实验2 铵盐中氮的测定

1、一、实验目的一、实验目的: :1.1.掌握掌握NaOHNaOH标准溶液的配制、标定和保存方法标准溶液的配制、标定和保存方法2.2.了解邻苯二甲酸氢钾的性质与应用了解邻苯二甲酸氢钾的性质与应用3.3.了解甲醛法测定铵盐中含氨量的原理和方法。了解甲醛法测定铵盐中含氨量的原理和方法。4. 4. 练习滴定基本操作。练习滴定基本操作。 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液, 再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。通常配制0.1molL-1的溶液。 二、实验原理二、实验原理实验原理实验原理 标定：用基准物质准确标定出NaOH溶液

2、的浓度 常用基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸 （1） 邻苯二甲酸氢钾：分子量：204.22 优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。在100125下干燥12h后使用。COOHCOOK+ NaOHCOOKCOONa+H2O滴定反应为：1.1000)(LmolVMmCNaOHNaOH邻苯二甲酸氢钾式中m：邻苯二甲酸氢钾质量单位g， VNaOH：单位ml。化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH9.20)，可选用酚酞作指示剂。结果计算：（2）草酸 H2C2042H2O: 草酸在相对湿度为595时稳定。（能否放置在干燥器中保存？）用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处

3、保存。注意：光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH8.4)，可选用酚酞作指示剂。 滴定反应为： H2C204 2NaOH Na2C204 2H2O式中m草酸单位g， VNaOH单位ml。标准溶液的浓度要保留标准溶液的浓度要保留4位有效数字。位有效数字。 1.1000)(2LmolVMmCNaOHNaOH草酸结果计算：二、实验原理二、实验原理: : NH4+ 是NH3 的共轭酸，由于KNH3 = 1.810-5，氨水的电离常数不太小，共轭酸NH4+因之太弱，K NH4+=5.610-6，不能用标准碱直接滴定。若铵盐与甲醛作用，生成质子化的六次

4、甲基四胺酸（Ka=7.110-6）和游离的H+，其反应如下：4 NH4+ 6 HCHO =（CH2）6N4 H+ 3 H+ + 6 H2O 甲醛六次甲基四胺盐以酚酞为指示剂，可用NaOH标准溶液直接滴定。三、实验仪器和药品三、实验仪器和药品: :实验药品实验药品 NaOH；邻苯二甲酸氢钾； 甲基红指示剂(0.2 %乙醇溶液)； 20%甲醛溶液； 酚酞溶液（0.1 %乙醇溶液）实验仪器实验仪器: : 1. 容量瓶 100mL 1只； 2.移液管 25mL 1支； 3.锥形瓶 250mL 3只 4.烧杯（100mL）1只； 5.称量瓶 1只； 6. 碱式滴定管 1支 7. 吸球 1个 8.洗瓶 1

5、个三、实验步骤三、实验步骤 1、0.1molL-1NaOH溶液的标定 用差减法准确称取0.40.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加2030mL水溶解(可稍加热以促进溶解)23d酚酞NaOH溶液滴定微红色（30S内不褪）记录VNaOH，计算C NaOH和标定结果的相对偏差。 次数项目123m(邻苯二甲酸氢钾)g 0.40.6 gVNaOH(ml)CNaOH (molL-1) (molL-1)相对偏差平均相对偏差NaOHC四、数据记录四、数据记录四、实验步骤：四、实验步骤： 1 1甲醛溶液的处理：甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸，应事先除去。可取原瓶装甲

6、醛上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1滴酚酞指示剂，用0.1molL-1NaOH溶液中和至溶液呈淡红色。 2 2试样中氮的测定：试样中氮的测定： （1）准确称取铵盐试样23g 于100mL烧杯中，用少量去离子水 溶解，转移至250mL容量瓶中， 稀释至刻度摇匀。实验步骤实验步骤（2）用25mL移液管吸取试液于250mL锥形瓶中，加12滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1molL-1 NaOH标准溶液滴至刚变黄色。（3）加入10mL（）甲醛溶液，再加12滴酚酞指示剂，静止1分钟，用0.molL-1 NaOH标准溶液滴至呈粉红色，并持续秒不退色即为终点。平行做 3 次。 实验数据处理：记录表格自

7、拟。五、结果计算五、结果计算4 NH4 NH4 4+ + 6 HCHO =+ 6 HCHO =（CHCH2 2）6 6N N4 4 H H+ + 3 H+ 3 H+ + + 6 H + 6 H2 2O O六、注意事项：六、注意事项： 1假设试样中含有游离酸，故加甲醛之前先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和，以免影响滴定结果。 2试样中如含Fe3+，影响终点观察，可改用蒸馏法。测氨方法如下：试样加过量碱在蒸馏瓶中蒸馏出NH3，由过量酸标准溶液吸收，再用碱标准溶液回滴过量酸，以求出氨含量。 3测定有机物中的氮，须先将它转化为铵盐，然后再行测定。五、问题讨论：五、问题讨论： 1、NaOH 因吸收C

8、O2而混有少量的Na2CO3，以致在实验中导致误差，必须设法除去CO32-离子，如何配制如何配制不含不含COCO3 32-2-的的NaOHNaOH溶液溶液? ?方法(1).用小烧杯于台秤台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。(2).制备饱和NaOH（50, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. 2、配制好的溶液如何保存？ 化学试剂规格化学试剂规格IUPAC分五级：A B C D E我国：试剂级别中文名称英文名称标

9、签颜色用途一级试剂优级纯GR深绿色精密分析实验二级试剂分析纯AR红色一般分析实验三级试剂化学纯CR蓝色一般化学实验生化试剂 BR咖啡色生化实验特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂滴定管的使用滴定管的使用酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O31、检查酸式：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士林碱式：胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠2、洗涤自来水洗涤液自来水蒸馏水3、装滴定剂摇匀溶液润洗滴定管润洗滴定管2 23 3次次（1015ml/次）装液（零刻度以上）4、排气泡，调零并记录初始读数5、滴定酸式：勿顶活塞，防漏液 用手腕摇动锥