饲料中粗灰分、钙、磷的测定

1、饲料中粗灰分、钙、磷的测定2014 - 10 - 202022-5-9饲饲料料分分析析2 1、测定原理测定原理 试样在试样在550灼烧后，所得残渣，主要是灼烧后，所得残渣，主要是氧化物，盐类等矿物质氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料也包括混入饲料中的沙石中的沙石、土等土等，故称为粗灰分故称为粗灰分饲料中粗灰分的测定饲料中粗灰分的测定2 2、仪器和设备、仪器和设备2022-5-93（1）实验室用粉碎机）实验室用粉碎机（2）分析筛：）分析筛：40目（孔径目（孔径0.45 mm）（3）分析天平：感量）分析天平：感量0.000 1 g（4）马弗炉：电加热，可调控温度，带高温计）马弗炉：电加热，可调控

2、温度，带高温计（5）坩埚：）坩埚：30 mL , 陶瓷陶瓷（6）干燥器：具有变色硅胶干燥剂）干燥器：具有变色硅胶干燥剂饲饲料料分分析析2022-5-9饲饲料料分分析析43 3、测定步骤、测定步骤（1）将坩埚和盖一起放入马弗炉中，于）将坩埚和盖一起放入马弗炉中，于550 20下灼烧下灼烧30 min，取，取出，在空气中冷却约出，在空气中冷却约1 min ，将坩埚移入干燥器中，冷却，将坩埚移入干燥器中，冷却30 min后称量。后称量。再重复灼烧、冷却、称重，直至两次质量之差小于再重复灼烧、冷却、称重，直至两次质量之差小于0.000 5 g恒重。恒重。（2）称取约）称取约2-5 g试样于已恒重坩埚中

3、，准确至试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，半掩盖子，半掩盖子，在电炉上低温炭化至无烟。在电炉上低温炭化至无烟。（3）炭化后将坩埚移入到马弗炉中，于）炭化后将坩埚移入到马弗炉中，于550 20 下灼烧下灼烧3 h。取出。取出，在空气中冷却约，在空气中冷却约1 min ，将坩埚移入干燥器中，冷却，将坩埚移入干燥器中，冷却30 min后称量。再后称量。再同样灼烧同样灼烧1 h，冷却、称重，直至两次质量之差小于，冷却、称重，直至两次质量之差小于0.000 1 g 为恒重。为恒重。2022-5-9饲饲料料分分析析54 4、结果计算、结果计算100m-mm-m ashW%2021）（ m0灼烧

4、前试样及坩埚（包括盖）的质量，灼烧前试样及坩埚（包括盖）的质量，gm1灼烧后灰分及坩埚（包括盖）的质量，灼烧后灰分及坩埚（包括盖）的质量，gm2已恒重的坩埚（包括盖）的质量，已恒重的坩埚（包括盖）的质量，g2022-5-961、测定原理测定原理 将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，然后加入草酸铵溶液，使之成为草酸钙白色沉然后加入草酸铵溶液，使之成为草酸钙白色沉淀，用硫酸溶液溶解淀，用硫酸溶液溶解草酸草酸钙，再用高锰酸钾标钙，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子。根据高锰准滴定溶液滴定游离的草酸根离子。根据高锰酸钾溶液的用量可计算出试样中钙

5、含量酸钾溶液的用量可计算出试样中钙含量饲料中钙含量的测定饲料中钙含量的测定 (高锰酸钾法高锰酸钾法)饲饲料料分分析析2022-5-97（1）试样分解）试样分解 干法：称取试样干法：称取试样2-5 g于坩埚中，精确至于坩埚中，精确至0.000 2 g，在电炉上低温炭化至无烟。再将其放入马弗炉于在电炉上低温炭化至无烟。再将其放入马弗炉于550 20下灼烧下灼烧3 h。加入盐酸溶液（。加入盐酸溶液（1+3，V+V）10 mL和浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入和浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入100 mL容量瓶中，并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤容量瓶中，并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容

6、，摇匀，为试样分解液纸，冷却至室温后，定容，摇匀，为试样分解液2 2、测定步骤、测定步骤饲饲料料分分析析2022-5-98 1、草酸钙沉淀：准确移取试样分解液、草酸钙沉淀：准确移取试样分解液10-20mL于于烧杯中，加烧杯中，加蒸馏水蒸馏水100 mL，甲基红指示剂甲基红指示剂2滴，滴加滴，滴加1:1氨水溶液氨水溶液至溶液至溶液由红色变橙黄色由红色变橙黄色，再加，再加1:3 HCL溶液溶液至恰变红色，小心煮沸，至恰变红色，小心煮沸，慢慢滴慢慢滴加草酸铵溶液加草酸铵溶液10mL，且不断搅拌，如溶液变橙色，应且不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀补滴盐酸溶液至红

