容量仪器校正实用教案

1、一、常用(chn yn)玻璃仪器的清洗 （一）常用清洗液及配制法 1肥皂水、合成洗涤、洗衣粉、去污粉是最常用的洗涤剂，它们的特点是使用方便、去污力好。使用时配制成12的温水溶液，直接用毛刷刷洗，即可除去一般玻璃仪器的污物。 2重铬酸钾清洁液重铬酸钾清洁液是按重铬酸钾水硫酸常用配比(pib)1110或128配成。先称取重铬酸钾，按上述比例加水溶解（必要时可加热），将重铬酸钾水溶液放在一个大瓷缸内（足以装下配成的全部洗液），然后取浓硫酸缓缓加入上述溶液中，并边加边搅拌，如发现升温过高可再放慢些加硫酸的速度（注意：决不可将上述水溶液往浓硫酸里加，以免发生危险）。第1页/共26页第一页，共26页。 3

2、5磷酸三钠液称取磷酸三钠（Na3PO412H2O）50g，加1000ml纯化水溶解，该溶液呈碱性，有油污的玻璃器材放在此溶液中浸泡数小时，油污即可除去。 445尿素液该液对蛋白质有较好的清除能力。有时玻璃器皿中残留的血液蛋白质难以洗去，用此浸泡液，可得满意(mny)效果。第2页/共26页第二页，共26页。（二）常用(chn yn)玻璃器皿的洗涤 1新购置的玻璃器皿可先用热肥皂水洗刷，然后再用12的盐酸浸泡26小时，再用自来水冲洗。最后用蒸馏水漱洗至少3次。 2日常(rchng)使用的玻璃器皿，一般先用水冲洗，再根据情况选用适当的洗液浸泡数小时后进行洗刷，最后用纯化水冲洗干净。第3页/共26页第

3、三页，共26页。 3不能用毛刷洗刷的玻璃仪器，可用重铬酸钾清洁液浸泡，倾除洗液后再用自来水冲洗，最后用纯化水冲洗3次，自然干燥。 使用该洗液要注意(zhy)一切金属器材或带有金属配件的玻璃仪器，决不可放入浸泡；塑料制品也不宜多泡。另外，使用时不可直接用手进入洗液捞取浸泡物（应带长筒橡皮手套），也不可用金属镊子或木夹去夹取。为方便起见，可将一些数量比较大的玻璃器材（如试管、吸管等）装入塑料网袋或塑料篓中一起浸泡，然后可连袋取出，放流水中冲洗，铬酸为棕黄色，若变为绿色则为失效。多量的有机物可能使清洁液迅速失效。失效的洗液不宜直接倾入水池或下水管道，以免将其腐蚀。第4页/共26页第四页，共26页。

4、4凡带油污(yuw)的玻璃器皿应单独洗涤，可用3磷酸三钠液浸泡24小时，然后再用流水冲洗。如仍见有油斑，可更换新鲜洗液再浸泡一次，最后在流水中冲净。 5凡被染色液沾染的玻璃仪器器皿，用清水不能洗脱时，可用3的盐酸乙醇擦洗，然后再用流水冲净。第5页/共26页第五页，共26页。（三）玻璃器皿的干燥(gnzo) 1常用玻璃器皿洗净后均可倒挂在专用架上，任其自然干燥，如需快速干燥，则可置120烤箱中烤干。 2各种计量玻璃仪器不宜放烤箱中热烘，因高热可使玻璃变形(binxng)而影响容量，故宜自然干燥，但常用的定量吸管又很难自然晾干，可置80100烘箱中烤干。 3一些厚玻璃器皿（研钵、量筒等），或壁厚不

5、等或结构复杂的玻璃仪器，不可烘烤，以防破裂。第6页/共26页第六页，共26页。常用玻璃(b l)量器的规格 玻璃量器有一定的技术标准，在出厂前需经国家计量机关检验认可，印上鉴定标记。有些容量仪器还印有“一等(ydn)”或“二等”（或“”、“”）等字样。 玻璃计量仪器都以毫升为计量单位，在量器上用“ml”标出。另外，计量鉴定条件以20为标准，故在容器上都有“20”字样。 此外，实验室常用玻璃器具的计量还分为量入式和量出式二种。量入式是以测量溶液注入容器的数量进行计量，并在容器上“20”标记的左侧标以“入”或“TC”、“E”、“B”等字样，其定量标记方式一般是由下往上递增；量出式是以被测量溶液倾出

