海南大学食品分析六2014

1、第六章第六章 灰分及几种矿物灰分及几种矿物元素的测定元素的测定海南大学食品学院海南大学食品学院第一节第一节 灰分的测定灰分的测定l灰分的定义灰分的定义l在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。食品中无机成分总量的一项指标。l粗灰分的定义粗灰分的定义 l灰分不完全或不确切地代表无机物的总量灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些，

2、如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2CO2而形成碳而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如ClCl、I I、PbPb为易挥发元素。为易挥发元素。P P、S S等也能以含氧酸的形式等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼食品经高温灼烧后的残留物称为烧后的残留物称为粗灰分（总灰分）粗灰分（总灰分）。 粗灰分粗灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分酸溶性灰分酸溶性灰分酸不溶性灰分酸不溶性灰分水溶性灰分水溶性灰分反映可溶性反映可溶性K K、NaNa、

3、CaCa、MgMg等的等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。品中果汁的含量。酸溶性灰分酸溶性灰分反映反映FeFe、AlAl等氧化物、碱土金等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量食品中原来存在的微量SiOSiO2 2的含量。的含量。l灰分测定的意义灰分测定的意义l考察食品的原料及添加剂的使用情况；考察食品的原料及添加剂的使用情况； l灰分指标是一项有效的控制指标；灰分指标是一项有效的控制指标；例：面粉生产，往往在分等级时要

4、用灰分指标，例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高2020倍。倍。 富强粉应为富强粉应为 0.3 0.3 0.5 %0.5 %， 标准粉应为标准粉应为 0.6 0.6 0.9 %0.9 %，l反映动物、植物的生长条件。反映动物、植物的生长条件。一、总灰分的测定一、总灰分的测定GB/T 5009.4GB/T 5009.420032003食品中灰分的测定方法食品中灰分的测定方法 1 1、原理：、原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含称量残

5、留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。量。2 2、灰化条件的选择、灰化条件的选择（1 1）灰化容器）灰化容器坩埚坩埚 坩埚盖子与埚要配套。坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种：坩埚材质有多种： 素瓷素瓷 铂铂 石英石英 个别情况也可使用蒸发皿。个别情况也可使用蒸发皿。（2 2）取样量）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 10 100 mg 100 mg 。通常：通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取1 12g2g。谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取谷物及制品、肉及制品、糕

6、点、牛乳等取3 35g5g。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5 510g10g。水果及制品取水果及制品取 20g 20g 、油脂取、油脂取50 g 50 g 。（3）灰化温度）灰化温度 由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度一般为相同，灰化温度一般为525 600。 温度太高，温度太高，将引起将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。氧化。 温度太低，温度太低，则灰化速

7、度慢，时间长，不宜灰化完全，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。（4）灰化时间）灰化时间v一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重恒重为止。两为止。两次结果相差次结果相差 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。据经验限定时间。v总的时间一般为总的时间一般为 2 5 小时，个别样品有规定温度、时间。小时，个别样品有规定温度、时间。3、加速灰化

8、的方法、加速灰化的方法 有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。为了缩短灰化有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。为了缩短灰化周期，采用加速灰化过程。周期，采用加速灰化过程。u改变操作方法：样品初步灼烧后取出坩埚改变操作方法：样品初步灼烧后取出坩埚冷却冷却 在灰中加少量在灰中加少量热水热水搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来蒸去水分蒸去水分干燥干燥灼烧灼烧u2. 加加HNO3(1：1)或或30%H2O2（灰化助剂）：使未氧化的碳粒充分（灰化助剂）：使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成氧化并且使它们生成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失，又不

9、至和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于增加残留物灰分重量。于增加残留物灰分重量。u3. 加惰性物质：如加惰性物质：如Mg,CaCO3等，这些都不溶解，使碳粒不被覆盖，等，这些都不溶解，使碳粒不被覆盖，此法同时作空白实验。此法同时作空白实验。4 4、总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）：、总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）： 恒重恒重取出取出入干燥器冷却入干燥器冷却 30 30 分钟分钟结果计算结果计算不恒重不恒重灰化灰化1 1小时小时炭化样品炭化样品瓷坩埚瓷坩埚的准备的准备马福炉马福炉的准备的准备称样品称样品 n测定步骤测定步骤n在坩埚中称取定量样品在坩埚中称取定量样品在电炉中炭化至无烟在电炉中炭

