化学定量分析

1、化学定量分析2008.1.11概述v分析化学 研究物质化学组成的分析方法及有关理论v主要任务 鉴定物质的化学组成定性分析 测定各组分的相对含量定量分析 确定物质的化学结构结构分析 概述v化学分析 以物质的化学反应为基础的分析方法。 根据反应的现象和特征鉴定物质的化学组成，为化学定性分析；根据反应中试样和试剂的用量，测定物质中各组分相对含量，为化学定量分析，化学定量分析又分为重量分析与容量分析（滴定分析）。 概述v各国药典发展趋势各国药典发展趋势v 随着时代的发展，科技水平的提高和仪器随着时代的发展，科技水平的提高和仪器设备的进步，各国药典从总体上跨越了药品设备的进步，各国药典从总体上跨越了药品

2、分析以化学分析法为主的历史发展阶段，步分析以化学分析法为主的历史发展阶段，步入了以仪器分析为主的时代。入了以仪器分析为主的时代。概述v中国药典2005年版 一部品种中TLC法用于鉴别的达1523项，用于含量测定的45项；HPLC法用于含量测定的达 479种（占全部品种的42%）；GC法用于鉴别和含量测定的有47种。 二部品种中采用HPLC法的品种有848种(次)，较2000年版增加566种(次)，其中用于含量测定的品种增加223种。概述05版药典二部含量测定方法统计 容量法 重量法 HPLC法 UV法 原 料 422 8 153 64 制 剂 339 14 412 337 761 22 565

3、 401概述v常用的测定方法有：常用的测定方法有：v1、容量分析法、容量分析法 在测定常量组分时，容量在测定常量组分时，容量分析法具有精密度好，操作简便易行、快速分析法具有精密度好，操作简便易行、快速的优点，因而是原料药含量测定的首选方法，的优点，因而是原料药含量测定的首选方法，如中和法、非水滴定法、银量法、络合量法如中和法、非水滴定法、银量法、络合量法和重氮化法等，因此可根据药品分子中所具和重氮化法等，因此可根据药品分子中所具有的基团及其化学性质，分别选用。有的基团及其化学性质，分别选用。概述v2、紫外、紫外-可见分光光度法可见分光光度法v用分光光度计测定溶液的吸光度时，由于不同仪器或操作原

4、用分光光度计测定溶液的吸光度时，由于不同仪器或操作原因，其相对标准偏差较大，约为因，其相对标准偏差较大，约为0.5 1.5，所以本法不应是，所以本法不应是首选的方法，必要时，可用对照品同时测定进行比较计算，首选的方法，必要时，可用对照品同时测定进行比较计算，以减少不同仪器的测定误差，采用吸收系数法时，应给出以减少不同仪器的测定误差，采用吸收系数法时，应给出E 值，采用三位有效数字，值，采用三位有效数字，E 值小于值小于100，一般不宜采用。，一般不宜采用。比色法有与紫外分光光度法相类似的缺陷，且对操作条件要比色法有与紫外分光光度法相类似的缺陷，且对操作条件要求更为严格，但因其显色的专属性优于紫

5、外分光光度法，且求更为严格，但因其显色的专属性优于紫外分光光度法，且受杂质的干扰较小，如甾体激素类药物的含量测定选用比色受杂质的干扰较小，如甾体激素类药物的含量测定选用比色法。法。概述v3、高效液相色谱法、高效液相色谱法(气相色谱法气相色谱法)v高效液相色谱法主要用于多组分药品，或因高效液相色谱法主要用于多组分药品，或因所含杂质干扰测定，而常规方法又难以分离所含杂质干扰测定，而常规方法又难以分离或分离手段繁杂的品种。或分离手段繁杂的品种。v对照品对照品:纯度高纯度高,含量在含量在99.5%以上以上容量分析（滴定分析）v原理v滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到

