干燥+分离与提纯

1、液态干燥剂固态干燥剂常用干燥装置1洗气瓶运w1）球形干燥管2）U形干燥管0常用干燥剂浓硫酸（酸性、强氧化性）无水氯化钙（中性）碱石灰（碱性）1）浓硫酸（强氧化性酸）2）P2O5（酸性白色粉末）3）硅胶（它是半透明，内表面积很大的多孔性固体，有良好的吸附性，对水有强烈的吸附作用。含有钻盐的硅胶叫变色硅胶，没有吸水时呈蓝色，被水饱和后呈粉红色。）碱性干燥剂：碱石灰、CaQ固体NaOH1）碱石灰（它是白色固体，主要成分CaO和NaOH）、2）CaO（它是白色固体，碱性氧化物）、3）固体NaOH（强碱）中性干燥剂：无水CaC2、CuSO1）无水CaC2（白色多孔固体卜2）CuSO（白色粉末，吸水程度较

2、小，一般用来检验水白存在，吸水后变成蓝色CuSO-5H20）干燥剂的选择1、总的原则：（酸碱性要一致且不能发生反应）可干燥的气体浓硫酸：Nz、6、H2、CH、CO等中性气体和CO、SQ、NO2、Cl2、HCl等酸性气体碱石灰：N2、6、H2、CH、CO等中性气体和NH等碱性气体无水氯化钙：N?、C2、H2、CH、COCC2、SO、NQ、Cl2、HCl等气体不可干燥的气体浓硫酸：NH等碱性气体和H2sHBr、HI、C2H4（烯姓:）等还原性气体无水氯化钙：NH等会反应的气体碱石灰：Cl2、HCl、H2SS。、CO、NO等酸性气体酸性干燥剂：浓硫酸、巳。5、硅胶a、酸性干燥剂不能干燥碱性气体，可以

3、干燥酸性气体及中性气体;b、碱性干燥剂不能干燥酸性气体，可以干燥碱性气体及中性气体;c、中性干燥剂可以干燥各种气体。但这只是从酸碱反应这一角度来考虑，2、同时还应考虑到规律之外的一些特殊性.如气体与干燥剂之间若发生了氧化还原反应，或生成络合物，加合物等，就不能用这种干燥剂来干燥该气体了。不能用浓硫酸干燥H2S,HBr,H等还原性气体，因为二者会发生氧化还原反应。如H2S+HSO4=2H2O+SO+SJ,H2SQ+HBr=B2+SQ+2H2O,H2SQ+HI=2+SQ+2H2O不能用无水硫酸铜干燥H2s气体，二者会发生反应：CuSO+H2S=H2SQ+CuSj不能用无水硫酸铜干燥NH3,二者可发

4、生反应生成络合物：CuSO+NH3=Cu（NH）4SQ不能用无水CaC2干燥NH3,二者会发生反应生成一些加合物：CaC2+8NH3=CaC28NH3Na&O3与酸反应既产生沉淀又产生气体：S2O32-+2H+=S；+SQT+H2O有机酸酸性的强弱：乙二酸>甲酸>苯甲酸>乙酸>碳酸>苯酚>HCQ-指示剂PH的变色范围甲基橙<3.1红色3.14.4橙色>4.4更色酚酉太<8.0无色8.010.0浅红色>10.0红色7tl;舐<5.1红色5.18.0紫色>8.0蓝色中学化学中与“0”有关的实验问题4例及小数点问题1.滴

5、定管最上面的刻度是00小数点为两位2.量筒最下面的刻度是0。小数点为一位3.温度计中间刻度是0。小数点为一位4.托盘天平的标尺中央数值是0。小数点为一位微粒半径的比较：判断的依据电子层数：相同条件下，电子层越多，半径越大。核电荷数：相同条件下，核电荷数越多，半径越小。外层电子数：相同条件下，最外层电子数越多，半径越大。具体规律：1、同周期元素的原子半径随核电荷数的增大而减小（稀有气体除外）如：Na>Mg>Al>Si>P>S>Cl.2、同主族元素的原子半径随核电荷数的增大而增大。如：Li<Na<K<Rb<Cs3、同主族元素的离子半径随核

6、电荷数的增大而增大。如：F<C<B<4、电子层结构相同的离子半径随核电荷数的增大而减小。如：F>Nc+>Mg2+>Al3+5、同一元素不同价态的微粒半径，价态越高离子半径越小。如Fe>F（2+>Fe3+各种“水”汇集1 .纯净物：重水D2O;超重水T2O;蒸储水H2O;双氧水H2O2；水银Hg；水晶SiQ。2 .混合物：氨水（分子：NH3、H2O、NH3H2。；离子：NH4+、OH、H+）氯水（分子：C2、H2O、HC1O;离子：H+、Cl二ClOTOH-）苏打水（NazCQ的溶液）生理盐水（0.9%的NaCl溶液）水玻璃（NazSiQ水溶液）水