10、化至无烟 在在500马福炉中灼烧到灰白色马福炉中灼烧到灰白色 冷却到冷却到200 入干燥皿冷却到室温入干燥皿冷却到室温称重称重 灼烧灼烧1小时小时 冷却到恒重冷却到恒重 m 1空坩埚质量，空坩埚质量，g m 2样品样品+空坩埚质量，空坩埚质量，g m 3残灰残灰+空坩埚质量，空坩埚质量，g B 空白试验残灰重，空白试验残灰重，g 有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的，从总重中减去水分。有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的，从总重中减去水分。5、结果计算、结果计算100 %灰分灰分 =3121mmmm100 %如有空白试验为如有空白试验为=3121mmBmm6、说明：说明

11、： 从干燥器中取出从干燥器中取出 冷却的坩埚时，因内部成真空，冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。 灰化后的残渣可留作灰化后的残渣可留作CaCa、P P、FeFe等成分的分析。等成分的分析。 样品炭化的过程中样品炭化的过程中, ,要注意控制热源要注意控制热源, ,防止产生大量防止产生大量的泡沫的泡沫总灰分称量、计算后总灰分称量、计算后约加约加25ml25ml热无离子水热无离子水无灰滤纸过滤无灰滤纸过滤分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣将残渣及滤纸一起移回原将残渣及滤纸一起移回原坩埚中坩埚中在水

12、浴上蒸发至干涸在水浴上蒸发至干涸放入干燥箱中干燥放入干燥箱中干燥再进行再进行炭化炭化灼烧灼烧冷却冷却称量，至恒重。称量，至恒重。 m4 不溶性灰分不溶性灰分 + 原坩埚质量原坩埚质量 g m1 原坩埚质量原坩埚质量 g m2 样品样品 + 原坩埚质量原坩埚质量 g水溶性灰分水溶性灰分=总灰分总灰分 - 水不溶性灰分水不溶性灰分计算：水不溶性灰分计算：水不溶性灰分 =100%4121mmmm二、二、 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定水溶性灰分和水不溶性灰分的测定三、三、 酸不溶性灰分的测定酸不溶性灰分的测定 取水不溶性灰分或总灰分的残留物取水不溶性灰分或总灰分的残留物加入加入25ml 0.1mol

13、/L的的HCl 放在小火上轻微煮沸放在小火上轻微煮沸用无灰滤纸过滤用无灰滤纸过滤再用热水再用热水洗涤至不显酸性为止洗涤至不显酸性为止将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥炭化炭化灰化灰化称量称量,直到恒重。直到恒重。计算计算: 酸不溶性灰分酸不溶性灰分= 100% m5酸不溶性灰分酸不溶性灰分+坩埚质量坩埚质量 m1原坩埚质量原坩埚质量 m2样品样品+原坩埚质量原坩埚质量5121mmmm第二节第二节 几种重要矿物元素的测定几种重要矿物元素的测定 食品中除含有大量有机物外，还含有丰富的矿物质食品中除含有大量有机物外，还含有丰富的矿物质,它们都它们都存在于灰分之中，要先灰

14、化处理，然后再测定。存在于灰分之中，要先灰化处理，然后再测定。常量元素含量常量元素含量0.01 （Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占总灰分）占总灰分80%微量元素（痕量元素）含量微量元素（痕量元素）含量0.01 （Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn等）等） 食品样本食品样本无机态无机态灼烧、灰化灼烧、灰化比色法比色法原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法其它其它荧光法荧光法化学分析法化学分析法v测定方法测定方法一、钙的测定滴定法（一、钙的测定滴定法（EDTAEDTA法）法） (1)(1)原理原理: EDTA: EDTA与消化液中的钙能形成比钙红指与消化液中的钙能形成比

15、钙红指示剂与钙所形成的络合物更为稳定的示剂与钙所形成的络合物更为稳定的EDTA-CaEDTA-Ca络合物。络合物。在在pH13-14pH13-14的含钙溶液中，首先是钙红指示剂与溶液中的含钙溶液中，首先是钙红指示剂与溶液中钙络合成钙络合成酒红色酒红色, ,随着滴入随着滴入EDTAEDTA，由于形成了更为稳定，由于形成了更为稳定的的EDTA-CaEDTA-Ca络合物络合物, ,钙红指示剂变成了钙红指示剂变成了蓝色蓝色的游离状态的游离状态（终点）。根据（终点）。根据EDTAEDTA络合剂用量，可计算钙的含量。络合剂用量，可计算钙的含量。（1 1）样品消化）样品消化v精确称取均匀样品于精确称取均匀样