6、所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。容量分析（滴定分析）基本概念及术语 滴定液 滴定 化学计量点（等当点） 滴定终点 滴定误差 滴定度 基准物 标定容量分析（滴定分析）v在测定常量组分时,容量分析法具有精密度好,操作简便易行、快速的优点，因而是原料药含量测定的首选方法，如中和法、非水滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法等，可根据药品分子中所具有的基团及其化学性质，分别选用。容量分析（滴定分析）v特点 快速准确、操作简便、仪器要求低 相对误差一般0.2%容量分析（滴定分析）v适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件适合滴定分析的化学反应

7、应该具备以下几个条件 v （1）反应必须按方程式定量地完成，通常要求）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在在99.9%以上，这是定量计算的基础。以上，这是定量计算的基础。v （2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。化剂以加速反应）。v （3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。法消除其干扰。v （4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。终点）。容量分析（滴定分析）v滴定方式 直接滴定：直接用标准溶液滴定被测物质的方法。 剩余滴定（回滴）：

8、标准溶液加入待测溶液后反应无法在瞬时定量完成，此时可先加入一定量的过量的标准溶液，待反应定量完成后用另一种标准滴定剩余的标准溶液的方法。 置换滴定： 加入适当试剂与待测物质反应，使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质，再用标准溶液滴定该物质的方法。 容量分析（滴定分析）v标准溶液（滴定液）v 滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。滴定液的浓度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。 配制 1、直接法 :根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。 重铬酸钾滴定液、 碘酸钾滴定液 2、间接法:根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定

9、重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。 容量分析（滴定分析） 标定：标定：EDTA滴定液、甲醇钠（锂）滴定液、亚硝酸钠滴定液、氢氧化四丁基铵滴定液、氢氧化钠滴定液、烃铵盐滴定液、盐酸滴定液、高氯酸滴定液、高锰酸钾滴定液、硝酸汞（银）滴定液、硫代硫酸钠滴定液、硫酸滴定液、硫酸铈滴定液、碘滴定液 比较法：比较法：乙（甲）醇制氢氧化钾滴定液、四苯硼钠滴定液、草酸滴定液、高氯酸钡滴定液、硫氰酸铵滴定液、硫酸亚铁铵滴定液、锌滴定液、溴滴定液、溴酸钾滴定液、醋酸钠滴定液容量分析（滴定分析）v滴定液的浓度与滴定度 浓度：（mol/L） 滴定度：以每毫升标准溶液所能滴定的被测物质的质量

10、表示。容量分析（滴定分析）v滴定管v（1）构造 滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。容量分析（滴定分析）v（2）准确度v 常量分析用的滴定管为50ml或25ml，最小刻度为0.1ml，读数可估计到0.01ml，一般有0.02ml的读数误差，所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上。若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差影响增大。v 例如：所用体积为10ml，读数误差为0.02ml，则其相对误差达0.02/10100%=0.2%，如所用体积为20ml，则其相对误差即减小至0.

11、1%。容量分析（滴定分析）v（3）种类v 酸式滴定管（玻塞滴定管） 一般的滴定液均可用酸式滴定管。碱性滴定液因常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管。 容量分析（滴定分析）v碱式滴定管 碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用做碱性滴定液的滴定。 准确度不如酸式滴定管 。 具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。 在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。 容量分析（滴定分析）v注意事项（操作） 1、每次滴定须从

12、刻度零开始 2、滴定速度 3、读数 4、棕色滴定管的选用容量分析（滴定分析）v酸碱滴定v酸碱的定义v酸：凡能给出质子的物质。v碱：凡能接受质子的物质。v既能给出质子又能接受质子的物质称为两性物质。容量分析（滴定分析）v酸碱反应的实质v 质子的转移，质子的转移是通过溶剂合质子来实现。v HASH A-SH2+v BSH2+ BH+SHv HA B BH +A-v 酸1 碱 2 酸2 碱1 容量分析（滴定分析）v溶剂的质子自递反应 H2O H2OH3O+ OH- K wH3O+OH- 1.010-14 （25） p Kw pH pOH 14容量分析（滴定分析）v共轭酸碱对的离解常数Ka、Kb的关系