7、泥（2CaOSiQ、3CaOSQ、3CaOAl2O3）卤水（MgCb、NaCl及少量MgSQ）王水（由浓HNO3和浓盐酸以1：3的体积比配制成的混合物）实验中水的妙用1 .水封：在中学化学实验中，液澳需要水封，少量白磷放入盛有冷水的广口瓶中保存，通过水的覆盖，既可隔绝空气防止白磷蒸气逸出，又可使其保持在燃点之下；液澳极易挥发有剧毒，它在水中溶解度较小，比水重，所以亦可进行水封减少其挥发。2 .水浴：酚醛树脂的制备（沸水浴）；硝基苯的制备（5060C）、乙酸乙酯的水解（7080C）、蔗糖的水解（7080C）、硝酸钾溶解度的测定（室温100C）需用温度计来控制温度；银镜反应需用温水浴加热即可。3

8、.水集：排水集气法可以收集难溶或不溶于水的气体，中学阶段有02,H2,C2H4,C2H2,Cd,NO。有些气体在水中有一定溶解度，但可以在水中加入某物质降低其溶解度，如：用排饱和食盐水法收集氯气。4,水洗：用水洗的方法可除去某些难溶气体中的易溶杂质，如除去NO气体中的N02杂质。5 .鉴别：可利用一些物质在水中溶解度或密度的不同进行物质鉴别，如：苯、乙醇澳乙烷三瓶未有标签的无色液体，用水鉴别时浮在水上的是苯，溶在水中的是乙醇，沉于水下的是澳乙烷。利用溶解性溶解热鉴别，如：氢氧化钠、硝酸俊、氯化钠、碳酸钙，仅用水可资鉴别。6 .检漏：气体发生装置连好后，应用热胀冷缩原理，可用水检查其是否漏气。物

9、质分离与提纯常用的物理方法方法适用范围或原理装置举例注意事项立滤，离固体和液体昆合物nfJffr粗盐提纯时把粗盐溶于水，经过滤把不溶于水的杂质除去要“一贴二低三靠”滤纸紧贴漏斗内壁；滤纸边缘低于漏斗口，漏斗里液面低于滤纸边缘；烧杯口紧靠玻璃棒，玻璃捧下端紧靠三层滤纸.漏斗下端紧靠烧杯内壁。必要时洗涤沉淀物（在过滤器中加少量水），不可搅拌告晶，离各组分在溶口中的溶解度随I'.甫-0F7一d彳KNO3溶解度随温度变化大，NaCl溶解度随温度变化小，一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶量结晶，度变化不同的O1ILWi口用该法从二者的混合液中提纯结晶后过滤，分离出晶体昆合物3u一*7%-K

10、NO3TUJSi自解跳热过检篥发,解度随温度变（较小的物质i从食盐水溶液中提取食盐晶体溶质应不易分解、不易水解、不易被氧气氧化蒸发过程应不断搅拌近干时停止加热，余热蒸干蓑储，离沸点不同的液体混合物«0-t*iJJBf/Oi«MSh制无水乙醇（加生石灰）、硝酸的浓缩加浓硫酸或Mg（NO3）2温度计水银球在蒸储烧瓶支管口处加沸石（碎瓷片）注意冷凝管水流方向应下进上出不可蒸干分镭，离多种液态混，物同蒸储石油分储同蒸储萃取后再进行分液操作萃取，离两种互溶的夜体6-I、-nV.v1nCC14把漠水中的Br2萃取出来对萃取剂的要求：与原溶剂互不混溶，不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂

11、中大；溶质不与萃取剂反应萃取后得到的仍是溶液，一般要通过分储等方法进一步分离分液，离两种不相混容的液体（密度不司）XkI水、苯的分离下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出1<J夜化。用气体混合物“某组分易液化"特点来分离1财、除去SO2中的SO3可把锥形瓶换成硬质大试管WIK抗析。用某些物质在“某些无机盐时，溶解度降低而X聚的性质来分，物质从皂化液中分离肥皂、甘油，蛋白质的盐析盐析是物理变化。盐析之后一般要采取过滤的操作先气、质气体易溶于X液体1rL除去CO2中的HCl气体，可使混合气体通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶从洗气瓶的长导管一端进气混合物中气体溶解度差别较大升华。

12、用某些物质有“华的特性A卜粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合，利用碘易升华的特点将碘与杂质分开升华物质的集取方法不作要求4艮k参析J交体提纯、精制F*。叫股尸体和HC1一半透膜%族筋水除去Fe（OH）3胶体中的HCl要不断更换烧杯中的水或改用流动水，以提高渗析效果化学史知识1、燃烧规律：凡是除了F,Cl,Br,I,O,N这六种活泼非金属元素的单质及其负价元素的化合物（NH3除外）不能燃烧外，其他非惰性的非金属元素的单质及其化合物都能燃烧，且燃烧的火焰颜色与对应单质燃烧的火焰颜色相同或者相似。2、气味规律：a、凡是有很强的还原性而又溶于水或者能跟水起反应的气体都具有特别难闻的刺激性气味。如H2

