材料现代研究方法-透射电子显微

1、 透射电子显微镜透射电子显微镜电子束与物质的相互作用阴极发光轫致辐射X 射 线透射电子俄歇电子衍射电子二次电子反射电子吸收电子电电 子子探探 针针扫描扫描电镜电镜透射透射电镜电镜俄歇电俄歇电子谱仪子谱仪入入射射电电子子束束样样 品品透射电子显微镜的主要功能n成像： 明场像，暗场像 格子像，原子像n衍射电子衍射 20406080100relative intensity(cps)2 Bulk materials Coatings 1 Coatings 2111200220311222400331420422X射线衍射多晶电子衍射单晶电子衍射电子衍射花样的分析包括两个方面：电子衍射花样的分析包括两

2、个方面： 1）衍射几何：电子束经晶体散射后所产生的干涉线或斑点的位置； 2）衍射强度：即电子束经晶体散射后所产生的干涉线或斑点的强度。 从衍射几何方面的分析可获得大量的晶体学信息，本部分重点讨论衍射斑点的形成原理与其物理意义。电子衍射与电子衍射仪电子衍射与电子衍射仪薄晶体的电子衍射特征： 厄瓦尔球半径比倒易矢量大几十倍 衍射角很小，衍射线集中在前方 倒易点被拉长为倒易杆，倒易杆方向垂直于薄膜厚度以上三个原因决定使得电子束相对晶体任何取向，在倒易原点附近都会有许多倒易杆与球面接触或交截，从而可以得到许多衍射线。衍射线的方向为连接球心和倒易杆与球的交点，如图所示相机长度相机长度2tgLRdd2si

3、n222 tgLRdLRRLd(a)第一幅衍射花样的形成和选区电子衍射原理 (b)三透镜衍射方式原理图（不考虑磁转角） 电子显微镜中的电子衍射有效相机常数 电镜中的衍射花样是物镜后焦面的衍射斑点经过几级透镜放大后在底片上成的像，则相机长度L不能象电子衍射仪那样简单的计算为试样至底片的距离，而应根据后焦面上衍射斑点被放大的倍数，折算成衍射仪相机长度，成为有效相机长度L.电子显微镜中的电子衍射令图中OP距离为r,则再利用布拉格公式，得到1122sinrf tgf1rdf电子显微镜中的电子衍射 r 经过中间镜和投影镜放大后在底片上的距离R为即 其中， ipRrM MipRrMMipMM为中间镜放大倍

4、数；为投影镜放大倍数电子显微镜中的电子衍射所以其中 即为电子显微镜的有效相机长度，称 为电子显微镜的有效相机常数RdL1ipLf M M L1rdfipRrMM3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定单晶体衍射花样 其特征是衍射斑点规则排列。在衍射斑点花样中最基本的是简单电子衍射花样单晶带电子衍射花样，它是通过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定其中各衍射斑点对应的倒易点指数如下图单晶电子衍射花样的标定方法单晶电子衍射花样的标定方法 电子衍射花样的许多几何特征都可借助倒易点阵平面加以说明，利用其性质可使单晶花样分析工作大为简化。1 1尝试尝试- -校核法校核

5、法单晶花样指数化方法 由照片的负片描制的花样示意及其指数化(相机常数K1.41 mmnm) 单晶电子衍射花样的标定方法单晶电子衍射花样的标定方法 (1) 选择靠近中心斑点而且不在一条直线上的几个斑点A、B、C、D。测量R值分别为RA=7.1 mm，RB10.0 mmRC12.3 mm，RD21.5 mm；R矢量之间夹角的测量值为：RA与RB约90，RA与RC约55，RA与RD约71。单晶电子衍射花样的标定方法单晶电子衍射花样的标定方法 （2）求R2比值，找出最接近的整数比，由此确定各斑点所属的衍射晶面族。 这是体心立方结构的N值。当然也可写成1:2:3:9作为简单立方结构的比值，这是在指数化过