13、为： KaKb K w pKa pKb p Kw 容量分析（滴定分析）v酸的浓度与酸度v酸度：溶液中H+的浓度，常用pH值表示。v酸的浓度：一定体积溶液中含有某种酸溶质的量，酸的分析浓度。容量分析（滴定分析）v溶液pH的计算（一元酸） 质子条件式：H+ A- OH-设酸的浓度为Ca,强酸： H+ Ca 当Ca20 OH-时， OH-项可忽略，上式简化为： H+ CaHKW容量分析（滴定分析）v弱酸：v H+ v当CaKa20 Kw ，同时Ca/Ka500时，v 上式简化为：v H+ HKKHKCwaaaaaKC容量分析（滴定分析）v酸碱指示剂v 1、变色原理（与溶液的pH值有关） 弱酸指示剂

14、HIn H+ In- 酸式色 碱式色 弱碱指示剂 InOH In +OH- 碱式色 酸式色 容量分析（滴定分析）v2、变色范围v HIn H+ + In-v平衡时 v v v inKHInInH_HKHInInin容量分析（滴定分析）v上式表明在一定的酸度范围内In-与 HIn的比值决定了溶液的颜色，溶液的颜色由指示剂常数Kin和溶液的酸度pH两因素决定。对一定的指示剂在一定的温度下Kin是一个常数，因此溶液的颜色就完全决定于溶液的pH值。容量分析（滴定分析）v人眼能够观察到颜色变化的指示剂浓度比In-/ HIn的范围是1/1010，用溶液的pH表示，为v pH=pKin1 酸式色v pH=p

15、Kin1 碱式色容量分析（滴定分析）v混合指示剂v 利用颜色互补原理使终点颜色变化敏锐。可分为两类：v在某种指示剂中加入一种惰性染料v由两种或两种以上的指示剂混合而成。容量分析（滴定分析）v滴定曲线v强酸（强碱）的滴定v 滴定程度溶液的pH值0.01mol/L0.1mol/L1mol/L滴定开始前210计量点前(-0.1%)5.34.33.3计量点时777计量点后(+0.1%)8.79.710.7容量分析（滴定分析）v一元弱酸(弱碱)的滴定v滴定开始前：H+ v化学计量点前，HAc-NaAc缓冲体系；v pH pKav计量点时：为NaAc溶液v OH- pH 14pOHv计量点后：为过量NaO

16、H溶液aaKCbabVVVbbCK容量分析（滴定分析）v强碱滴定弱酸的pH突跃范围 Ka 0.01mol/L 0.1mol/L 1mol/L-0.2%等量点+0.2%-0.2%等量点+0.2%-0.2%等量点+0.2%10-35.787.399.005.717.8510.00 5.708.3511.0010-46.707.859.006.708.3510.00 6.708.8511.0010-57.688.359.027.708.8510.00 7.709.3511.0010-68.568.859.148.679.3510.02 8.709.8511.0010-79.259.359.449.5

17、69.8510.14 9.6810.35 11.0210-89.829.859.6810.25 10.35 10.44 10.56 10.85 11.1410-910.33 10.34 10.34 10.82 10.85 10.88 11.2511.3511.44容量分析（滴定分析）v一般认为：v CaKa 10-8，弱酸能被强碱直接滴定。v CbKb 10-8，弱碱能被强酸直接滴定。v 容量分析（滴定分析）v萘普生 取本品约0.5g，精密称定，加甲醇45ml溶解后，再加水15ml与酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。容量分析（滴定分析）v美

18、洛昔康 取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对溴麝香草酚蓝指示液显中性）100ml，精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）25ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液3滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。容量分析（滴定分析）v消旋山莨菪碱 取本品0.25g，精密称定，加乙醇（对甲基红指示液呈中性）5ml使溶解，精密加入盐酸滴定液(0.1mol/L)20ml，加甲基红指示液1滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于30.54mgC17H23NO4。 容量分析（滴定分析）v非水滴定法v在非水溶剂中进行的滴定分析方法

