蒸馏与沸点测定

1、陈涤非 制作沸点测定问题讨论蒸馏实验蒸馏实验的操作了解蒸馏实验的注意点 利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差3030以上，才可以以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差进行分离，而要彻底分离沸点要相差110110以上。以上。 蒸馏的作用蒸馏的作用 1 1）通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分开。）通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分开。 2 2）将沸点不

2、同的液体化合物分开，但不同液体沸点必须）将沸点不同的液体化合物分开，但不同液体沸点必须相差相差3030以上。（分馏可分离物质的沸点差异为以上。（分馏可分离物质的沸点差异为1-2 )1-2 ) 3 3）可测化合物的沸点。）可测化合物的沸点。 1 1）蒸馏瓶：一般为圆底烧瓶蒸馏瓶：一般为圆底烧瓶（蒸馏物液体的体积，一般（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的不要超过蒸馏瓶容积的2/32/3，也不要少于，也不要少于1/31/3。）。） 2 2）冷凝管）冷凝管 3 3）蒸馏头：）蒸馏头：普通蒸馏头普通蒸馏头；克氏蒸馏头（减压蒸馏用）克氏蒸馏头（减压蒸馏用） 4 4）温度计：）温度计：其量程不低于液

3、体沸点其量程不低于液体沸点 5 5）接液管：）接液管：或称尾接管。或称尾接管。 （根据需要安装不同用途的（根据需要安装不同用途的尾接管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管）尾接管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管） 6 6）接受瓶：）接受瓶：一般常压蒸馏用一般常压蒸馏用锥形瓶锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧，减压蒸馏用圆底烧瓶。也有用有刻度的接受瓶瓶。也有用有刻度的接受瓶仪器安装顺序一般为：仪器安装顺序一般为：自下而自下而上，从左到右。上，从左到右。撤卸仪器与安撤卸仪器与安装顺序相反。装顺序相反。 热源热源蒸馏瓶（固定方法、离蒸馏瓶（固定方法、离热源的距离，其轴心保持垂直）热源的距离，其轴心保持垂直）蒸馏头

4、（其对称面与铁架平蒸馏头（其对称面与铁架平行）行）冷凝管（若为直形冷凝冷凝管（若为直形冷凝管则应保证上端出水口向上，管则应保证上端出水口向上，与橡皮管相连至水池；下端进与橡皮管相连至水池；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙水口向下，通过橡皮管与水龙头相连；才能保证套管内充满头相连；才能保证套管内充满水）水）接液管接液管接受瓶（正式接受瓶（正式接受馏液的接受瓶应事先称重接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）并做记录）温度计（借助温温度计（借助温度计导管将温度计固定在蒸馏度计导管将温度计固定在蒸馏头的上口处，使温度计水银球头的上口处，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同的上限与蒸馏头侧管的下限同处

5、一水平线上；分度值处一水平线上；分度值0.10.1）。）。 温度计水银球上缘应和蒸馏头侧管的下缘在同一水平线上将待蒸的液体小心倒入蒸馏瓶中不要使液体从支管流出。加入几粒沸石。加入沸石，使液体平稳地沸腾，如事先忘记加入沸石，决不能在液体加热到接近沸点时补加，这样会引起爆沸。必须等液体冷却后再补加！已使用过的沸石也不可再用。将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物（沸石），安好温度计，温度计应安装在物（沸石），安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的通向冷凝

6、管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善各部分连接是否紧密和妥善 1. 1. 先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，（即（即下进上出），然后开始加热。下进上出），然后开始加热。 2.2.加热时当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就加热时当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸急剧上升。这时应适当调小电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球

7、上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。 3.3.控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1 12 2滴为宜。在整个滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点沸点。 4. 4.蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现

8、象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范不规范。 蒸馏时火焰不能太大，否则会造成过热现象，使部分液体的蒸气直接受到火焰的热；若火焰太小，蒸气达不到支管口处，水银球不能为蒸气充分浸润。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到

9、平衡，使蒸馏速度以每秒12滴为宜,整个蒸馏过程中，水银球上应始终保持有液滴。此时温度计读数就是馏出液的沸点在达到收集物沸点之前，常有前馏分蒸出。前馏分蒸完，温度趋于稳定，馏出的就是较纯物质，更换接收器。操作时注意操作时注意（1 1）在蒸馏烧瓶中放少量沸石，防止液体）在蒸馏烧瓶中放少量沸石，防止液体暴沸。暴沸。（2 2）温度计水银球的位置应与支管口下缘）温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。位于同一水平线上。（3 3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的积的2/32/3，也不能少于，也不能少于1/31/3。（4 4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。）

10、冷凝管中冷却水从下口进，上口出。（5 5）加热温度不能超过混合物中沸点最高）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。物质的沸点。冷凝管通水方向下进上出因为进水口处的水温较低而被蒸气加热过后的水，温度较高；较热的水因密度降低会自动往上流，有助于冷却水的循环。冷凝管通常使用于欲在回流状况下做实验的烧瓶上或是欲搜集冷凝后的液体时的蒸馏瓶上。蒸气的冷凝发生在内管的内壁上。 如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。 共沸物，所指的是当两种或多种不同成分的均相溶液，以一个特定的比例混合时，在固定的压力下，仅具有一个沸点，此时这个混合物即称做共沸物。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气