区熔检验炉介绍教材

1、 区熔检验炉介绍区熔检验炉介绍1、单晶硅生长方法， 区熔炉应用。2、本实验室区熔检验炉的配置情况。3、区熔检验炉的拉制流程。4、分凝现象及分凝系数。2009年9月当前，生长单晶硅主要有两种方法：CZ法和FZ法，前者所占的比例约为85%。1.1 直拉法直拉法 Czochralski 法是利用旋转着的籽晶从坩埚中的熔体中提拉制备出单晶的方法，又称直拉法、提拉法，或简称CZ法。 1918年波兰人J. Czochralski 曾用此法测定结晶速率（即研究固液界面）。而实际上是美国人G.K.Teal和J.B.Little于1950年首先用此法拉制锗单晶。接着Teal和Buehler采用石英坩埚用此方法制

2、备出硅单晶。 CZ法生长单晶硅已有50多年的历史，通过不断改进，其生长工艺已经很成熟。晶体的直径不断增大，缺陷不断减少。 其间，有重大贡献的是Dash，他提出了完整的无位错单晶生长工艺：缩颈排出位错，并对其机制做出解释。 （当然，缩颈法对区熔长晶同样适用。）CZ的优点是晶体被拉出液面不与器壁接触，不受容器限制，因此晶体中应力小，同时又能防止器壁沾污或接触所可能引起的杂乱晶核而形成多晶。直拉法是以定向的籽晶为生长晶核，因而可以得到有一定晶向生长的单晶。直拉法制成的单晶完整性好，直径和长度都可以很大，生长速率也高。现在都已经生长出20英寸的单晶硅。有兴趣可以去硅芯直拉炉看一看。直拉中的几个化学反应

3、：拉晶时，高温促使一些反应：1、硅熔体与石英坩埚：氧的主要来源 Si+SiO2 =2SiO 大部分SiO都挥发掉，被真空泵抽走。2、石墨与石英坩埚：碳的来源 SiO2+3C=SiC+2CO SiC + 2SiO2=3SiO+CO 生成CO有可能污染熔体。 1.2 区熔法 Floating zone method 区熔法技术应用可应用于半导体材料的提纯和单晶生长。水平区熔法早已应用于提纯锗和生长锗单晶。 我们都知道，硅的熔点是1420，这使得唯一可用作舟皿的石英也会部分溶入硅熔体中，不可避免的带来污染。 1、直拉法利用石墨加热器（电阻），通过直流电源加热，是电阻热效应 2、区熔法加热是利用高频线

4、圈对导体产生的涡流效应。加热原理：示意图 熔区呈悬浮状态，不与任何其他物质相接触，因而就没有了石英坩埚和石墨热场的污染。上下速度比1.3 区熔法的应用 区熔法可用于制备单晶和提纯材料,还可得到均匀的杂质分布。这种技术可用于生产纯度很高的半导体、金属、合金、无机和有机化合物晶体。 用于制备硅单晶和提纯硅的典型区熔设备有： 区熔单晶炉：生长高阻，高纯的单晶。 磷硼检验炉：属于一种小的区熔单晶炉。 硅芯炉：拉制还原炉的硅芯棒。往上提拉的，是多晶。2. 区熔检验炉的配置情况2.1 为什么要使用区熔检验炉 我们生产出的是多晶硅，若直接用多晶硅来测各种参数和杂质含量，由于多晶晶界的干扰，其测量结果具有很大

5、的不准确性。semi标准要求必须要用单晶，而且是用区熔单晶来检测。 前面我们已经说过，直拉法会引入杂质（ O 、 C，石英坩埚中微量金属杂质），所以，检测不能用直拉的单晶。 应该说，没有区熔成晶这一步，后面的物理检测都将无法进行。所以，要细心操作，确保样芯清洗与拉制过程中不受到污染 另外，根据所测杂质不同，检验炉要分为磷检炉和硼检炉。 基硼：硼在硅中很稳定，不易挥发，经过长时间真空区熔挥发后，磷、砷等易挥发物挥发殆尽，差不多只剩下硼。 基磷：磷易挥发，所以只能在气氛保护下进行区熔单晶。而且时间要短，成晶率要高。2.2 TDL-FZ26A型检验炉 我们实验室购买的检验炉是理工晶科生产的TDL-F

6、Z26A型检验炉，其中两台磷检一台硼检。其配套的高频电源是江西新华电子厂提供的。主要技术规范 1、原料规格：20150mm 2、成品规格： 13150mm 3、加热电源：3相380V 4、开炉真空度：0.0667Pa（硼检炉用） 3Pa （磷检炉用） 5、上下轴有效行程：均为200mm 6、炉腔内径：265mm，高度：1042mm 7、机械泵：2XZ-15D 扩散泵：JK-200B 8、冷却水：管径为1.5寸，水量5T/h 9、主机重约1吨 高频电源： 1. 振荡频率：2.20.2 MHZ 2. 最大振荡功率：30KW 3. 振荡管：FD-307S 4. 阳极电压调节方式：零至额定值连续可调