19、。通过以非水溶剂为滴定介质，增大物质的溶解度，改变物质的化学性质，从而扩大了滴定分析的应用范围。在药物分析中，非水酸碱滴定法应用最为广泛。容量分析（滴定分析）v1、溶剂的分类v质子溶剂：酸性溶剂、碱性溶剂、两性溶剂v无质子溶剂：偶极亲质子溶剂、惰性溶剂v2、溶剂的选择 所选溶剂应增强试样的酸性或碱性，且不引起副反应。选择自身离解常数小的弱极性溶剂，有利于反应进行完全，增大突跃范围。溶剂纯度高，不含酸性或碱性杂质。溶剂应能溶剂试样。混合溶剂可增强溶解能力和锐化滴定终点。容量分析（滴定分析）v3、碱的滴定v最常用的溶剂、标准溶液和指示剂分别为冰醋酸、高氯酸的冰醋酸溶液和结晶紫。v注意：试剂含水量控

20、制在0.1%以下；高氯酸与有机物接触、遇热极易引起爆炸，和醋酐混合时易发生剧烈反应放出大量热，因此在配制时应先用冰醋酸将高氯酸稀释后再在不断搅拌下缓缓滴加适量醋酐；冰醋酸的体膨胀系数较大，滴定样品时若温度与标定时有显著区别，应重新标定或加以校正。容量分析（滴定分析）v结晶紫是以冰醋酸为滴定介质，高氯酸为滴定剂滴定碱时最常用的指示剂。结晶紫分子中的N原子能键合多个质子而表现为多元碱，在滴定中，随着溶液酸度的增加，结晶紫由碱式色（紫色）变至蓝紫色、蓝、蓝绿、绿、黄绿，最后变成酸式色。容量分析（滴定分析）v滴定液：高氯酸滴定液（0.1 mol/L）v指示剂：结晶紫药品名称终点颜色药品名称终点颜色盐酸

21、曲马多蓝色法莫替丁绿色马来酸依那普利蓝色盐酸吗啡绿色枸橼酸喷托维林蓝色盐酸氟桂利嗪绿色马来酸氯苯那敏蓝绿色阿普唑仑黄绿色阿魏酸钠蓝绿色咖啡因黄色容量分析（滴定分析）v有机碱的氢卤酸盐 由于氢卤酸的酸性较强，多采用加入过量醋酸汞冰醋酸溶液，形成难电离的卤化汞，将氢卤酸盐转化成可测定的醋酸盐，然后以结晶紫为指示剂，用高氯酸滴定。如盐酸麻黄碱、氢溴酸山莨菪碱、盐酸金刚烷胺等。容量分析（滴定分析）v4、酸的滴定 常用的滴定剂为甲醇钠的苯-甲醇溶液。 溶剂的选择：醇类、乙二胺、DMF、甲醇-苯、甲醇-丙酮 指示剂：百里酚蓝、溴酚蓝、偶氮紫等容量分析（滴定分析）v配位滴定法v以形成配位化合物反应为基础的滴

22、定分析法。v应用最广的配位剂EDTA，一般情况下金属离子与EDTA的配位比都是1：1。容量分析（滴定分析）v金属指示剂v配位滴定中，通常利用一种能与金属离子生成有色配合物的有机染料显色剂，来指示滴定过程中金属离子浓度的变化，这种显色剂称为金属离子指示剂。多为有机弱酸或弱碱，具有配位剂和酸碱指示剂的性质。容量分析（滴定分析）v作为金属指示剂需具备的条件： 金属指示剂与金属离子生成的配合物颜色应与指示剂本身的颜色有明显区别 金属指示剂与金属配合物的稳定性应比金属-EDTA配合物的稳定性小。容量分析（滴定分析）v氧化还原滴定v碘量法v直接碘量法（碘滴定法）v适用范围：酸性、中性或弱酸性溶液中进行，如