13、sb、凡是可溶于水或者可跟水反应的气体都具有刺激性难闻气味；如卤化氢P2O5,SO33、离子化合物在常态下都呈固态。4、一般正5价以上的共价化合物（非水化物）在常态下是固态！如:物质分离与提纯常用的化学方法：1、加热法混合物中混有某些热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出来。例如：食盐中混有氯化镂、纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。2、沉淀法在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新杂质，若使用多种试剂将溶液中不同粒子逐步沉淀时，应注意后加入试剂能将先加入的过量试剂除去，最后加入的试剂不引入新杂质。例如：加入适量BaC

14、l2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。3、转化法利用化学反应将某种物质进行多次转化而分离。例如：分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3和NaAlO2,过滤后，分别再加盐酸重新生成Fe3+和Al3+。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失.而且转化后的物质要易恢复为原物质。4、酸碱法被提纯物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应，可用酸或碱作除杂试剂。例如：用盐酸除去5、氧化还原法a.对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将杂质氧化为被提纯物质。例如：将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，除去FeCl2杂质。b.对混合物中混有的氧化性杂质，

15、可加入适当还原剂将杂质还原为被提纯物质。例如：将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡过滤，除去FeCl3杂质。6、调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。例如：在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于Fe3+水解，溶液呈酸性，可采用调节溶液pH的方法将Fe3+沉淀除去，为此，可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙等。7、电解法此法利用电解原理来分离、提纯物质。例如：电解精炼铜，将粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液，通直流电，在阳极铜及比铜活泼的杂质金属失电子，在阴极只有铜离子得电子析出，从而提纯了铜。S

16、iO2中的石灰石，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉物质制备类化工流程题熟悉常用的操作方法及其作用(1)对原料进行预处理的常用方法及其作用：研磨一一减小固体的颗粒度，增大固体与液体或气体间的接触面积，加快反应速率。水浸与水接触反应或溶解。酸浸与酸接触反应或溶解，使可溶性金属进入溶液，不溶物通过过滤除去。灼烧一一除去可燃性杂质或使原料初步转化，如从海带中提取碘时的灼烧就是为了除去可燃性杂质。煨烧一一改变结构，使一些物质能溶解。并使一些杂质在高温下氧化、分解，如煨烧高岭土。(2)常用的控制反应条件的方法：调节溶液的pH。常用于使某些金属离子形成氢氧化物沉淀。调节pH所需的物质一般应满足两点：a.能与H*反

17、应，使溶液pH增大；b.不引入新杂质。例如：若要除去CiT中混有的Fe3,可加入CuCKCu(C2H)、Ci2(CH)2CC3等物质来调节溶液的pH,不可加入NaCH溶液、氨水等。控制温度。根据需要升温或降温，改变反应速率或使平衡向需要的方向移动。趁热过滤。防止某物质降温时会析出。冰水洗涤。洗去晶体表面的杂质离子，并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗。提纯类化工流程题1 .明确常用的提纯方法(1)水溶法：除去可溶性杂质。(2)酸溶法：除去碱性杂质。(3)碱溶法：除去酸性杂质。(4)氧化剂或还原剂法：除去还原性或氧化性杂质。(5)加热灼烧法：除去受热易分解或易挥发的杂质。(6)调节溶液的pH法：如除

18、去酸性溶液中的F等。2 .明确常用的分离方法(1)过滤：分离难溶物和易溶物，根据特殊需要采用趁热过滤或者抽滤等方法。(2)萃取和分液：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同提取分离物质，如用CC4或苯萃取滨水中的澳。(3)蒸发结晶：提取溶解度随温度变化不大的溶质，如NaCL(4)冷却结晶：提取溶解度随温度变化较大的溶质、易水解的溶质或结晶水合物，如KNC3、FeC3、CuC2、CuSQ5H2。、FeSC47HQ等。(5)蒸播或分福：分离沸点不同且互溶的液体混合物，如分离乙醇或甘油。(6)冷却法：利用气体液化的特点分离气体，如合成氨工业采用冷却法分离平衡混合气体中的氨气。二、答题模板(1)除杂：除去,中的,(2)干燥：除去,气体中的水蒸气，防止,(3)增大原料浸出率(离子在溶液中的含量多少)的措施：搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气体的流速(浓度、压强)，增大气液或固液接触面积。(4)加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动。(5)温度不高于XXC的原因，适当加快反应速率，但温度过高会造成挥发(如浓硝酸)、分解(如H26、NH4HCQ)、氧化(如Na2SQ)或促进水解(如AIC3)等,影响产品的生成。(6)从滤液中提取一般晶体(溶解度随温度升高而增大)的方法：蒸发浓缩(至少有晶膜出现卜冷却结晶、过滤、洗涤(冰水洗、热水