工业分析技术(何晓文)01绪论

1、工业分析技术工业分析技术Industrial Analysis淮淮 南南 联联 合合 大大 学学绪绪 论论 目目 标标 任任 务务 一、分析化学的作用一、分析化学的作用 二、工业分析的任务和作用二、工业分析的任务和作用 三、工业分析的特点三、工业分析的特点 四、工业分析的方法四、工业分析的方法 五、标准物质五、标准物质 六、测定方法的选择六、测定方法的选择 七、分析检验方案的拟定七、分析检验方案的拟定 八、工业分析学习的要求八、工业分析学习的要求一、分析化学的作用一、分析化学的作用l是国民经济生产力的重要组成部分是国民经济生产力的重要组成部分l分析化学的最大应用领域在工业部门分析化学的最大应用

2、领域在工业部门, ,因此因此, ,工工业分析化学广义来说是应用分析化学业分析化学广义来说是应用分析化学, ,狭义来说狭义来说是工业企业中的分析化学应用是工业企业中的分析化学应用l通过本门课程的学习，可以掌握如何把分析化通过本门课程的学习，可以掌握如何把分析化学中学过的理论和方法应用于工业分析中。学中学过的理论和方法应用于工业分析中。二、工业分析的任务和作用二、工业分析的任务和作用工业分析的任务：工业分析的任务： 工业分析的任务是研究工业生产的工业分析的任务是研究工业生产的原料、原料、辅助材料、中间产品、产品、副产品辅助材料、中间产品、产品、副产品以及以及生产过程中各种生产过程中各种废物的组成废

3、物的组成的分析检验方的分析检验方法。法。工业分析的作用：工业分析的作用：l通过工业分析能评定原料和产品的通过工业分析能评定原料和产品的质量质量，检查工艺过，检查工艺过程是否程是否正常正常。从而能够及时地、正确地。从而能够及时地、正确地指导生产指导生产，并，并能够经济合理的使用原料、燃料，及时发现、消除生能够经济合理的使用原料、燃料，及时发现、消除生产的缺陷，减少废品，提高产的缺陷，减少废品，提高产品质量。产品质量。l因此，工业分析起着指导和促进生产的作用，是国民因此，工业分析起着指导和促进生产的作用，是国民经济的许多生产部门（如化学、化工，冶金、煤炭、经济的许多生产部门（如化学、化工，冶金、煤

4、炭、石油、环保、建材石油、环保、建材) )等等中不可缺少的生产检验手段，等等中不可缺少的生产检验手段，分析化学被誉为分析化学被誉为“工业生产的眼睛工业生产的眼睛”, ,由此可见工业分由此可见工业分析在工业生产中所起的重要作用。析在工业生产中所起的重要作用。 工业分析的发展工业分析的发展 随着科学技术水平的提高，工业分析将随着科学技术水平的提高，工业分析将向着准确、高速、自动化、在线分析以及向着准确、高速、自动化、在线分析以及与计算机结合以实现过程质量控制分析的与计算机结合以实现过程质量控制分析的方向发展。方向发展。 三、工业分析的特点三、工业分析的特点l代表性代表性 工业生产中原料、产品等的量

5、是很大的，往往以千、万吨工业生产中原料、产品等的量是很大的，往往以千、万吨计，而其组成又很不均匀，但在进行分析时却只能测定其中计，而其组成又很不均匀，但在进行分析时却只能测定其中很小的一部分，因此，很小的一部分，因此，正确采取能够代表全部物料的平均组正确采取能够代表全部物料的平均组成的少量样品，成的少量样品，是工业分析中的重要环节，是获得准确分析是工业分析中的重要环节，是获得准确分析结果的先决条件。结果的先决条件。 l分解方法分解方法 对所采取的样品，要处理成适合分析测定的试样。多数分对所采取的样品，要处理成适合分析测定的试样。多数分析操作是在溶液中进行的；因此，在工业分析中，应根据测析操作是

