《食品安全国家标准 食品添加剂 番茄红素（合成）》（征求意见稿）编制说明

1、国家政策政策导向性文件食品安全国家标准 食品营养强化剂 番茄红素（合成）（征求意见稿）编制说明一）任务来源与项目编号根据国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知（国卫办食品函2014386号），食品营养强化剂5-尿苷酸二钠被列入2014年食品安全国家标准整合计划项目，项目编号为ZHENGHE-2014-088。二）本标准承担单位为北京市疾病预防控制中心。三）主要负责人及其所承担的工作本标准主要负责人为孙鑫贵、赵耀，负责标准技术资料查询、收集、整理、标准文本及编制说明的编辑、撰写。四）简要起草过程 1. 标准任务下达后，北京市疾病预防控制中心针对制定食品营养强化剂5-尿苷酸

2、二钠国家标准的具体工作进行了认真研究，确定了总体工作方案，并于2014年6月成立了标准起草工作小组。2. 起草工作组收集和查阅了相关标准和技术资料，并由起草小组组织撰写标准文本和编制说明。3. 标准起草工作组于2014年9月，把完成整合的标准初稿上报食品安全国家标准审评委员会秘书处。一、工作简况，包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、主要起草人、简要起草过程针对原卫生部制定标准食品添加剂番茄红素（合成）进行标准格式修改。二、直接转化的原标准背景情况。本标准无技术内容上的修改，只对其格式进行了修改，主要修改内容说明如下：1. 原标准“1 生产工艺”转化为“1 范围”；2. 添加了分子式、结构

3、式和相对分子质量；3. 原标准“2 性状”转化为技术要求中的“表1感官要求”；4. 原标准“3 技术要求”转化为技术要求中的“表2 理化指标”；三、整合标准的技术内容及对调整的条文、文字内容的说明情况。国外：美国食品用化学法典（第七版，P596-598）；0JECFA标准（2009，INS No. 160d(i)）； 四、国际标准情况本标准适用于以食品的其他类胡萝卜素生产中常用的合成中间体为原料经维蒂希聚合反应制得的食品添加剂番茄红素。1 范围2.1 分子式C40H562.2 结构式2.4 相对分子质量536.87（按2007年国际相对原子质量）2 分子式、结构式和相对分子质量3.1 感官要求

4、 感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求3 技术要求3.2 理化指标 理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标3 技术要求A.1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 总番茄红素含量和全-反式-番茄红素的含量的测定A.2.1 方法提要用高效液相色谱法在规定条件下测定总番茄红素含量和全-反式-番茄红素的含量。A.2.2 试剂和材料A.2.2

5、.1 正己烷：色谱纯。A.2.2.2 用0.025特丁基对苯二酚（BHT）稳定的四氢呋喃。A.2.2.3 N-乙基-二异丙胺：色谱纯。A.2.2.3 番茄红素标准品：纯度95。A.2.3 仪器和设备A.2.3.1 紫外/可见分光光度计，配备1 cm吸收池。A.2.3.2 高效液相色谱系统，配备合适的泵、进样器、色谱柱恒温箱和积分仪。A.2.3.3 色谱柱：2根相连的不锈钢柱（250.0 mm4.0 mm）。A.2.3.4 固定相：Nucleosil 300-5，5m。A.2.3.5 参考色谱条件：A.2.3.5.1 流速：0.8 mL/min。A.2.3.5.2 进样量：20 L。A.2.3.

6、5.3 柱温：20 。A.2.3.5.4 检测波长：470 nm。A.2.3.5.5 流动相：0.15%（体积分数）N-乙基-二异丙胺的正己烷溶液。A.2.3.6 HPLC测定用标准溶液：精密称取番茄红素标准品5.5 mg6.5 mg，置100 mL量瓶中，加入特丁基对苯二酚（BHT）稳定的四氢呋喃5 ml使溶解，用正己烷稀释至刻度。作为HPLC测定用标准品溶液。A.2.3.7 分光光度测定用标准溶液：精密量取上述HPLC测定用标准溶液5.0 mL，置100 mL量瓶中，用正己烷稀释至刻度。作为分光光度测定用标准溶液。A.2.3.8 试样溶液：精密称取本品4.5 mg5.5 mg，置100 m

7、L量瓶中，加入特丁基对苯二酚（BHT）稳定的四氢呋喃5 mL使溶解，用正己烷稀释至刻度。附录A检验方法附录A检验方法A.2.4 分析步骤与结果计算A.2.4.1 分光光度法测定番茄红素A.2.4.1.1 分析步骤用1 cm吸收池，以正己烷为空白，在最大吸收波长处（大约470 nm）测定上述分光光度测定用标准溶液的吸收值。A.2.4.1.2 结果计算番茄红素的浓度Cst按式（A.1）计算： 式中：Cst分光光度测定用标准溶液中番茄红素的浓度（mg/L）；A最大吸收波长处的吸收度；3450全-反式-番茄红素在正己烷中的吸收系数 ；10 000稀释系数。A.2.4.2 HPLC分析测定A.2.4.2