7、5. 灯丝电压调节方式：半压、全压启动，稳压器稳压 6. 供电电源：三相380V 50HZ 传动示意图（上下轴一样）带传动21I1=30离合器上轴或下轴滚珠丝杆快速马达I1=30慢速马达快速时离合器分离涡轮蜗杆减速器涡轮蜗杆减速器2.3 机械泵：旋片式真空泵 2XZ-15D代号 直连 抽速：L/s 旋片 级数旋片式真空泵原理在圆柱形的定子缸A内偏心地装入圆柱形转子B，转子与定子缸在C处紧密接触.电动机转动时带动皮带使转子逆时针转动.在转子内沿直径开有空槽，槽的两端装有旋片S1和S2，S1和S2之间的弹簧迫使两旋片向外伸张，使其与定子缸内壁保持紧密接触.排气门为D、排气管为E、进气管为F、进气门

8、为G、H为泵油箱、I为油位观察窗，泵油为专用的机械真空泵油，它起着密封、润滑与冷却作用.如图所示，可见旋片某一边吸气，排气的过程。实际上，旋片两边吸气与排气同时进行的。双级旋片式真空泵 由两个工作室组成，两室前后串联，同向等速旋转，室是低真空级，室是高真空级。旋片式真空泵使用 1、泵在运转过程中应保持油箱内油量不得低于油标中心，油也不能太多。这些具体看泵的说明。 2、泵在使用中，禁止进气口突然暴露大气。应该先关紧炉门再开真空阀门。 更专业一点的话，开阀门都要慢慢开。2.4 油扩散泵挡油板 JK-200B三极喷嘴网上图片，作参考 油锅 原理：硅油被加热沸腾后变成油蒸气油蒸气射流的速度很高(可达2

9、00ms左右)，油蒸气流的密度和分子量远大于被抽气体的密度和分子量，被抽气体分子由于热运动，一旦进入射流范围，便与油分子碰撞获得与射流方向一致的动量而迅速地沿射流方向运动，使得在射流范围内被抽气体分子的浓度远小于射流范围外被抽气体分子的浓度，于是被抽气体分子源源不断地扩散到射流中而被带到排气口，在那里被前级机械泵抽走，扩散泵的名称也由此而来。我们观察磷硼检验炉的抽气口就可以发现，硼检验炉的要粗很多，这使得炉室内稀薄的气体更容易到达扩散泵的抽气口射流碰到有冷却水管冷却的泵壁，油分子被冷凝为液态，沿着泵壁流回蒸发器继续循环使用.扩散泵的使用 1、油扩散泵安装时应垂直放置，使泵内泵芯部件处于正常工作

10、状态。 2、油扩散泵加热前必须保证冷却水畅通，泵内处于约5帕的真空状态下方可加热。炉子必须预抽到约5帕，才能切换到扩散泵 3、油扩散泵停止工作时，泵内应避免放入大气，以延长泵油寿命并减少泵油的吸气量，特别应禁止泵刚停止工作尚未冷却就放入大气，以免泵油氧化。 4、泵正常工作时性能突然变坏，应检查加热器是否正常。这个就有一次实例，7月份一次拉硼检，感觉液面有异物，成晶坏，检查真空，零点几帕，不正常，后发现扩散泵不响，冷了。原因就是加热钼丝的接头烧断了。 5、在长期工作后，泵性能逐渐变坏，应检查油量是否减少或氧化，以便增添油量或清洗后烘干换新油。3、区熔单晶炉的拉制流程 安全注意事项：安全注意事项：

11、检验炉的操作人员，应该养成良好的职业习惯，不但要在长晶过程中注意炉子本身和控制面板有无异常情况，还要时不时注意冷却水压力、温度，是否有地方漏水；气体压力是否超出正常范围，炉体，真空泵工作时是否有异响等等。出现问题应及时解决，或通知维修人员和相关人员。 硼检标准要求硼检标准要求：先快速细拉一次，然后每次拉速1.0mm/min区熔13次以上，或等效为每次速度0.5mm/min区熔6次以上。第二次，第三次末熔区都比前次下降一个熔区高度。从第三次起每次固定末熔区位置不变，挥发时间=（熔区高度/区熔速度）。 是否成晶坏成晶坏清炉装多晶棒和预热叉，籽晶检查气密性：换密封件加热多晶硅棒锥头收肩、等径引晶籽晶