23、溶液的pH9，会发生如下的副反应：v I22OH- = I-IO-H2Ov 3IO-= IO3-2I-容量分析（滴定分析）v维生素C 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在30秒内不褪。容量分析（滴定分析）v间接碘量法v滴定反应为：v I22S2O32-=2I-S4O62-v适用范围：中性或弱酸性溶液中进行，在碱性溶液发生如下的副反应：v S2O32-4I210OH-2SO42-8I-5H2Ov在强酸性溶液中，Na2S2O3被酸分解：v S2O32-2H+SSO2H2O容量分析（

24、滴定分析）v置换碘量法（氧化剂）v 将加入I-的氧化成I2，再用Na2S2O3滴定液滴定生成的I2。v剩余碘量法（还原剂）v 加入过量的I2滴定液使与被测物质反应，待反应完全后，用Na2S2O3滴定液滴定剩余的I2。容量分析（滴定分析）v葡萄糖酸锑钠 取本品约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水100ml、盐酸15ml与碘化钾试液10ml，密塞，振摇后，在暗处静置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。容量分析（滴定分析）v盐酸半胱氨酸 取本品约0.25g，精密称定，置碘量瓶中，加水20ml与碘化钾试

25、液4 g，振摇溶解后，加稀盐酸5ml，精密加入碘滴定液（0.05mol/L）25 ml，于暗处放置15分钟，再置冰浴中冷却5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2 ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正 容量分析（滴定分析）v指示剂v自身指示剂v特殊指示剂v氧化还原指示剂容量分析（滴定分析）v亚硝酸钠法v 重氮化反应(芳伯胺) +v ArNH2NaNO2 2 HClArNN Cl-NaCl 2H2Ov 亚硝基化反应(芳仲胺)v ArNHR HNO2 ArN R H2Ov v NO 容量分析（滴定分析）v注意：亚硝酸钠的水溶液不稳定，放置时浓

26、度显著下降，因此在配制亚硝酸钠滴定液时加入无水碳酸钠，保持溶液的pH在10左右，使滴定液浓度稳定。v 终点指示v 碘化钾-淀粉 达到化学计量点后，稍过量的NaNO2可将KI氧化生成I2 ， I2与淀粉作用显蓝色。v 永停法容量分析（滴定分析）v对乙酰氨基酚取装量差异项下的内容物，研细,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚0.3g)，加稀盐酸50ml、水50ml，加热回流1小时，冷却至室温，加水50ml与溴化钾3g,将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水将尖端洗涤,洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至用

27、细玻璃棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板，即显蓝色条痕时,停止滴定,五分钟后，再蘸取溶液少许划过一次，如仍显蓝色条痕，即为终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于15.12mg的C8H9NO2。容量分析（滴定分析）v盐酸克仑特罗 取本品约0.25g，精密称定，置100ml烧杯中，加盐酸溶液（12）25ml使溶解，再加水25ml，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定。容量分析（滴定分析）v铈量法（四价铈） 硫酸铈滴定液十分稳定，长时间放置、曝光、加热都不会引起浓度的变化。 可在盐酸溶液中直接滴定，氯离子无干扰； 有机物质大多不与Ce4+作用，

28、不干扰滴定； 采用邻二氮菲铁（）作指示剂，终点敏锐。容量分析（滴定分析）v葡萄糖酸亚铁 取本品约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水75ml与1mol/L 硫酸溶液15ml，溶解后，加锌粉0.75，放置约20分钟，密塞，放置约20分钟，直至溶液脱色。用铺有锌粉的4号垂熔漏斗滤过，除去沉淀，滤器用新沸过的冷水20 ml洗涤，洗液与滤液合并，加邻二氮菲指示液0.2 ml，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由橘黄色转变为绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。容量分析（滴定分析）v沉淀滴定法v 银量法v 基本原理v Ag+X-AgXv 根据终点所用指示剂的不同分为：v 铬酸钾指示剂法v 铁

