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文档简介

1、情景四:食品中常规成分的检测任务四:脂肪的测定知识点:脂类的测定课程:化学及生物物料的识用 某些食品中,脂肪被包含在食品组织内部,或与食品成分结合而成结合态脂类,如,谷物等淀粉颗粒中的脂类,面条、焙烤食品等组织中包含的脂类,用索氏提取法不能完全提取出来。这种情况下,必须要用强酸将淀粉、蛋白质、纤维素水解,使脂类游离出来,再用有机溶剂提取。 此法使用于各类食品总脂肪的测定,特别对于易吸潮,结块,难以干燥的食品应用本法测定效果较好,但此法不宜用高糖类食品,因糖类食品遇强酸易炭化而影响测定效果。 应用此法,脂类中的磷脂,在水解条件下将几乎完全分解为脂肪酸及碱,当用于测定含大量磷脂的食品时,测定值将偏

2、低。故对于含较多磷脂的蛋及其制品,鱼类及其制品,不适宜用此法。原理 将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量。适用范围与特点 此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品,易吸湿,不好烘干的,用索氏提取法不行的样品,效果更好。 本法不适于测定含磷脂高的食品、如:鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时,磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱,当只测定前者时,使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的食品,因糖类遇强酸易炭化而影响测定仪器 恒温水浴50800C。100ml具塞量筒。试剂 乙醇(95

3、%体积分数)。乙醚(不含过氧化物)。石油醚(30600C沸腾)。盐酸。测定步骤 样品处理水解提取回收溶剂 称重 烘干水解 准确称取固体样品2g于50ml大试管中,加入8mL水,用玻璃棒充分混合,加10ml盐酸。或称取液体样品10g于50mL大试管中,加10mL盐酸。混匀后于70800C的水浴中,每隔510min用玻璃棒搅拌一次至脂肪游离为止,约须4050min,取出静置,冷却。提取 取出试管加入10mL乙醇,混合。冷却后将混合物移入100mL具塞筒中,用25mL乙醚分次冲洗试管,洗液一并倒入具塞量筒内。加塞振摇1min,将塞子慢慢转动放出气体,再塞好,静置15min,小心开塞,用石油醚-乙醚等

4、量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置1020min,待上部液体清晰,吸出上层清夜于已恒量的锥形瓶内,再加入5ml乙醚于具塞量筒内振摇,静置后仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内。将锥形瓶于水浴上蒸干,置951050C烘箱中干燥2h,取出放干燥器中冷却30min后称量结果计算 %10012mmm式中-脂类质量分数,%;m-式样质量,g;m1-空锥形瓶质量,g;m2-锥形瓶与样品脂类质量,g;说明 开始加入8mL水是为防止后面加盐酸时干试样固化,水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀,降低表面张力,促进脂肪球聚合,同时溶解一些碳水化合物如糖,有机酸等。后面用乙醚提取脂肪时因乙醇可溶于乙醚故需加入石油醚降低乙醇在醚中的溶解度,使乙醇溶解物残留在水层,使分层清晰。挥干溶剂后残留物中若有黑色焦油状杂质,是分解物与水一同混入所致,会使

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