实验九对甲基苯乙酮的制备_第1页
实验九对甲基苯乙酮的制备_第2页
实验九对甲基苯乙酮的制备_第3页
实验九对甲基苯乙酮的制备_第4页
实验九对甲基苯乙酮的制备_第5页
已阅读5页，还剩8页未读， 继续免费阅读

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

1、到实验室后，干燥如图所示的 5 种玻璃仪器4）双口圆底烧瓶）双口圆底烧瓶2）球形冷凝管）球形冷凝管5）恒压滴液漏斗）恒压滴液漏斗3）干燥管）干燥管1）温度计导管）温度计导管注意：检查滴液漏斗是否漏液，（很重要）注意：检查滴液漏斗是否漏液，（很重要）实 验 九对甲基苯乙酮的制备 李超群 实验内容1. 实验目的2. 药品和仪器3. 实验原理4. 实验步骤5. 思考题1、 实验目的 1. 掌握傅掌握傅-克酰基化反应制备芳香酮的机理；克酰基化反应制备芳香酮的机理； 2. 掌握无水操作的基本要领。掌握无水操作的基本要领。2、 药品和仪器 药品：药品：甲苯、乙酸酐、三氯化铝、稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、无水

2、氯化钙。 主要仪器：主要仪器：100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、蒸馏装置、搅拌套管、恒压滴液漏斗、普通漏斗等3、实验原理存在的副反应：存在的副反应：严格控制反应温度，抑制副反应的发生严格控制反应温度，抑制副反应的发生4、实验步骤、实验步骤1）对甲基苯乙酮的制备）对甲基苯乙酮的制备(1）在100 mL干燥的三口圆底烧瓶中加入 40 mL甲苯、搅拌子，快速加入15 克细块的三氯化铝克细块的三氯化铝 。然后向干燥的恒压滴液漏斗中加入4.7 mL 乙酸酐和 5 mL甲苯（注意关闭活塞），（注意关闭活塞），并用手摇匀。随后，在搅拌下向三颈瓶中缓缓滴加乙酸酐的甲苯溶液（以三颈瓶稍热为宜，约10分钟滴完）。(

3、2) 滴加完毕后，搅拌下加热，并控制内温在100-105 ，该温度下反应半小时后停止。2）对甲基苯乙酮的分离提纯）对甲基苯乙酮的分离提纯（1）淬灭反应淬灭反应：待反应液冷却后，在玻璃棒搅拌下，缓缓将其倒入盛有25 mL浓盐酸和约30 g 碎冰的干净烧杯中。（2）萃取：萃取：待固体完全溶解后，转移入分液漏斗中分液。有机层依次用30 mL 5%的NaOH溶液和30 mL水洗。随后有机相用无水硫酸镁干燥。浓盐酸浓盐酸碎冰碎冰3）蒸馏提纯：蒸馏提纯：（1）整个蒸馏装置需要干燥；）整个蒸馏装置需要干燥；（2）接收瓶需要提前称重；）接收瓶需要提前称重；（3）收集馏分）收集馏分 ，观察产物性状，观察产物性状

4、计算收率。计算收率。有机层组成分析：有机层组成分析：甲苯、甲苯、 对甲基苯乙酮对甲基苯乙酮协同完成三氯化铝的研磨，掌握无水操作基本要领；每位同学回顾本实验中可能存在的化学反应，写出反应机理，并写在实验报告上；认真记录所收集到对甲基苯乙酮的性状及重量，计算产率；要求：要求：注意事项注意事项 1不得将甲苯拿出通风罩外，含甲苯的瓶子需要用工业酒精淌洗三次后，方可用水洗或放入烘箱中； 2注意反应瓶内温的控制，100-105为宜。注意氯化氢吸收装置，玻璃漏斗不要浸入水中太深，防止冷却时倒吸。 3洗涤时注意顺序，哪一层是产品要分清，分液要彻底，不可轻易倒掉某一层。 4最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。 5、思考题1）为什么该乙酰基化反应会停留在单酰基化阶段，而

人人文库> 全部分类> 教育资料 > 课件下载

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论