29、铵矾指示剂法v 吸附指示剂法容量分析（滴定分析）v铬酸钾指示剂法 滴定范围：中性或弱碱性 多用于Cl-、Br-的测定，在弱碱性溶液中可测定CN-。 不宜用于测定I- 、SCN-，溶液中若含有能与CrO42-或 Ag+生成沉淀的离子，不能用本法。容量分析（滴定分析）v铁铵矾指示剂法v 终点前 Ag+SCN-AgSCNv 终点后Fe3+ SCN-Fe(SCN)2+(淡棕红色)容量分析（滴定分析）v吸附指示剂法v吸附指示剂是一种有机染料，其阴离子在溶液中很容易被带相反电荷的胶态沉淀所吸附，同时发生明显的颜色变化以指示终点。容量分析（滴定分析）v氯化钠注射液 精密量取本品10ml，加水40ml，2%糊

30、精溶液5ml与荧光黄指示液58滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的NaCl。重量分析v定义 重量分析法,是将被测组分与试样中的其他组分分离后,转化成一定的称重形式,然后用称重方法测定该组分的含量。 （分离、称量） 优点 方法较准确 不需基准物 缺点 操作较烦琐、费时 低含量组分测定误差较大 重量分析v分类（分离）分类（分离） 挥发法、萃取法、沉淀法挥发法、萃取法、沉淀法v1、挥发法、挥发法v 利用被测组分具有挥发性，或将它转化为利用被测组分具有挥发性，或将它转化为挥发性物质来进行挥发组分含量测定的方法。挥发性物质来进行挥发组

31、分含量测定的方法。又分为直接法和间接法。又分为直接法和间接法。重量分析v 直接法：利用加热等方式使样品中挥发性组分逸出，用适宜的吸收剂将其全部吸收，称量吸收剂的增重来计算该组分的含量的方法。 间接法：利用加热等方式使样品中挥发性组分逸出后，称量其残渣，由样品的减量来计算该组分的含量的方法。重量分析v干燥失重（在规定条件下能挥发的组分的含量）v常压加热干燥v 适用于性质稳定，受热不易挥发、氧化、分解或变质的物质。v除另有规定外，一般指在105干燥至恒重，对某些样品性质稳定、吸湿性强或不易除去水分，可适当提高温度，另外，一些受热不易变质，因含有结晶水而有较低熔点的而化合物，在加热干燥时，未达干燥温

32、度就成熔融状态，很不利于水分的挥发，对此可采取先在低温或用干燥剂除去部分结晶水后，再提高干燥温度的办法。重量分析v减压加热干燥v适用于高温易变质或熔点低的物质。常用的干燥剂为五氧化二磷v干燥剂干燥v适用于能升华或受热不稳定、易变质的物质。常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷。重量分析v2、萃取法（液萃取法（液-液萃取法）液萃取法） 利用物质溶解性质的差异，将被测组分利用物质溶解性质的差异，将被测组分用适宜的溶剂与其它成分分离，除去溶剂后用适宜的溶剂与其它成分分离，除去溶剂后称重测定其含量。称重测定其含量。重量分析v炔孕酮片 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于炔孕酮），置分液漏斗中，用石油醚提取4次，弃去，并将分液漏斗中石油醚除尽，再用三氯甲烷60ml分次提取，置已知重量的锥性瓶中，蒸发除去三氯甲烷，至近干燥，残渣于105干燥2小时，冷却，称重，即得。重量分析v苯妥英钠 取本品约0.3g，精密称定，加水50ml溶解后，加稀盐酸10ml，摇匀，用乙醚振摇提取5次，第一次100ml，以后每次各25ml，合并乙醚液，用水洗涤2次，每次5ml，合并洗液，用乙醚振摇提取，