大，密度越大，原子序数越大，吸收电子越多，吸收电流就越大5253 在电子与固体相互作用过程中

18、，会产生大量的二次电子，均包含有相关信息； 弹性散射电子，俄歇电子，能量损失电子，二次电子等； 能量损失又可分为特征损失和非特征损失； 俄歇电子的信号很弱；54电子与物质的相互作用体积 入射电子射入试样后经多次的散射后完全失掉方向性，向各个方向散射的几率相同，称为扩散或漫散射。电子与物质的相互作用有一定的体积范围，此范围称为相互作用体积5556电子与物质的相互作用体积 对于轻元素，相互作用体积呈梨形；对于重元素，相互作用体积呈半球形 入射电子能量只改变相互作用体积的大小，形状基本不变 相互作用体积的形状和大小决定了各种物理信号产生的深度和广度5758俄歇电子仅在表面1nm层产生，适用于表面分析

19、二次电子在表面10nm层内产生，其发射的深度和广度与入射电子束的直径相差无几。SEM成像的各种信号中，SEI具有最高的分辨率背散射电子能量较高，可从试样表面较深处射出，BEI的分辨率比SEI低得多，取决于入射电子能量和试样原子序数X射线信号产生的深度和广度范围较大。对于特征X射线，只有能量大于Ek的电子才可能激发特征X射线。对于连续辐射，只要电子能量大于0就可以激发59目录 历史背景 电子产生 电子控制：电子光学 电子与固态物质的相互作用 探测器探测器60荧光屏电子感光相纸多通道板位置灵敏检测器光电倍增管 原理是当一个电子进入到倍增管内壁与表面材料发生碰撞会产生多个二次电子，多次碰撞就可以达到放大的目的；采用高阻抗，高二次电子发射材料，增益：109探测器探测器61总结 历史背景了解了解 电子产生掌握掌握 电子光学 掌握掌握 电子与固态物质的相互作用 重点掌握重点掌握 电子探测 了解了解62思考题 电子波长由什么决定？U 什么是静电透镜和磁透镜？各有什么特点？各用于电镜中的什么位置？ 静电透镜：需要很强的电场，在镜筒中易导致击穿和弧光放