6、程中经常遇到的情况。（3） 尝试斑点的指数，最短矢量的A斑点对应的晶面族110共有12个晶面(包括正反符号)： (110)，(101)，(011)， ， ， ， ， ， ， ， ， 。 可以任选一指数，这样就有12种选法。 81:6:4:2R:2D2C2B2ARRR)101 ()011 () 110()011 () 101 () 110()011 () 110() 101(单晶电子衍射花样的标定方法单晶电子衍射花样的标定方法 （4）按矢量运算求出C和D的指数： RCRARB 因为：hChAhB，kCkAkB，lClA+lB 所以可求得C和D。（5）对求出的指数继续用N和 校核 ，与实际R2比值

7、所得N值相比较；并对斑点指数化是否自洽进行检验。 222CCCClkhN单晶电子衍射花样的标定方法单晶电子衍射花样的标定方法 （6）求晶带轴）求晶带轴uvw。在电子衍射分析中，可用两个不共线的斑点在电子衍射分析中，可用两个不共线的斑点(h1k1l1)和和(h2k2l2)求出晶带轴方向。由晶带定律，用行列式表示：求出晶带轴方向。由晶带定律，用行列式表示： u:v:w = 221122112211:khkhhlhllklk单晶电子衍射花样的标定方法单晶电子衍射花样的标定方法 2标准花样对照法标准花样对照法如果我们预先画出各种晶体点阵主要晶带的倒易平面，以此作为不同入射条件下的标准花样，则实际观察、

8、记录的衍射花样可以直接通过与标准花样对照，写出斑点指数和晶带轴方向。一般书中给出面心立方、体心立方和密排六方晶体的几个主要低指数的零层倒易平面，但在实际研究中常常出现其他晶带指数的衍射花样，这时掌握标准花样的作图方法就显得尤为重要。单晶电子衍射花样的标定方法单晶电子衍射花样的标定方法 001011111012在标定衍射花样时，尝试在标定衍射花样时，尝试-校核法具有普遍性，它不仅适用校核法具有普遍性，它不仅适用于立方晶系的晶体，而且适用于任何晶系的晶体，但是它的计于立方晶系的晶体，而且适用于任何晶系的晶体，但是它的计算量大，比较繁琐，标准花样对照法就弥补了这一缺点。但是算量大，比较繁琐，标准花样

9、对照法就弥补了这一缺点。但是一般书中只给出少数几个结构类型的、有限的几个低指数晶带一般书中只给出少数几个结构类型的、有限的几个低指数晶带的标准花样，往往不能满足实际研究的需要；而要作出不同结的标准花样，往往不能满足实际研究的需要；而要作出不同结构类型的不同晶带的标准花样，就需要花费大量的时间。因此，构类型的不同晶带的标准花样，就需要花费大量的时间。因此，对于这两种方法存在的问题，借助电子计算机是最好的解决方对于这两种方法存在的问题，借助电子计算机是最好的解决方法。法。单晶电子衍射花样的标定方法单晶电子衍射花样的标定方法 七种晶系衍射斑点排布方式3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定简单电子衍射

10、花样的指数标定1.立方系单晶体已知物质的衍射指数标定 指数直接标定法 需要知道仪器常数和晶体的点阵常数。 以衍射晶体铝为例3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定1122222221112211.90.202m9.381.90.143m13.27= 0.404nm,(0.404)4(0.202)LdRLdRahkld点阵常数所以3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定222222222221 1 122 2*(0.404)8(0.143)200220220200020020Bahkldhk lh k lC同理，对于衍射斑点可以判定，为，而为根据倒易点阵的矢量关

11、系所以 的指数为，其他依此类推复杂电子衍射花样：1.高阶劳埃带3.单晶体和 多晶体电子衍射花样指数标定2.菊池线Kikuchi linesKikuchi line formationKikuchi line formationMore forward scattering higher intensityHigher angle scattering lower intensityTrace of the plane (halfway between the lines)Deficit line closer to originExcess line farther from originKi

12、kuchi line formationWhat is the angle between the diffracting rays and the trace of the plane? QB If the trace of the plane is halfway between the k-lines, how far apart are the k-lines?2QB Kikuchi line formationWhat happens if you rotate the crystal? K-lines will move as though rigidly attached to the crystal. The scattering distribution will remain