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文档简介
1、一、室内装饰装修材料有害物质各项目检测参数和方法(一)放射性检测:按建筑材料放射性核素限量GB6566-2001标准采用多道珈玛能谱仪,由先检测标准物质镭、钍、钾三个核素的峰面积, 再检测样品镭、钍、 钾三个核素,然后计算出样品的放射性核素。再计算建筑材料放射性内照射指数和外照射指数。(二)人造板材检测:GB18580-2001 第 6 条规定1、中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等甲醛释放量,按GB/T17657-1999的第4.11条,采用穿孔萃取法获得样品的吸收液,再由分光光度法检测。2、 胶合板、 装饰单面板贴面胶合板、细木工板等,按 GB/T17657-1999的第4.1
2、2.14.12.6条,采用干燥器法获得样品的吸收液,再用分光光度法进行检测。3、含水率测量采用 GB/T17657-1999标准进行(三)胶粘剂中有害物质检测按照GB18583-2008的规定:1、胶粘剂中游离甲醛含量,按照附录 A,采用乙酰丙酮分光光度法检测。2、苯含量的测定按附录B 进行,采用气相色谱法,用带氢火焰离子化检测器检测。3、甲苯及二甲苯在含量按附录C 进行,采用气相色谱法,用带氢火焰离子化检测器检测。4、游离甲苯二异富酸酯含量的测定按附录 C进行,采用气相色谱法,用带氢火焰离子化检测器检测。5、二氯甲烷、1, 2-二氯乙烷、1, 1, 2-三氯乙烯含量的测定按本标准附录 E 进
3、行,采用气相色谱法,用带氢火焰离子化检测器检测。6、总挥发性有机物含量的测定按附录F 进行。总挥发分含量按GB/T2793-1995规定的方法进行检测,测定胶粘剂的不挥发物含量是使试样在一定温度下,用烘箱加热一定时间后,以加热后试样质量与加热前试样质量的百分比表示。水分含量的测定采用卡尔费休法和气相色谱法进行检测。胶粘剂密度采用 GB13354-1992液态胶粘剂密度的测定方法重量杯法这个重量杯是专门的金属重量杯,体积为37.00mL。(四)内墙涂料有害物质检测按照GB18582-2008的规定1、挥发性有机化合物及苯、甲苯、乙苯的二甲苯总和含量的测试,重现性:相对偏差小于10%;再现性:相对
4、偏差小于20%。气相色谱法检测挥发性有机物总量,但要另外测定水的质量分数和样品的密度。气相色谱法(带热导检测器)或卡尔费休法检测水分质量分数,规定测定水的质量分数时,气相色谱法为仲裁法。内墙涂料的密度采用 GB/T6750色漆和清漆 密度的测定 比重瓶法进行,金属比重瓶的容积 50mL或100mL玻璃比重瓶的容积为 10mW 100mL2、游离甲醛的检测,采用乙酰丙酮分光光度法,在波长412nm处检测吸光度。重复性:相对偏差不大于5%;再现性:相对偏差不大于10%。(五)溶剂型木器涂料中有害物质检测按照GB18581-2009的规定1、 VOC密度采用GB/T6750-2007挥发性有机化合物
5、采用气相色谱法和GB/T1725-2007 测定试样的不挥发物含量。重复性:相对偏差小于5%,再现性:相对偏差小于10%。2、苯、甲苯、乙苯和甲醇含量,采用气相色谱法检测,用带火焰离子化检测器。重复性: 相对偏差小于5%, 再现性: 相对偏差小于10%。3、游离二异富酸酯(TDI、HDI)含量的测试,按照GB18446-2009色漆和清漆用漆基异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定方法进行。卤代炫含量检测,采用气相色谱法,带电子捕获检测器。重复性:相对偏差小于5%,再现性:相对偏差小于10%。光泽度检测,聚氨酯类涂料的涂膜光泽,按照 GB/T9754-2007色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜的20
