甲硝唑片的质量检查

1、1 1 熟悉甲硝唑的结构与理化性质熟悉甲硝唑的结构与理化性质 2 2 掌握片剂溶出度检查掌握片剂溶出度检查3 3 能够根据化合物的结构性质设计定性、定能够根据化合物的结构性质设计定性、定量分析方法量分析方法 本品主要成分为甲硝唑，甲硝唑的化学名为本品主要成分为甲硝唑，甲硝唑的化学名为2-2-甲基甲基-5-5-硝基咪唑硝基咪唑-1-1-乙乙醇。本品含甲硝唑应为标示量的醇。本品含甲硝唑应为标示量的93.0 %107.0 %93.0 %107.0 %。甲硝唑在乙醇中略溶，。甲硝唑在乙醇中略溶，在水或三氯甲烷中微溶，在乙醚中极微溶解。甲硝唑最大吸收波长为在水或三氯甲烷中微溶，在乙醚中极微溶解。甲硝唑最

2、大吸收波长为277 nm277 nm，最小吸收波长为，最小吸收波长为244 nm244 nm。甲硝唑为硝基咪唑类化合物，硝基被。甲硝唑为硝基咪唑类化合物，硝基被还原氨基后可发生重氮化偶合反应，具芳香性硝基化合物的一般反应。还原氨基后可发生重氮化偶合反应，具芳香性硝基化合物的一般反应。 临床用于抗滴虫临床用于抗滴虫 抗阿米巴虫抗阿米巴虫甲硝甲硝唑片唑片性状性状鉴别鉴别检查检查含量含量测定测定 本品为白色本品为白色 或类白色片或类白色片 取本品的细粉适量（约含甲硝唑取本品的细粉适量（约含甲硝唑10 mg10 mg），加氢氧化钠），加氢氧化钠试液试液2 mL2 mL微温，即得微温，即得紫红色紫红色溶

3、液，滴加稀盐酸使成酸性即变溶液，滴加稀盐酸使成酸性即变黄色，再滴加过量氢氧化钠试液则变成黄色，再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色橙红色 。 取本品的细粉适量（约含甲硝唑取本品的细粉适量（约含甲硝唑0.2 g0.2 g），加硫酸溶），加硫酸溶液（液（3 1003 100）4 mL4 mL，振摇是使甲硝唑溶解，滤过，滤液中加，振摇是使甲硝唑溶解，滤过，滤液中加三硝基苯酚试液三硝基苯酚试液10 mL10 mL，放置后即生成，放置后即生成黄色沉淀黄色沉淀。溶出度溶出度 取本品，照溶出度测定法，取本品，照溶出度测定法，将精密称定重量的将精密称定重量的药片药片1 1片放入转篮中，以盐酸溶液（片放入转篮中，

4、以盐酸溶液（9100091000）900 m900 mL L为溶出介质，转速为为溶出介质，转速为100100转转/ /分，依法操作，经分，依法操作，经30 min30 min后，取溶液后，取溶液10 m10 mL L，滤过，取续滤液，滤过，取续滤液3 m3 mL L，置，置50 m50 mL L容容量瓶中，加盐酸溶液（量瓶中，加盐酸溶液（9100091000）稀释至刻度，摇匀，）稀释至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法，在照紫外可见分光光度法，在277 nm277 nm波长处测定吸光度，波长处测定吸光度，按按C C6 6H H9 9N N3 3O O2 2吸收系数为吸收系数为377377计算每片

5、的溶出量，计算每片的溶出量，限度为限度为标示量的标示量的80%80%，应符合规定。，应符合规定。 限度为标示量的限度为标示量的80 %80 %，应符合规定。，应符合规定。 A.A.紫外分光光度法紫外分光光度法： 取本品取本品1010片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑甲硝唑50 mg50 mg），置），置100 m100 mL L量瓶中，加盐酸溶液（量瓶中，加盐酸溶液（9100091000）80 m80 mL L, ,摇匀，溶解，加盐酸溶液（摇匀，溶解，加盐酸溶液（9100091000）稀释至刻度，摇）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液

6、匀，滤过，精密量取续滤液5 mL5 mL，置，置200 mL200 mL量瓶中，加盐酸量瓶中，加盐酸溶液（溶液（9100091000）稀释至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法）稀释至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法（附录（附录 A A），在），在277 nm277 nm的波长处测定吸收度，按的波长处测定吸收度，按C C6 6H H9 9N N3 3O O3 3 的的吸收系数（吸收系数（E E1 1cmcm1 1% %）为）为377377计算，即得。计算，即得。 B.B.高效液相法高效液相法 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇十八烷基硅烷键合硅胶

7、为填充剂，以甲醇- -水（水（2020：8080）为流动相，检测波长为）为流动相，检测波长为320 nm320 nm，理论塔板数按甲硝唑峰计算不低于理论塔板数按甲硝唑峰计算不低于20002000。测定方法测定方法 取本品取本品2020片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当于甲硝唑于甲硝唑0.25 g)0.25 g)，置，置50 mL50 mL量瓶中，加量瓶中，加50 %50 %甲醇适量，振摇使甲醇适量，振摇使甲硝唑溶解，用甲硝唑溶解，用50 %50 %甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续虑液续虑液5 mL,5 mL,置置100 mL100 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取精密量取10 uL,10 uL,注入液相色谱仪，记录色谱图，另取甲硝唑对注入液相色谱仪，记录色谱图，另取甲硝唑对照品适量，精密量取，加流动