12、清洗放肩P检炉充压，B检炉不充压硅棒清洗非单晶，预定熔区凝固（硼检）收尾预热，移除石墨叉凝固，同步移动上下轴 上、下轴、炉壁感应线圈密封圈抽空，看是否满足要求开始 籽晶的准备籽晶的准备：高纯的无位错单晶定向切割而成的正方形细长条。对加工后的籽晶腐蚀、清洗吹干。现在我们是现用现洗。重复使用时，目视籽晶，观察表面，根据使用情况确定是否要更换新籽晶。 料棒的准备料棒的准备：从U型棒上按要求钻取多晶硅样芯（15-20mm，长100-150mm）：对这些多晶棒进行处理。一端磨锥以便放入预热叉中，另一端磨合适大小以便夹具夹紧固定；然后腐蚀，清洗，吹干。多晶硅棒不允许有严重氧化夹层，裂纹和不熔的微粒。 以上

13、是理想情况，现实中多晶棒裂纹很多，都是手工磨制，这里就不多说了。 清炉，装料清炉，装料：炉膛、上轴、下轴以及线圈一般用无尘布沾无水酒精擦拭，除去挥发物。真空炉一般不必每炉擦洗，当多匝线圈上挥发物太厚，匝之间距离太小时，用砂纸清除表面挥发物壳层后用无尘布擦洗干净。炉膛上挥发物太厚时，必须擦洗，否则影响硅的纯度和单晶硅生长。将腐蚀、清洗好的多晶棒装入区熔炉，调整好样棒与线圈的同心度，将预热叉推进紧贴样棒（预留2mm的间隙）后固定。最后把舱门密封圈擦干净，关好炉门。 抽空，测漏：抽空，测漏： 合上炉子后，开启前级真空泵，扩散泵。等炉内压力达到Pa以下时，再切换到扩散泵。 要求：硼检炉极限真空低于0.

14、0667Pa，高于此值需检查。只有满足要求才能长晶。这样的严格要求是因为在1000Pa时会产生辉光放电现象，使线圈打火并有金属污染实际操作中，测漏省了，一般10-3pa级是没问题的。 预热、引晶、缩颈、放肩、等径预热、引晶、缩颈、放肩、等径： 满足真空要求之后，就预热多晶硅棒，四五分钟内将功率电压分步升至7KV，预热叉首先变红，一段时间后，多晶硅下端变红。 拔开预热叉，移动多晶硅棒与籽晶到合适位置，并调节好硅棒下端点与加热线圈的相对距离，待硅棒下端熔化，形成锥体熔区，升下轴熔接籽晶。籽晶下端会慢慢变红，熔透，此时便可转动下轴，开始引晶：上轴不动，下轴下降，这样会越拉越细。其间，要注意观察固液界

15、面是否有三个小缺口（小黑点），它们是向的标志。引晶长度1-3cm，直径2-3mm。硼检的头几次区熔目的是蒸发杂质，不需要是单晶，故只需满足生长速度要求。最后一次必须引晶。 引晶完毕，给上轴下降的速度，那么，下轴颈部会越长越粗，这时，适当降低功率，点压、点拉上轴，使熔区不至于过细或者过饱满。 等直径快要到预设直径时，生长速度根据“上下速度比保持为其截面积的反比”设置，进入等径过程。等径中一般功率不变。 收尾收尾：收尾是指最后一次拉制成单晶时，在前次结晶位置之前的熔区进行的：给上轴上升速度，这样就会越拉越细，直至上下脱离。停止上下轴升降和旋转，关掉功率。 重复区熔重复区熔：硼检的要求是先快速细拉一

16、次，然后每次拉速1.0mm/min区熔13次以上，或等效为每次速度0.5mm/min区熔6次以上。第二次，第三次末熔区都比前次下降一个熔区高度。从第三次起每次固定末熔区位置不变。按照其要求，我们要进行重复区熔，每次结束并不拉断，降功率凝固后同时上移上下轴，将肩部置于线圈处，再次升功率，熔化肩部，重新拉制。4、分凝现象与分凝系数 不管是直拉法还是区熔法拉晶，都要涉及到分凝系数。这是必须要了解的一个概念，这里只作简单介绍。 什么是分凝系数？这个先得说明一下分凝现象。分凝现象：又叫偏析现象，结晶时，杂质在结晶的固体和未结晶的液体中浓度不同的现象。分凝系数：杂质在固液两相中浓度的比值 K=CS/CL平衡分凝系数与有效分凝系数 平衡分凝系数：在一定温度下，平衡状态时，杂质在固液两相中浓度的比值 K0=CS/CL 其中，平衡状态是指无限缓慢地冷却，杂质能从固液界面处充分扩