6、、60、85镜面光泽的测定:、原理(一)人造板1 干燥器法测定人造甲醛板材原理乙酰丙酮分光光度法充分利用甲醛亲水性的原理,在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿, 在其上方固定的金属支架上放置试样,试样释放出的甲醛被蒸馏水吸收,作为试样溶液。用分光光度计测定试样溶液的吸光度,根据预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。2 穿孔萃取法测定人造板材甲醛原理利用甲醛在高温度条件下易挥发和亲水性及甲苯不亲水的特点,首先将甲苯与试件共热,通过液固萃取, 使甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯的液体,通过穿孔器与水进行液液萃取,使甲醛转溶于水中变成待测液,用分光光度计测定试样溶液的吸光度,根据预先绘制的标准曲
7、线求得甲醛的浓度。(二)胶粘剂3、 胶粘剂中总挥发性有机物含量的测定原理气相色谱法或卡尔费休法将适量的胶粘剂置于恒定温度的鼓风干燥箱中,在规定的时间内,测定胶粘剂总挥发物含量。用卡尔费休法或带热导检测器的气 相色谱法测定其中水分含量。胶粘剂总挥发物含量扣除其中水分的量,计算得胶粘剂中总挥发性有机物的含量。4、胶粘剂密度的测定原理在 20 条件下,用容量为37.00 mL 的重量杯所盛液态胶粘剂的质量除以37. 00 mL 得到液态胶粘剂的密度。5水分测定(卡尔费休法)测定原理电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水样品, 水参与碘、二氧化硫的还原反应, 在吡啶和甲醇存在的情况下, 生成氢碘酸吡啶和
8、甲基硫酸吡啶, 消耗了的碘在阳极电解产生, 从而使氧化还原反应不断进行 , 直到水分全部耗尽;依据法拉第定律, 电解产生碘时与耗用的电量成正比的规律, 可测定试样中的含水量。6 胶粘剂中苯、甲苯、 二甲苯及卤代烃含量测定原理气相色谱法试样用适当的溶剂稀释后,直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱。在色谱柱内被分离成相应的组分, 用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中苯的含量。7 聚氨酯胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯测定原理气相色谱法试样用适当的溶剂稀释后,加入正十四烷作内标物,将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱,在色谱柱内被分分离成
9、相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。8 、 胶粘剂中甲醛测定乙酰丙酮分光光度法水基型胶粘剂用水溶解,而溶剂型胶粘剂先用乙酸乙酯溶解后,再加水溶解。 将溶解于水中的游离甲醛随水蒸出。在 pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,冷却后在415nm处测其吸光度。根据标准曲 线,计算试样中游离甲醛含量。(三)溶剂型木器涂料中有害物质9、溶剂型木器涂料密度测定原理用比重瓶装满被测产品,从比重瓶内产品的质量和已知的比重瓶体积计算出被测产品的密度。试验温度(23 0.5)。10、水分含
10、量测定原理同胶粘剂11、溶剂型木器涂料挥发性有机化合物(VOC含量检测原理试样经气相色谱法测试,如未检测出沸点大于250的有机化合物,所测试的挥发物含量即为产品的VOC含量;如检测出沸点大于250的有机化合物,则对试样中沸点大于250的有机化合物进行定性鉴定和定量分析。从挥发物含量中扣除试样中沸点大于250的有机化合物的含量即为产品的 VO*量。注意:这里的原理虽然只是讲用气相色谱法来检测VOC但是,溶剂型木器涂料中有害物质限量 GB18581-2009附录A,第A5测试步骤中,对挥发物含量的测定,仍然用的是GB/T1725-2007 规定的方法,用 1/10000 天平、烘箱、金属或玻璃器具