8、.1 分析步骤重复进样20 L HPLC测定用标准溶液，记录测定出的番茄红素异构体的总峰面积（除去溶剂峰），从重复进样中计算峰面积平均值，番茄红素响应因子RF按式(A.2)计算：式中：RF番茄红素的响应因子（AUL/mg）；Ast番茄红素总峰面积的平均值（AU）；Cst分光光度测定用标准溶液中番茄红素的浓度（mg/L）；20由分光光度测定用标准溶液制备HPLC测定用标准溶液的稀释系数。取试样溶液进样，并记录所有番茄红素异构体的峰面积。A.2.4.2.2 结果计算保留时间：相对于全-反式-番茄红素总番茄红素的含量w1按式（A.3）计算：式中：Atrans全-反式-番茄红素峰面积(AU)；A5ci

9、s5顺式-番茄红素的峰面积(AU)； A9cis9顺式-番茄红素的峰面积(AU)；A13cis13顺式-番茄红素的峰面积(AU)；Axcis如检测到其他顺式异构体的峰面积(AU)；0.1试样溶解的体积(L)；RF番茄红素的响应因子（AUL/mg）；Ws试样取样量(mg)。全-反式-番茄红素的含量w2按式（A.4）计算：附录A检验方法附录A检验方法A.3 阿朴-12-番茄红素醛的测定A.3.1 方法提要高效液相色谱法。A.3.2 试剂和材料(所有溶剂均应为色谱级)A.3.2.1 正己烷。A.3.2.2 三乙胺（TEA）。A.3.2.3 四氢呋喃（THF）。A.3.2.4 用特丁基对苯二酚（BHT

10、）稳定的甲苯（0.5 g特丁基对苯二酚（BHT）溶于1 000 mL甲苯中）。A.3.2.5 阿朴-12 -番茄红素醛（也叫番茄红素C25-醛）标准品。A.3.3 仪器和设备A.3.3.1 高效液相色谱系统，配备合适的泵、进样器和积分仪。A.3.3.2 色谱柱：不锈钢柱（200.0 mm4.0 mm）。A.3.3.3 固定相：硅胶 Nucleosil Si 100 3 m。A.3.3.4 检测器：紫外/可见分光光度计，或可见分光光度计。A.3.3.5 HPLC条件：A.3.3.5.1 流速：2.0 mL/min。A.3.3.5.2 进样量：5.0 L。A.3.3.5.3 检测波长：435 nm

11、。A.3.3.5.4 流动相：A正己烷 B正己烷：三乙胺（99.9:0.1）(V/V) C正己烷：四氢呋喃（80:20）(V/V)梯度：A.3.3.6 标准品溶液：精密称取阿朴-12-番茄红素醛对照品14.5 mg15.5 mg，置50 mL量瓶中，用特丁基对苯二酚（BHT）稳定的甲苯溶解并稀释至刻度。精密量取2 mL，置100 mL量瓶中，用特丁基对苯二酚（BHT）稳定的甲苯稀释至刻度。A.3.3.7 试样溶液：精密称取本品29.0 mg31.0 mg，置10 mL量瓶中，用特丁基对苯二酚（BHT）稳定的甲苯溶解并稀释至刻度，将该溶液超声处理10 min。A.3.4 结果计算阿朴-12-番茄

12、红素醛的保留时间约为14 min，其相对于全-反式-番茄红素的相对保留时间为1.6 min。阿朴-12-番茄红素醛的含量w3按式（A.5）计算： 式中：As试样峰面积；Ast标准品峰面积；Wst标准品取样量（mg）；Ws试样取样量（mg）；10试样溶解的体积（ml）；2500对照品溶解体积（50mL）乘以稀释倍数（50）。附录A检验方法附录A检验方法A.4 三苯基氧膦（TPPO）的测定A.4.1 方法提要在规定条件下用HPLC方法检测。A.4.2 试剂A.4.2.1 正己烷。A.4.2.2 异丙醇。A.4.2.3 四氢呋喃（THF）。A.4.2.4 三苯基氧膦 （TPPO）(纯度99%)注：所

13、有试剂均应是色谱级。A.4.3 仪器和设备A.4.3.1 高效液相色谱系统，配备合适的泵、进样器和积分仪。A.4.3.2 色谱柱：不锈钢柱（150.0 mm4.6 mm）。A.4.3.3 固定相：硅胶基柱 Supelcosil Lc-Si，5 m 或类似的柱。A.4.3.4 检测器：紫外检测器。A.4.3.5 HPLC条件：A.4.3.5.1 柱温： 20。A.4.3.5.2 流动相：异丙醇:正己烷（1:24 V/V）。A.4.3.5.3 流速：1.5 mL/min。A.4.3.5.4 进样量：50 L。A.4.3.5.5 检测波长：210 nm。A.4.3.5.6 TPPO的保留时间大约为8.1 min。A.4.4 分析步骤标准溶液：精密称取10 mg的TPPO标准品，用THF（四氢呋喃）溶解，定量移入1 00