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文档简介
1、 pH值测定法和电极维护 李诚 什么是什么是pH? n溶液的酸碱度:pH值表示npH=-logH+nH+为测定溶液中的有效浓度,不是氢离子的总浓度n为何用负对数表示:由于所测定的H+普通远远小于1,读数0.000001,仪器显示很不方便,用对数可换算成1-14整数常用常用pH计品牌计品牌瑞士万通瑞士万通上海雷磁上海雷磁梅特勒梅特勒- -托利多托利多 美国奥立龙美国奥立龙pH计的任务原理计的任务原理n电极的相电极的相 = 内参比液相内参比液相+内水化层内水化层+干玻璃相干玻璃相+外水外水化层化层+试液相试液相 n膜电位膜电位 M= 外外 ( 外部试液与外水化层之间外部试液与外水化层之间 )+g(
2、 外水化层与干玻璃之间外水化层与干玻璃之间 ) -g( 干玻璃与内水化层之干玻璃与内水化层之间间 ) - 内内 ( 内水化层与内部试液之间内水化层与内部试液之间 ) n设膜内外外表构造一样设膜内外外表构造一样 ( g= g ) ,即,即n 规范缓冲液的配制及其保管 n一、规范缓冲液一、规范缓冲液(25):(25):n草酸盐规范缓冲液草酸盐规范缓冲液:1.68:1.68n苯二甲酸盐规范缓冲液苯二甲酸盐规范缓冲液: 4.01: 4.01n磷酸盐规范缓冲液磷酸盐规范缓冲液:6.86:6.86n硼砂规范缓冲液硼砂规范缓冲液:9.18:9.18n氢氧化钙规范缓冲液氢氧化钙规范缓冲液:12.45:12.4
3、51.1.配制好的规范缓冲溶液在冰箱中普通可保管配制好的规范缓冲溶液在冰箱中普通可保管2323个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等景个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等景象时,不能继续运用。象时,不能继续运用。 2.2.碱性规范溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保管。碱性规范溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保管。防止二氧化碳进入规范溶液后构成碳酸,降防止二氧化碳进入规范溶液后构成碳酸,降低其低其pHpH值。值。pHpH低的溶液运用时间长一些低的溶液运用时间长一些,pH,pH高高的比较容易变化。的比较容易变化。 pH值测定法n二、测定方法二、测定方法n1.1.电极的活化:对溶液中的电极的活化:对溶液中的H+H+离子有良好
4、呼离子有良好呼应应n2.2.校准仪器校准仪器: :测定前测定前, ,选择二种选择二种pHpH值约相差值约相差3 3个个pHpH单位的规范缓冲液对仪器校准单位的规范缓冲液对仪器校准, ,使试液的使试液的pHpH值处于两者之间。值处于两者之间。n3.3.温度补偿温度补偿: :对对pHpH电极,温度的影响每一个电极,温度的影响每一个pHpH为为0.003pH/0.003pH/n4.4.测定测定: :校准合格后校准合格后, ,测定试液测定试液, ,读数读数n测定测定pHpH值大于值大于9 9的溶液时,应防止玻璃电极的钠误差的溶液时,应防止玻璃电极的钠误差( (读数偏低读数偏低) ),选择适宜的玻璃电极
5、测定。有些玻璃,选择适宜的玻璃电极测定。有些玻璃电极反响速度较慢,尤其测定某些弱电解质电极反响速度较慢,尤其测定某些弱电解质( (如水如水),),必需将供试液轻摇均匀必需将供试液轻摇均匀, ,平衡稳定后再读数。平衡稳定后再读数。n对弱缓冲液对弱缓冲液( (如水如水) )的测定要特别留意,先用苯二甲的测定要特别留意,先用苯二甲酸盐规范缓冲液校正仪器后,改换试液进展测定酸盐规范缓冲液校正仪器后,改换试液进展测定, , 直至直至pHpH值的数在值的数在1 1分钟内改动不超越分钟内改动不超越0.05pH0.05pH单位为止单位为止; ;然后再用硼砂规范缓冲液校准仪器,再如上法测定然后再用硼砂规范缓冲液
6、校准仪器,再如上法测定,两次,两次pHpH值的读数相差应不超越值的读数相差应不超越0.1,0.1,取二次取二次pHpH读数读数的平均值为其的平均值为其pHpH值值电极的维护和保养电极的维护和保养1.运用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充溢溶液,不能有气泡存在。 2.丈量浓度较大的溶液时,尽量缩短丈量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。 3.清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而运用滤纸吸干, 防止损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响丈量精度。 4.电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液,以致呼应愚钝5.严禁在无水和脱水性介质如四氯化碳,无水乙醇
7、、重铬酸钾等中运用。 n复合电极一周以内浸泡在复合电极一周以内浸泡在3MKCl3MKCl溶液中溶液中, ,高浓高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于任务形状淀,并维持液接界处于任务形状, ,不能贮藏在不能贮藏在蒸馏水中蒸馏水中; ;长期不用长期不用, ,可冲洗后套上电极维护可冲洗后套上电极维护盖盖, ,存放在枯燥处存放在枯燥处, ,用前重新活化用前重新活化n酸度计为实验室必备的根底丈量仪器,电极酸度计为实验室必备的根底丈量仪器,电极对于酸度计来说是非常重要的,正常情况下对于酸度计来说是非常重要的,正常情况下电极的运用寿命是电极的运用寿命是1 1年,但是,有些单位的电年,但是,有些单位的电极运用两、三个月就出现问题,主要是运用极运用两、三个月就出现问题,主要是运用保养不当所致。保养不当所致。污染物质和清洗剂参考表污染
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