11、,在(105 2)的条件下,来测定试样的不挥发物含量,从而计算总挥发物含量,而气相色谱法测定的是沸点大于250的有机化合物质量分数wi 。12、溶剂型木器涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯和甲醇含量测定原理试样经稀释后直接注入气相色谱中,经色谱柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以内标法定量。13、溶剂型木器涂料中卤代烃含量的测定原理试样经稀释后直接注入气相色谱议中,二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯化碳经毛细管色谱柱与其他组分完全分离后,用电子捕获检测器 检测,以 内标法定量。14、溶剂型木器涂料中游离二异富酸酯(TDI、HDI)含量的检测原理用气相色谱法,以十四烷或对低挥发性二异氰酸酯单体用蒽(
12、 C14H10, 是菲的同分异构体,用来制作颜料)作内标物,测定异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的含量。15、色漆和清漆镜面光泽度测定原理利用漆膜镜面对光的反射率、折射率与参照标准之比,计算光泽度。(四)内墙涂料中有害物质16内墙涂料游离甲醛的检测原理采用蒸储的方法将样品中的游离甲醛蒸出。在 pH=6的乙酸-乙酸 镂缓冲溶液中,微分中的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下反应生成稳 定的黄色络合物,冷却后在波长412nm处进行吸光度测试。根据标准 工作曲线,计算试样中游离甲醛的含量。17、内墙涂料密度测定原理同溶剂型木器涂料密度检测原理18内墙涂料挥发性有机人物及苯、甲苯、乙苯、和二甲苯总和含量测试原理气
13、相色谱法样品经稀释后,通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机 化合物分离,定性鉴定被测化合物后,用内标法测试其含量。18甲苯二异富酸酯检测原理气相色谱法试样用适当的溶剂稀释后,加入1, 2, 4-三氯代苯作为内标物, 直接进样,在色谱柱中被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器 检测并记录色谱图,用内标法计算试样溶液中甲苯二异富酸酯的含 量。三、公式(一)放射性1内照射指数计算公式:人=寰2002外照射指数计算公式:Ir = 3 + J +旦370 260 4200(二)人造板材3含水率测定称取试件(m0) 50g在温度(103士 2C)条件下烘干至恒重,放置在干燥器内冷却,称量(ml),
14、精确至0.01g,则试件含水率H (精确至 0.01%):m 0 mi100(%)4穿孔萃取法甲醛含量按下式计算,精确至 0.1mgl (As - Ab) f (100 H) VE =M 0式中:E 每100g试件中甲醛含量毫克数,mg/100g;As 一萃取液的吸光度;Ab 一蒸储水的吸光度;f 一标准曲线的斜率,mg/mL;H 一试件含水率,%;M0 一用与萃取试验的试件质量,g;V 一容量瓶体积,2000mL5、甲醛溶液浓度计算式:c=f x (As-Ab)(三)胶粘剂6计算甲醛标准贮备液质量浓度按下式计算:(Vi-Vj)XcX15.05.0式中: 甲醛标准贮备液质量浓度,单位为毫克每毫
15、升(mg/mL) 储空白消帏硫代硫酸钠溶液的体积,单位为亳升(mLh匕 标定甲醯消耗硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(mL3 c硫代硫酸钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L).15.0甲醛(1/2HCHO)摩尔质量:5.0 甲醛标准贮备液取样体积.单位为毫升(mL),7、胶粘剂试样中游离甲醛含量计算公式:=仇一二)v 71 000机式中,w试样中游离甲醛含量,单位为克每千克(g/kR)p,从标准曲线上读取的试样溶液中甲醛质量浓度,单位为微克每毫升Sg/mL笛 4从标准曲线上读取的空白溶液中甲醛质量浓度,单位为微克每亳升Jg/mL” V墙出液定容后的体积,单位为毫升(mL九曲试样的质量单位为
