水质无机阴离子F-、Cl-、NO、Br-、NO、PO4、SO3、SO4方法验证报告试验室内

1、方法验证报告新项目名称：水质无机阴离子（F-、Cl-、NO3，Br-、NO-、PO-、SO/-）的测定方法名称：水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-）的测定离子色谱法HJ84-2016承担科室：承担人及职称：报告编写人及职称：1目的:,.12原理/-13实验部分：14环境基础设施45监测结果分析4：6实际样品分析8.：7方法验证结论8.：1目的为扩展我公司环境监测领域，新增离子色谱法测定无机阴离子（F-、Cl-、NO、Br-、NO、PO3-、SO2-）。2原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰

2、面积定量。3实验部分3.1 主要仪器、试剂、器皿及分析样品3.1.1 主要仪器离子色谱仪、离子色谱自动进样器。3.1.2 仪器信息表1仪器检定信息分析仪器检定/校准有效期一3.1.3 主要试剂F-、Cl-、NG、Br-、NQ、PO3-、SO2-的市售有证标准溶液，浓度为：1000mg/L。实验室用纯水。氟化钠（NaF）:优级纯，使用前应于105c5C干燥恒重后，置于干燥器中保存。氯化钠（NaCl）:优级纯，使用前应于105c5C干燥恒重后，置于干燥器中保存。澳化钾（KBr）:优级纯，使用前应于105c5C干燥恒重后，置于干燥器中保存。亚硝酸钠（NaNQ:优级纯，使用前应置于干燥器中平衡24h。

3、硝酸钾（KN0:优级纯，使用前应于105c5C干燥恒重后，置于干燥器中保存。磷酸二氢钾（KHPO）:优级纯，使用前应于105c5C干燥恒重后，置于干燥器中保存。亚硫酸钠（NaSO）:优级纯，使用前应置于干燥器中平衡24h。甲醛（CH2Q:纯度40%。无水硫酸钠（NaSO）:优级纯，使用前应于105c5C干燥恒重后，置于干燥器中保存。碳酸钠（NaCO）:使用前应于105c5C干燥恒重后，置于干燥器中保存。碳酸氢钠（NaHCO:使用前应置于干燥器中平衡24h。氢氧化钠（NaOH:优级纯。分别移取10.0ml氟离子标准贮备液200.0ml、氯离子标准贮备液10.0ml、澳离子标准贮备液0.0ml、亚

4、硝酸根标准贮备液100.0ml、硝酸根标准贮备液50.0ml、磷酸根标准贮备液（50.0ml亚硫酸根标准贮备液200.0ml、硫酸根标准贮备液于1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。配制成含有10mg/L的F-、200mg/L的Cl-、10mg/L的Br-、10mg/L的NQ-、100mg/L的NO-、50mg/L的PO3-、50mg/L的SQ2-、200mg/L的SO42-的混合标准使用液。根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。以下给出的淋洗液条件供参考。碳酸盐淋洗液I:c(Na2CO3=6.0mmol/L,c(NaHCQS=5.0mmol/Lo准确称取1.2720g碳酸钠和

5、0.8400g碳酸氢钠，分别溶于适量水中，全量转入2000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。碳酸盐淋洗液II:c(NaCO)=3.2mmol/L,c(NaHCO=1.0mmol/L准确称取0.6784g碳酸钠和0.1680g碳酸氢钠，分别溶于适量水中，全量转入2000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。氢氧根淋洗液(由仪器自动在线生成或手工配制)。氢氧化钾淋洗液：由淋洗液自动电解发生器在线生成。氢氧化钠淋洗液：c(NaOH=100mmol/L。称取100.0g氢氧化钠(5.12),加入100ml水，搅拌至完全溶解，于聚乙烯瓶中静置24h,制得氢氧化钠贮备液，于4c以下冷藏、避光和密封可保

6、存3个月。移取5.20ml上述氢氧化钠贮备液于1000ml,用水稀释定容至标线，混匀后立即转移至淋洗液瓶中。可加氮气保护，以减缓碱性淋洗液吸收空气中的CQ而失效。3.1.4 主要器皿电导检测器。抽气过滤装置：配有孔径w0.45wm醋酸纤维或聚乙烯滤膜。一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.45一次性注射器：1ml-10ml预处理柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱或硅胶为基质键合C18柱（去除疏水性化合物）；H型强酸性阳离子交换柱或Na型强酸性阳离子交换柱（去除重金属和过渡金属离子）等类型。一般实验室常用仪器和设备3.1.5 分析样品水剂质控样、实际样品：地表水。3.2 样品前处理样品经C1

7、8柱前处理后上机分析。4环境基础设施温度：1530C,湿度：80%RH,通风设施良好，大型仪器单独实验室，无交叉污染，实验室有良好的内务管理，实验室的环境条件有利于监测工作的正确实施，不会使监测结果无效或对监测结果的质量产生不良影响。5监测结果分析5.1 标准曲线绘制分别准确移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.0ml、20.0ml混合标准使用液置于一组100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。配制成6个不同浓度的混合标准系列，标准系列质量浓度见表2。可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积（或峰高）。

8、以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表3表2阴离子标准系列质量浓度离了名称标准系列质量浓度（mg/L）-FCl-NOBr-NOPO3-so2-表3标准曲线及相关系数FClNGBr-NQPO3-SO2-5.2 方法检出限根据：Cmin=2xcxHN/H式中：Gin一检出限，mg/LC一离子浓度mg/LHn一基线噪声H一峰高实验室测定F-、Cl-、NO-、Br-、NO、PO3-、SO2-最低检出限分别为：mg/L、mg/L、mg/L、mg/L、mg/L、mg/L、mg/L。则检出限测定结果见表4-7表4离子检出限测定结果统计表单位：mg/L厅PFCl-C标Hn

9、hCminC标HnhCmin1234567均值表5离子检出限测定结果统计表单位：mg/L_-NO-Br厅PC标HnhCminC标HnhCmin1234567均值表6离子检出限测定结果统计表单位：mg/L厅PNOSO2-C标HnhCminC标HnhCmin1234567均值表7离子检出限测定结果统计表单位：mg/LPO/）丁PC标HnHCminC标HnhCmin1234567均值5.3 精密度实验室重复测定明码F-、Cl-、NO、Br-、NO、PO3-、SO2-质控样品,F-、Cl-、NG、Br-、NO-、PG3-、SO2-的相对标准偏差(RSD)为。结果见表8。表8精密度测定结果统计表离子测定值(mg/L)平均值(mg/L)相对标准偏差123456FCl-NO-Br-NOPO3-so2-5.4 准确度实验室测定F-、Cl-、NO、Br-、NG、PO3-、SO2-质控样品标准值,相对误差分别为、。结果见表9。表9准确度结果统计表离子测定值(mg/L)真值(mg/L)相对误差123456F-