6、在溶液中进行的；因此，在工业分析中，应根据测定样品的性质，定样品的性质，选择适当的方法来分解试样。选择适当的方法来分解试样。 l除干扰除干扰 工业物料的组成是比较复杂的，共存的物质对待测组份可工业物料的组成是比较复杂的，共存的物质对待测组份可能会产主干扰，因此，在研究和选择工业分析方法时，必须能会产主干扰，因此，在研究和选择工业分析方法时，必须考虑共存组份的影响，并且采取相应的措施消除其干扰。考虑共存组份的影响，并且采取相应的措施消除其干扰。 l分析速度分析速度 工业分析的一个重要作用，是用来指导和控制主产的正常工业分析的一个重要作用，是用来指导和控制主产的正常进行，因此，必须快速、准确地得到

7、分析结果，在符合生产进行，因此，必须快速、准确地得到分析结果，在符合生产所要求的准确度的前提下，提高分析速度也是很重要的，有所要求的准确度的前提下，提高分析速度也是很重要的，有时不一定要达到分析方法所能达到的最高准确度。时不一定要达到分析方法所能达到的最高准确度。 四、工业分析的方法四、工业分析的方法l 快速分析法快速分析法 主要用以控制生产工艺过程中最关键的阶段，要求能迅速得主要用以控制生产工艺过程中最关键的阶段，要求能迅速得到分析结果，而对准确度则允许在符合生产要求的限度内适当到分析结果，而对准确度则允许在符合生产要求的限度内适当降低，此法多用于降低，此法多用于车间生产控制分析。车间生产控

8、制分析。快速分析法和标准分析法快速分析法和标准分析法l 标准分析法标准分析法 是用来测定生产原料及其产品的化学组成，并以此作是用来测定生产原料及其产品的化学组成，并以此作工艺计工艺计算、财务核算和评定产品质量的依据，算、财务核算和评定产品质量的依据，所以此法必须准确度高，所以此法必须准确度高，完成分析的时间可适当长些。此项工作通常在完成分析的时间可适当长些。此项工作通常在中心试验室进行。中心试验室进行。该类方法也可用于验证分析和仲裁分析。该类方法也可用于验证分析和仲裁分析。l 离线分析和在线分析离线分析和在线分析2. 标准分析法的制定标准分析法的制定 制定和采用标准方法是质量保证的重要措施。国

9、际标准化组织制定和采用标准方法是质量保证的重要措施。国际标准化组织（ISO）为此下设）为此下设162个技术委员会（个技术委员会（TC），制定各种标准方法。），制定各种标准方法。他们每年都颁布一些新的标准方法，他们每年都颁布一些新的标准方法，每每5年年对已有的方法进行修对已有的方法进行修改。但改。但ISO标准不带强制性。标准不带强制性。1. 标准化标准化 在一定的范围内获得最佳秩序，对实际的或潜在的问题制定共在一定的范围内获得最佳秩序，对实际的或潜在的问题制定共同和重复使用的规则的活动，称为标准化。它包括：制定同和重复使用的规则的活动，称为标准化。它包括：制定发布发布实施标准的过程。实施标准的过

10、程。3.3.我国标准分级我国标准分级中华人民共和国标准化法中华人民共和国标准化法将我国标准分为：国家标准将我国标准分为：国家标准（GBGB）、行业标准、地方标准、企业标准四级。标准经制定后作）、行业标准、地方标准、企业标准四级。标准经制定后作为为“法律法律”公布实施。标准前载用字母代号，后用数字编号和年公布实施。标准前载用字母代号，后用数字编号和年份号。如：份号。如：GB/T223-1997,GB/T223-1997,我国标准又分为我国标准又分为强制性标准强制性标准和和推荐性推荐性标准。标准。4.4.标准的有效期标准的有效期自标准实施之日起至标准复审重新确认、修订或废止的时间称自标准实施之日起