16、克g):/试样溶液的稀释因子,8、胶粘剂中总挥发有机物按下式计算:亚=:(亚总.亚水)/(1_亚水)U1000式中:w_试样中总有机挥发物含量,单位(g/L)W总-总挥发分含量分数W水-水分含量质量分数P试样的密度,单位(g/mL)9、胶粘剂中计算苯、甲苯、二甲苯、卤代炫含量的计算式=p J - /1 000 9式中才3 试样中甲装或二甲莘含量,鼠位为克每千克(以疑):0 从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度,单位为微克每毫升(*E/mLhV试样溶液的体积,单位为毫升(mL)事码试样的质量,单位为克(61/稀释因子.9、聚氨酯胶粘剂中游离甲苯二异富酸酯含量计算按下式计算甲苯二异富酸
17、酯(TDI)质量分数():我,=/ 4 也X 1 000Am mx式中:W 试样中游离甲苯二异甯酸酯含量单位为克每千克(g/kgh f相对质量校正因子F叫待测试样的质量单位为克篦人切.所加内标物质量单位为克(旦八A. 待测试样的峰面积:A.所加内标物的峰面积.10、胶粘剂密度的计算Pt=( m2- m0)/3 7X 1000式中:m0空重量杯的质量,g;m2装满胶粘剂试样的重量杯的质量,g;V重量杯容量,mL。1000转换因子(四)溶剂型木器涂料11溶剂型木器涂料 分别计算试样中所含VOC的各种化合物的质量 分数公式。mis Ai RiWiisii-ms Ais式中:Wi 一试样中各种沸点大于
18、250c的有机化合物的质量分数,g/g;Ri 一被测化合物i的相对校正因子;mis 内标物的质量,g;ms 测试试样的质量,g;Ais 内标物的峰面积;Ai 一被测化合物i的峰面积。平行测试两次,Wi值取两次测试结果的平均值。12、VOC含量的计算P(VOC)=(切 _切漆)黑 ps M1000式中:P(vC)一试样中沸点小于或等于250c的VOC含量,单位为克 每升(g/L);切一试样中挥发物含量的质量分数,单位为克每克(g/g);漆一试样中沸点大于250c的有机化合物的质量分数,单位为克 每克(g/g);Ps一试样的密度,单位为克每毫升(g/ml);1000一转换因子。13、卤代炫含量的计
19、算卤代煌 =与二氯甲烷+01.1 _二氯乙烷十 0 1.2二氯乙烷十 0三氯甲烷* 8 1 .1 .1 _三氯乙烷 + e 1 .1 .2上氯乙烷*8四氯化碳14、按峰面积计算而异富酸酯单体的含量DI:m1 A2 f, DI -;m2 A1式中:m1 试验溶液中内标物的质量;m2一试样的质量;A2 试验溶液中二异富酸酯单体的峰面积;A 一试验溶液中内标物的峰面积。计算两次测定结果的平均值,该平均值是每次测定值通过相对校正因子的平均值校正后计算所得。检出限:在8.1规定的条件下为0.01% (质量分数)的二异富酸酯单体。(五)内墙涂料15、18582-2008游离甲醛含量按下式计算:(19-10
20、)式中:W 一游离甲醛含量,mg/kg;m 一从标准工作曲线上查得的甲醛质量,g;m一样品质量,g;f 一稀释因子。16、样品经稀释处理后测得的水分含量按下式(19-5)计算:Ww=Ww (ms mw) -mw 100ms(19-5)式中:Ww样品中实际水分含量的质量分数, ;W w- 稀释样品测得的水 分含量的质量分 数平均 值,%;mS 一稀释时所称样品的质量,g;mW 稀释时所加水的质量,go计算结果保留3位有效数字。17、内墙涂料VOC含量计算腻子产品按下式计算VOC含量:W VOC) = W M1000(式中:W (VOC)一 腻子产品的VOC含量,g/kg;Wi 测试试样中被测化合物i的质量分数,g/g;1000一转换因子。测试方法检出限:1g/kg。18、涂料产品按下式计算 VOC含量:- W .R VOC) SiTi1 M Ps M 10001-?s WwPw(19-7)式中:p (VOC) 涂料产品的VOC含量,g/L;Wi 测试试样中被测化
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