现代测试技术学习教案

1、会计学1第一页，共73页。2Binding energy (eV)Area (%)BondsC1s 1% Fe-OMMT/LDPE284.942.8C-C C-H291.857.2C=CC1s 1% Na-OMMT/LDPE283.739.0C-C C-H285.526.0C-O287.434.9C=O294292290288286284282280278276B.E. (eV)294292290288286284282280278276274B. E. (eV)Table 9. Detail data of C1s analysis in the residue of 1%Fe-OMMT/L

2、DPE and 1%Na-OMMT/LDPE第1页/共72页第二页，共73页。第2页/共72页第三页，共73页。 XPS是由瑞典是由瑞典Uppsala大学的大学的K. Siegbahn及其同事历经近及其同事历经近20年的潜心研究于年的潜心研究于60年代中期研制开发出的一种新型表面分析仪年代中期研制开发出的一种新型表面分析仪器和方法。鉴于器和方法。鉴于K. Siegbahn教授对发展教授对发展XPS领域领域(ln y)做做出的重大贡献，他被授予出的重大贡献，他被授予1981年诺贝尔物理学奖。年诺贝尔物理学奖。 XPS现象基于爱因斯坦于现象基于爱因斯坦于1905年揭示的光电效应，爱因斯坦由年揭示的

3、光电效应，爱因斯坦由于这方面的工作被授予于这方面的工作被授予1921年诺贝尔物理学奖；年诺贝尔物理学奖； X射线是由德国物理学家伦琴（射线是由德国物理学家伦琴（Wilhelm Conrad Rntgen，l845-1923）于）于1895年发现的，他由此获得了年发现的，他由此获得了1901年首届诺贝年首届诺贝尔物理学奖。尔物理学奖。第3页/共72页第四页，共73页。X射线光电子能谱（ XPS ，全称为X-ray Photoelectron Spectroscopy）是一种基于光电效应的电子能谱，它是利用X射线光子激发出物质表面原子的内层电子，通过对这些电子进行能量分析而获得的一种能谱。能谱最初

4、是被用来进行化学分析(huxu fnx)，因此它还有一个名称，即化学分析(huxu fnx)电子能谱（ ESCA，全称为Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）第4页/共72页第五页，共73页。X射线物理射线物理(wl)X射线起源于轫致辐射，可被认为(rnwi)是光电效应的逆过程，既：电子损失动能 产生光子(X射线)快电子快电子原子核原子核慢电子慢电子EK1EK2h 光子光子12KKEEh因为原子的质量(zhling)至少是电子质量(zhling)的 2000 倍，我们可以把反冲原子的能量忽略不计。 第5页/共72页第六页，共73页。处于激发态的

5、离子发射出的光电子入射光子能量中性原子*AehvAeAAhv第6页/共72页第七页，共73页。X射线激发光电子的原理射线激发光电子的原理第7页/共72页第八页，共73页。 电子(dinz)能谱法：光致电离； A + h A+* + eh紫外(真空)光电子能谱hX射线光电子能谱hAuger电子能谱 单色X射线也可激发多种核内电子或不同能级上的电子，产生由一系列峰组成的电子能谱图，每个峰对应(duyng)于一个原子能级（s、p、d、f）；第8页/共72页第九页，共73页。第9页/共72页第十页，共73页。第10页/共72页第十一页，共73页。第11页/共72页第十二页，共73页。第12页/共72页

6、第十三页，共73页。它的光电子峰的强度越大。第13页/共72页第十四页，共73页。第14页/共72页第十五页，共73页。第15页/共72页第十六页，共73页。17第16页/共72页第十七页，共73页。18第17页/共72页第十八页，共73页。2/1 lj第18页/共72页第十九页，共73页。图中只有一个峰。第19页/共72页第二十页，共73页。第20页/共72页第二十一页，共73页。第21页/共72页第二十二页，共73页。第22页/共72页第二十三页，共73页。第23页/共72页第二十四页，共73页。第24页/共72页第二十五页，共73页。26XPS X射线光电子谱仪射线光电子谱仪 第25页/

7、共72页第二十六页，共73页。第26页/共72页第二十七页，共73页。电子能谱仪通常电子能谱仪通常(tngchng)(tngchng)采用的激发源有三种：采用的激发源有三种：X X射线射线源、真空紫外灯和电子枪。商品谱仪中将这些激发源组装源、真空紫外灯和电子枪。商品谱仪中将这些激发源组装在同一个样品室中，成为一个多种功能的综合能谱仪。在同一个样品室中，成为一个多种功能的综合能谱仪。 激发源激发源 能量范围能量范围 ( eV ) 线宽线宽 (eV) 应用范围应用范围 X 射线射线(Al, Mg 等等) 1000 0.8 内层和价层电子内层和价层电子 紫外光紫外光(He I, II 等等) 20