6、容器的数量进行计量，并在容器上“20”标记的右侧标以“出”或“TD”、“A”的字样，其定量标记方式一般是自上而下递增（近年来的产品已不再严格区分，大都是由下向上递增的分度标量）。通常量出式的计量容器（如移液吸管）使用时吸管尖残留液不得吹下；量人式的吸管则必须将管尖残留试液吹出。因而在有些这类的吸管上，还标有“吹”的字样。第7页/共26页第七页，共26页。容量(rngling)校正 有些玻璃容器的标示值不完全符合它的真实容积，往往存在一定的误差，给分析结果带来一定的影响，因此对容量(rngling)仪器必须进行校正，以提高分析结果的准确度。 容积的基本单位是升（L）。升是指在真空中以水密度为最大

7、值（温度398）时1000g水所占的体积，实际上我们的测量工作不可能在真空中和在398时进行，通常以20为测定温度。因此，在校正容器时，将在任一温度下的水重换算成20时的容积。第8页/共26页第八页，共26页。 1.量器使用中的几个名称 ： (1)标准温度 由于玻璃具有热胀冷缩的特性，因此在不同的温度下，量器的体积并不相同。例如，由钠钙玻璃制成的10OOmL量器，当温度改变lK时，引起0.026mL的体积变化。为了消除(xioch)温度的影响，必须规定一个共用的温度，称为标准温度。国际上规定玻璃量器的标准温度为293K，我国也采用这一标准。 第9页/共26页第九页，共26页。 (2)标称容量量

8、器上标出的标线和数字(通过标准量器给出)称为量器在标准温度293K时的标称容量。(3)玻璃容器的分级玻璃容器按其标称容量准确度的高低分为A级和B级两种。此外还有一种A2级，实际上是A级的副品。量器上均有相应的等级标志，如无上述字样(zyng)符号，则表示此类量器不分级别，如量筒等。第10页/共26页第十页，共26页。 (4)量器的容量允差由于制造工艺的限制，量器的实际容量与标称容量之间必然存在或多或少的差值。但是，为保证量器的准确度，这种差值必须符合一定的要求。允许存在的最大差值叫容量允差(293K)。容量允差主要是根据量器的结构、用途和生产的工艺水平确定的。对于有分度的量器，容量允差应包括从

9、零分度至任意(rny)分度的最大误差和任意(rny)两分度之间的最大误差均不得超过允差。但由于目前工艺上的限制，对后者的要求尚未特别强调。容量允差是量器的重要技术指标。使用时了解并熟悉这一指标，无疑对正确选用量器和合理的要求测定结果都是十分重要的。第11页/共26页第十一页，共26页。标称容量/mL滴定管允差/mL分度吸管允差/mL无分度吸管允差mLA级A2级B级A级A2级B级A级B级1000.10.150.20.150.080.16500.050.0750.10.10.0750.20.050.10250.040.060.080.050.0750.10.030.06100.0250.0380.

10、050.050.0380.10.020.0450.010.0150.020.0250.0150.050.0150.0320.0050.0080.010.010.0120.020.010.0210.0050.0080.010.0080.0160.0070.015第12页/共26页第十二页，共26页。 293K时容量瓶的标称(bio chn)容量允差 标称容量/mL10005002502001005025105A级允差/mL0.40.250.150.150.10.050.030.020.02B级允差/mL0.80.50.30.30.10.10.060.040.04(第13页/共26页第十三页，共2

11、6页。 5)流出时间和等待时间当水自量器中流出时，流出速度不同，残存于量器内壁的水量就不同，因而直接影响量器示值的准确度，所以必须对流出时间和等待时间作出规定。流出时间是量器内以水充到全量标线(即最高标线)，然后通过排液嘴自然流出至最低标线所需时间(s)。等待时间是指在被检量器中，当水流至所需标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。目的(md)是让残留在量器内壁上的水全部流下，然后再调整液面至所需读数的位置第14页/共26页第十四页，共26页。 滴定管的流出时间(shjin)和等待时间(shjin) 滴定管的流出时间滴定管的流出时间(shjin)和等待时间和等待时间(shjin) 标称容量/