11、至标准复审重新确认、修订或废止的时间称为标准的有效期。我国国家标准有效期一般为年。为标准的有效期。我国国家标准有效期一般为年。5. 国际标准和区域标准国际标准和区域标准l国际标准：由非政府性的国际标准化组织制定颁布的。国际标准：由非政府性的国际标准化组织制定颁布的。 其中与分析化学有关的有：其中与分析化学有关的有： ISO标准标准 国际标准化组织（国际标准化组织（International Organization for Standardization）IUPAC标准国际理论化学与应用化学联合会标准国际理论化学与应用化学联合会 （ International Union of Pure an

12、d Applied Chemistry）AOAC标准公职分析化学家协会（标准公职分析化学家协会（Association of Official Analytical Chemists）l国际标准：国际标准： OIMLOIML标准国际法定计量组织标准国际法定计量组织 （International Organization of Legal Metrology）WHOWHO标准世界卫生组织标准世界卫生组织 （World Health Organization）ANSIANSI标准美国国家标准院标准美国国家标准院 （American National Standards Institute）BSBS

13、标准英国国家标准标准英国国家标准 （British Standard）l 区域标准：泛指世界某一区域标准化团体所通过的标准。区域标准：泛指世界某一区域标准化团体所通过的标准。五、标准物质五、标准物质 标准物质是具有一种或多种充分证实了的特性，标准物质是具有一种或多种充分证实了的特性，用来校正测量器具、评定测量方法或给材料定值的用来校正测量器具、评定测量方法或给材料定值的物质或材料。物质或材料。质材均匀质材均匀性能稳定性能稳定量值的准确性量值的准确性必须附有证书必须附有证书有足够产量有足够产量标准物质的生产须标准物质的生产须由国家主管单位授权由国家主管单位授权1. 1. 标准物质标准物质 的特性

14、的特性2.2.标准物质的种类标准物质的种类l按技术特性分类按技术特性分类（1 1）化学成分和纯度标准物质，如钢铁、合金、矿石、炉渣和基）化学成分和纯度标准物质，如钢铁、合金、矿石、炉渣和基准试剂等标准物质；准试剂等标准物质；（2 2）物理化学特性标准物质，如燃烧热、）物理化学特性标准物质，如燃烧热、 pHpH值、高聚物分子量值、高聚物分子量等标准物质；等标准物质；（3 3）工程类标准物质，如橡胶、工程塑料的机械性能、电性能的）工程类标准物质，如橡胶、工程塑料的机械性能、电性能的标准物质。标准物质。l 按照特性值的准确度水平分类按照特性值的准确度水平分类一级标准物质、二级标准物质和工作标准物质。

15、一级标准物质、二级标准物质和工作标准物质。其中一级水平最高，二级次之，工作标准物质最低，科研部门其中一级水平最高，二级次之，工作标准物质最低，科研部门和企业根据规定要求自己制备。和企业根据规定要求自己制备。l 我国标准物质编号为我国标准物质编号为GBWGBW 一级标准物质一级标准物质GBWGBW： 主要用于研究与评价标准方法及对二级标准物质的定制。如：主要用于研究与评价标准方法及对二级标准物质的定制。如： GBW 06101 GBW 06101 基准试剂碳酸钠；基准试剂碳酸钠； GBW 07210-07212 3GBW 07210-07212 3种磷矿石成分分析标准物质；种磷矿石成分分析标准物

16、质； GBW 013101-13237 7GBW 013101-13237 7种种pHpH标准物质。标准物质。二级标准物质二级标准物质GBW(E)GBW(E)：用于评价分析方法以及同一实验或不同实验室间的质量保证。如：用于评价分析方法以及同一实验或不同实验室间的质量保证。如： GBW(E)060001-060017 17GBW(E)060001-060017 17种化工产品成分分析标准物质；种化工产品成分分析标准物质； GBW(E)080009-080038 GBW(E)080009-080038 盐酸、硝酸盐、磷酸盐、硅酸盐盐酸、硝酸盐、磷酸盐、硅酸盐 等标准等标准 溶液系列；溶液系列； G