16、品于250mL250mL高型烧杯高型烧杯加混合酸消化液加混合酸消化液( (硝酸和高氯酸之比为硝酸和高氯酸之比为4:1)204:1)2030ml 30ml 上盖表皿上盖表皿加热加热消化（直至无色透明为止消化（直至无色透明为止 ） 加几毫升去离子水，加加几毫升去离子水，加热（以除去多余的硝酸）热（以除去多余的硝酸） 待烧杯中的液体接近待烧杯中的液体接近2-3mL 2-3mL 取下冷却取下冷却用去离子水洗并转移于用去离子水洗并转移于 10ml10ml刻度试管刻度试管 定容定容v取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。剂空白试验测

17、定。（2 2）标定）标定EDTAEDTA 吸取吸取0.5mL0.5mL钙标准溶液钙标准溶液(100g/ml)(100g/ml)，以，以EDTAEDTA滴定，标定其滴定，标定其EDTAEDTA的浓度，根据滴定结的浓度，根据滴定结果计算出每毫升果计算出每毫升EDTAEDTA相当于钙的毫克数，即相当于钙的毫克数，即滴定度（滴定度（T T）样品及空白的滴定样品及空白的滴定v吸取吸取0.1-0.5ml0.1-0.5ml（根据钙的含量而定）样品消化（根据钙的含量而定）样品消化液及空白于试管中液及空白于试管中加加1 1滴氰化钠溶液和滴氰化钠溶液和0.1mL0.1mL柠柠檬酸钠溶液檬酸钠溶液1.5ml 1.2

18、5mol/L KOH 1.5ml 1.25mol/L KOH 加加3 3滴钙滴钙红指示剂红指示剂 以以EDTAEDTA溶液滴定溶液滴定 （紫红变为蓝色）（紫红变为蓝色）注注 意意: :滴定用的样品量随钙含量而定滴定用的样品量随钙含量而定, ,最适合的范围是最适合的范围是5-50g;5-50g;样液中加入氰化钾和柠檬酸钠掩蔽剂样液中加入氰化钾和柠檬酸钠掩蔽剂加钙红指示剂后要立即滴定加钙红指示剂后要立即滴定; ;滴定的滴定的pHpH范围为范围为12-14,12-14,过高过低都滴定不出终过高过低都滴定不出终点点. .二、碘的测定二、碘的测定 溴能定量地氧化碘离子为碘酸根离子，生成的碘酸根离子在碘化

19、钾的酸性溶液中被还原析出碘，用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。操作步骤：操作步骤：v准确称取适量的样品置于瓷坩锅中电炉碳化至无烟550600马福炉中灼烧40min冷却在坩祸中加少许蒸馏水搅动转入250mL烧杯冲洗坩祸总量约为100 mL煮沸5min过滤至250mL容量瓶中烧杯及漏斗内残渣用热水反复冲洗放冷后定容 v取25mL滤液250mL碘量瓶中0.1%甲基橙2-3滴用稀硫酸将溶液调至红色加人5mL饱和溴水加热煮沸至黄色消失稍冷后加人20%甲酸钠溶液5mL加热煮沸2min用冷水浴冷却 v在碘量瓶中加人 5mL 3mol/L硫酸溶液及5mL15%碘化钾溶液盖上瓶盖，放置10min 用0.01m

20、ol/L的硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定至浅黄色，加人0.5%淀粉指示剂1 mL，继续滴定至蓝色消失 三、磷含量的测定三、磷含量的测定（1 1）原理）原理 食品中的有机物经酸破坏以后，磷在酸性条件食品中的有机物经酸破坏以后，磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。用抗坏血酸、氯化下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。用抗坏血酸、氯化亚锡、或对苯二酚与亚硫酸钠还原磷钼酸铵生成蓝亚锡、或对苯二酚与亚硫酸钠还原磷钼酸铵生成蓝色化合物色化合物钼蓝。蓝色强度与磷含量成正比，可钼蓝。蓝色强度与磷含量成正比，可进行比色定量。进行比色定量。（2 2）样品处理）样品处理 称取各类食品的均匀试样于凯式烧瓶中称取各类食