7、色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化陈化 (或在水浴上加热或在水浴上加热2 h) 。（2） 试样的测定试样的测定 饲饲料料分分析析2、沉淀洗涤：用定量滤纸过滤上述沉淀溶液，用氨水溶液、沉淀洗涤：用定量滤纸过滤上述沉淀溶液，用氨水溶液洗沉淀洗沉淀6-8次，至无草酸根离子为止。次，至无草酸根离子为止。2022-5-99饲饲料料分分析析4、空白试验：在干净烧杯中加滤纸一张，硫酸溶、空白试验：在干净烧杯中加滤纸一张，硫酸溶液液10 mL，水，水50mL, 加热至加热至75-80，立即用，立即用0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色。不褪色。3、沉淀的溶解与滴定：将

8、沉淀和滤纸转入原烧杯、沉淀的溶解与滴定：将沉淀和滤纸转入原烧杯中，加硫酸溶液中，加硫酸溶液10 mL,水水50mL, 加热至加热至75-80，立，立即用即用0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色不褪色2022-5-910饲饲料料分分析析3、结果计算、结果计算m 为试样质量，为试样质量，g; V1为试样灰化后溶解液定容体积，为试样灰化后溶解液定容体积，mL; V2 为测定钙时试样溶液移取用量，为测定钙时试样溶液移取用量，mL; V3为试样滴定时消耗为试样滴定时消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积，的高锰酸钾标准滴定溶液体积， mL; V0为空白滴定消耗的为空白滴

9、定消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积，高锰酸钾标准滴定溶液体积， mL ；c为高锰酸钾溶液溶度，为高锰酸钾溶液溶度，mol/L；0.02为与为与1.00 mL高锰酸钾标准滴定溶液高锰酸钾标准滴定溶液c(1/5KMnO4) =1.000 mol/L相当的、以相当的、以g表示的钙的质量表示的钙的质量2022-5-9111、测定原理测定原理 饲饲 料料分分析析饲料中磷含量的测定饲料中磷含量的测定 (分光光度法分光光度法)试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物(NH(NH4 4

10、) )3 3POPO4 4 NH NH4 4VOVO3 3 16MoO 16MoO3 3，在波长，在波长400 nm400 nm下下进行比色测定进行比色测定2022-5-912（1）试样分解）试样分解 干法干法：称取试样：称取试样2-5 g于坩埚中，精确至于坩埚中，精确至0.000 2 g，在电炉，在电炉上低温炭化至无烟。再将其放入马弗炉于上低温炭化至无烟。再将其放入马弗炉于550 20下下灼烧灼烧3 h。加入盐酸溶液（。加入盐酸溶液（1+3，V+V）10 mL和浓硝酸数和浓硝酸数滴，小心滴，小心煮沸约煮沸约10 min。将此溶液转入将此溶液转入100 mL容量瓶中，容量瓶中，并以热水洗涤坩埚

11、及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，摇匀，为试样分解液摇匀，为试样分解液饲饲料料分分析析2、测定步骤、测定步骤（2）标准曲线的制作）标准曲线的制作准确准确移取移取0 、 1.0 、 2.0 、 5.0 、10.0 、15.0 mL 磷标准溶磷标准溶液液于于50 mL容量瓶容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂中，各加钒钼酸铵显色剂10 mL，用蒸用蒸馏水稀释至刻度，摇匀馏水稀释至刻度，摇匀，放置，放置10分钟，分钟，以以0 mL溶液溶液为参为参比，用比，用1 cm比色皿，在比色皿，在400 nm波长下，用分光光度计测波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。坐标绘制标准曲线。2022-5-913饲饲料料分分析析2022-5-914 准确移取试样分解液准确移取试样分解液1-10 mL1-10 mL，于，于50 mL50 mL容量瓶中，加入钒容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂钼酸铵显色剂10 mL10 mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置，用水稀释至刻度，摇匀，放置1010分分钟，以钟，以0 mL0 mL溶液为参比，用溶液为