17、BW(E)080064-080096 GBW(E)080064-080096 水中各种成分分析标准物质。水中各种成分分析标准物质。3. 3. 标准物质的制备标准物质的制备 标准物质作为统一量值的计量单位，必须具备定值准确、稳标准物质作为统一量值的计量单位，必须具备定值准确、稳定性好、均匀性好三个基本条件。除此之外，还要考虑能小批定性好、均匀性好三个基本条件。除此之外，还要考虑能小批量生产、具备制备上再现性好等。标准物质通常有下列几条途量生产、具备制备上再现性好等。标准物质通常有下列几条途径获取：径获取：纯物质制备纯物质制备，化学气体标准物质，就是采用高纯气中加入一，化学气体标准物质，就是采用高

18、纯气中加入一种或几种特定成分气体的方法配制的；种或几种特定成分气体的方法配制的； 直接由直接由高纯度的物质高纯度的物质作为标准物质；作为标准物质； 由由生产物料中选取生产物料中选取，如无机固体物、矿物、化肥、水泥、钢，如无机固体物、矿物、化肥、水泥、钢铁等，可以从生产物料中选取有代表性的样品，按照试样的铁等，可以从生产物料中选取有代表性的样品，按照试样的制备方法制得标准物质；制备方法制得标准物质； 特殊的制备特殊的制备，如高聚物分子量窄分布的标准物质，可以用柱，如高聚物分子量窄分布的标准物质，可以用柱 分离技术制得。分离技术制得。 标标 准准 试试 样样l水泥、玻璃、陶瓷、钢铁、合金、矿石和炉

19、渣等标准物水泥、玻璃、陶瓷、钢铁、合金、矿石和炉渣等标准物质习惯上叫作标准试样，简称质习惯上叫作标准试样，简称标样标样。标样的研制过程比。标样的研制过程比较复杂。较复杂。 l国家计量局早在国家计量局早在5050年代开始研制标准物质，现在冶金、年代开始研制标准物质，现在冶金、机械、化工、地质、环保、建材和中科院等部门已研制机械、化工、地质、环保、建材和中科院等部门已研制出了近千种标准物质，门类也有数十种，特别是近几年出了近千种标准物质，门类也有数十种，特别是近几年来发展十分迅速。国家计量局还专设标准物质管理委员来发展十分迅速。国家计量局还专设标准物质管理委员会，负责鉴定、审核标准物质的生产和发行

20、。会，负责鉴定、审核标准物质的生产和发行。4. 4. 标准物质在工业分析中的作用标准物质在工业分析中的作用l作为参照物质，检验测定结果的可靠性。标准物作为参照物质，检验测定结果的可靠性。标准物质与试样进行平行分析，比较测定值与标准值之间质与试样进行平行分析，比较测定值与标准值之间的差异，是检验结果可靠性的最好方法之一。的差异，是检验结果可靠性的最好方法之一。l标准物质用于定标仪器或标定标准滴定溶液标准物质用于定标仪器或标定标准滴定溶液( (基基准试剂还可直接法配制标准滴定溶液，即基准溶液准试剂还可直接法配制标准滴定溶液，即基准溶液) )。仪器在使用前或使用中，须用标准物质定标或制作仪器在使用前

21、或使用中，须用标准物质定标或制作校正曲线，才能给出正确的分析结果。校正曲线，才能给出正确的分析结果。l作为已知试样用以发展新的测量技术和新的仪器。当采用作为已知试样用以发展新的测量技术和新的仪器。当采用不同方法或不同仪器进行测量时，标准物质帮助我们判断测量不同方法或不同仪器进行测量时，标准物质帮助我们判断测量结果的可靠程度。结果的可靠程度。l在仲裁分析和进行实验室质量考核中经常采用标准物质作在仲裁分析和进行实验室质量考核中经常采用标准物质作为评价标准。为评价标准。l采用标准试样消除基体效应。解决基体效应最好的办法是采用标准试样消除基体效应。解决基体效应最好的办法是采用标准试样作为分析测试的标准。对基体效应明显的待测试采用标准试样作为分析测试的标准。对基体效应明显的待测试样，在组成和性质上与标准试样越接近，测定结果越准确。样，在组成和性质上与标准试样越接近，测定结果越准确。这