12、mLA,A2级流出时间/sB级流出时间/s1-220-3515-35530-4520-451030-4520-452545-7035-705060-9050-9010070-10060-100等待时间/s自然流出至标线以上约5mm处，等30s后，在10s内调至标线。第15页/共26页第十五页，共26页。吸管的流出时间(shjin)和等待时间(shjin) 标称容量/mL无分度吸管流出时间/s分度吸管流出时间/sA级B级A,A2级B级1-27-125-1215-2510-25515-2510-2515-2510-251020-3015-3020-3015-302525-3520-3525-402

13、0-405030-4025-4030-4525-4510035-4530-45等待时间/s153153 2.相对相对(xingdu)校正校正 第16页/共26页第十六页，共26页。 校准的方法有称量法和相对校准法。称量法的原理是：用分析天平称量被较量器中量入和量出的纯水的质量m，再根据纯水的密度计算出被较量器的实际容量。由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同温度(wnd)下，量器的容积也不同。因此，规定使用玻璃量器的标准温度(wnd)为20。各种量器上表出的刻度和容量，称为在标准温度(wnd)20量器时的标称容量。第17页/共26页第十七页，共26页。 在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温下和空气

14、中称量的。因此必须考虑如下三方面的影响： （1）由于空气浮力使质量改变的校正 （2）由于水的密度随温度而改变的校正； （3）由于玻璃容器本身(bnshn)容积随温度而改变的校正。 考虑了上述的影响，可得出20容量为1L的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量（见附表）。根据此计算量器的校正值十分方便。第18页/共26页第十八页，共26页。 如某支25ml移液管在25放出的纯水的质量为24.921g；密度(md)为0.99617g/mL，计算该移液管在20时的实际容积。 24.921g/0.99617g/mL25.02mL V20=则这支移液管的校正值为25.02mL-25.00mL=+0.02mL

15、第19页/共26页第十九页，共26页。 需要特别指出的是：校准不当和使用不当都产生容积误差的主要原因，其误差甚至(shnzh)可能超过允许或量器本身的误差。因而在校准时务必正确、仔细地进行操作，尽量减小校准误差。凡是使用校准值的，其允许次数不应少于两次，且两次校准数据的偏差应不超过该量器允许的1/4，并取其平均值作为校准值。 有时，只要求两种容器之间有一定的比例关系，而不许要知道它们各自的准确体积，这时可用容量相对校准法。经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校准法更为重要。例如，用25mL移液管取蒸馏水于干净且倒立晾干的100mL容量瓶中，到第4次重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好

16、与刻线上缘相切，若不切，应重新作一记号为标线，以后此移液管和容量瓶配套使用时就用标准的标线。第20页/共26页第二十页，共26页。 1、滴定管的校准（称量(chnlin)法） 将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶放在分析天平上称量(chnlin)，得空瓶质量，记录至0.001g位。 再将已洗净的滴定管盛满纯水，调至0.00mL刻度处，从滴定管中放出一定体积如放出5mL的纯水于已称量(chnlin)的锥形瓶，塞紧塞子，称出“瓶+水”的质量，两次质量之差即为放出之水的质量。用同法称量(chnlin)滴定管从0到10mL，0到15mL，0到20mL，0到25mL，等刻度间的m水重，用实验时水温水

17、的密度来除每次m水重，即可得到滴定管各部分的实际容量V20。重复校准一次，两次相应区间的水质量相差应小于0.02g（为什么），求出平均值，并计算校准值V（V20-V0）。以V0为横坐标，V为纵坐标，绘制滴定管校准曲线。移液管和容量瓶也可用称量(chnlin)法进行校准。校准容量瓶时，当然不必用锥形瓶，且称准至0.001g即可。第21页/共26页第二十一页，共26页。 移液管（单标线吸量管）的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端(xidun)的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直

18、、烧杯倾斜约30。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。将温度计插入510min，测量水温，读数时不可将温度计下端(xidun)提出水面（为什么？）由附录中查出该温度下纯水的密度W，并利用下式计算移液管的实际容量：V=mW/W第22页/共26页第二十二页，共26页。 容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干