8、40 0.01 价价 电电 子子 电子枪电子枪 2000 5000 0.5 俄歇电子俄歇电子 电子能谱常用电子能谱常用(chn (chn yn)yn)激发源激发源第27页/共72页第二十八页，共73页。第28页/共72页第二十九页，共73页。第29页/共72页第三十页，共73页。 双阳极双阳极X射线射线源示意图源示意图 要获得高分辨谱图和减少伴峰的干扰，可以采用射线单色器来实现。即用球面弯曲的石英晶体制成，能够使来自X射线源的光线产生衍射和“聚焦(jjio)”，从而去掉伴线等，并降低能量宽度，提高谱仪的分辨率。第30页/共72页第三十一页，共73页。第31页/共72页第三十二页，共73页。第3

9、2页/共72页第三十三页，共73页。34Ek=eV/c若要使能量为Ek的电子沿平均半径(bnjng)r轨道运动，则必须满足以下条件：这样就可以使能量(nngling)不同的电子，在不同的时间沿着中心轨道通过，从而得到XPS谱图e-电子电荷(dinh)V-电位差c-谱仪常数第33页/共72页第三十四页，共73页。%100/分辨率kEE2/)2/(/2rWEEk第34页/共72页第三十五页，共73页。第35页/共72页第三十六页，共73页。第36页/共72页第三十七页，共73页。1、减少电子在运动过程中同残留气体分子发生(fshng)碰撞而损失信号强度。2、降低(jingd)活性残余气体的分压。因

10、在记录谱图所必需的时间内，残留气体会吸附到样品表面上，甚至有可能和样品发生化学反应，从而影响电子从样品表面上发射并产生外来干扰谱线。298K吸附一层气体(qt)分子所需时间10-4Pa时为1秒；10-7Pa时为1000秒4.真空系统真空系统第37页/共72页第三十八页，共73页。第38页/共72页第三十九页，共73页。第39页/共72页第四十页，共73页。第40页/共72页第四十一页，共73页。第41页/共72页第四十二页，共73页。XPS谱图的背底随结合能值的变化(binhu)关系 （3）背底峰的特点 在谱图中随着结合能的增加，背底电子的强度逐渐(zhjin)上升 。 第42页/共72页第四

11、十三页，共73页。第43页/共72页第四十四页，共73页。第44页/共72页第四十五页，共73页。这46第45页/共72页第四十六页，共73页。第46页/共72页第四十七页，共73页。第47页/共72页第四十八页，共73页。SI221121/SISI第48页/共72页第四十九页，共73页。iiixxixxSISIC/第49页/共72页第五十页，共73页。第50页/共72页第五十一页，共73页。第51页/共72页第五十二页，共73页。二氧化钛涂层(t cn)玻璃试样的XPS谱图 第52页/共72页第五十三页，共73页。第53页/共72页第五十四页，共73页。第54页/共72页第五十五页，共73页

12、。表明表明(biomng)铜红玻璃试样中铜为？价铜红玻璃试样中铜为？价第55页/共72页第五十六页，共73页。第56页/共72页第五十七页，共73页。第57页/共72页第五十八页，共73页。第58页/共72页第五十九页，共73页。11.7.4 化学结构分析 依据：原子的化学环境与化学位移(wiy)之间的关系； 羰基碳上电子云密度小， 1s电子结合能大（动能小）；峰强度比符合碳数比。第59页/共72页第六十页，共73页。第60页/共72页第六十一页，共73页。利用离子枪依次剥落表面(biomin)，进行XPS分析，就可以得到深度分布图谱第61页/共72页第六十二页，共73页。Ni-B合金(hjn

13、)表面Ni、B、O的表面浓度与氩刻时间的关系 第62页/共72页第六十三页，共73页。第63页/共72页第六十四页，共73页。第64页/共72页第六十五页，共73页。第65页/共72页第六十六页，共73页。第66页/共72页第六十七页，共73页。第67页/共72页第六十八页，共73页。振激峰的相对(xingdu)强度与辐射剂量关系的C1s的XPS谱辐射剂量Sv:a:0; b: 46.38; c:85.11; d: 140.76; e:259.7第68页/共72页第六十九页，共73页。第69页/共72页第七十页，共73页。Si2p判断(pndun)分子筛的类型第70页/共72页第七十一页，共73页。Pd催化剂在含氮有机化合物体系(tx)中失活前后的XPS谱图催化剂中毒(zhng d)第71页/共72页第七十二页，共73页。NoImage内容(nirng)总结会计学。费米（Fermi）能