21、品的均匀试样于凯式烧瓶中加加入入3mL3mL硫酸硫酸 ，3ml3ml高氯酸硝酸消化液高氯酸硝酸消化液置于消置于消化炉上化炉上待溶液变成无色或微带黄色清亮液体时，待溶液变成无色或微带黄色清亮液体时，即消化完全即消化完全 冷却冷却取取20ml 20ml 移至移至100mL100mL容量容量瓶中瓶中水洗于凯式烧瓶并入容量瓶中水洗于凯式烧瓶并入容量瓶中定容定容（3 3）标准曲线的绘制）标准曲线的绘制v准确吸取磷标准使用液准确吸取磷标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3 .0、 4.0 、5.0ml,(相当于含磷量相当于含磷量0、5、10、20、30、40、50g) 置于置于20mL具塞试管中具塞试管

22、中加入加入2ml钼酸溶液摇匀，静置几秒钟钼酸溶液摇匀，静置几秒钟加入加入1mL亚硫酸亚硫酸钠溶液钠溶液 1mL对苯二对苯二 酚溶液酚溶液加水至刻度，加水至刻度，混匀混匀静置静置0.5h 在在660nm波长处比色波长处比色 （4 4）样品的测定）样品的测定v 准确称取样品测定液准确称取样品测定液2ml2ml及同量的空白溶液及同量的空白溶液置置于于20mL20mL具塞试管中具塞试管中其余操作步骤同标准曲线其余操作步骤同标准曲线, ,以测出的吸光度在标准曲线上查得未知液中的磷以测出的吸光度在标准曲线上查得未知液中的磷含量含量。四、铁的测定四、铁的测定 铁是人体内不可缺少的微量元素，它与蛋白铁是人体内

23、不可缺少的微量元素，它与蛋白质结合形成血红蛋白，参与了血液中氧的运输作质结合形成血红蛋白，参与了血液中氧的运输作用，缺乏铁会引起缺铁性贫血。铁也是与能量代用，缺乏铁会引起缺铁性贫血。铁也是与能量代谢有关的酶的成分，所以人体每日都必须摄入一谢有关的酶的成分，所以人体每日都必须摄入一定量的铁。定量的铁。（1 1）原理）原理 在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。反应式如下：离子浓度成正比，故可以比色测定。反应式如下： Fe2（SO4）3+

24、6KCNS2Fe（CNS）3+3K2SO41 1、 硫氰酸钾比色法硫氰酸钾比色法 样品处理：称取均匀样品样品处理：称取均匀样品10.0g，干法灰化后，干法灰化后，加入加入2ml 1：1盐酸，在水浴上蒸干，再加入盐酸，在水浴上蒸干，再加入5ml蒸馏蒸馏水，加热煮沸后移入水，加热煮沸后移入100ml容量瓶中，以水定容，混容量瓶中，以水定容，混匀。匀。（2 2）测定方法）测定方法样品处理样品处理 标准曲线绘制标准曲线绘制 样品测定样品测定 标准曲线绘制：标准曲线绘制： 铁标准溶液于比色管中铁标准溶液于比色管中 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml， 水水 5ml， 浓硫酸浓硫酸 0.5

25、ml， 过硫酸钾过硫酸钾2% 0.2ml ， 20%硫氰酸钾硫氰酸钾 2ml ， 混匀后稀释后至刻度，用混匀后稀释后至刻度，用1cm比色皿，在比色皿，在485nm处，以试处，以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量（剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量（g ）为横坐标，以吸为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。光度为纵坐标绘制标准曲线。 样品测定：准确吸取样液样品测定：准确吸取样液510ml，置于置于25ml容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。的含量。vFe

26、（g/100g）= 100式中：式中：x从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量， g； V1测定用样液体积，测定用样液体积，ml； V2样液总体积，样液总体积，ml； m样品质量，样品质量，g；（3 3）计算）计算加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁变加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁变成二价铁。成二价铁。硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。退，故应在规定时间内完成比色。随硫氰酸根浓度的增加，随硫氰酸根浓度的增加， Fe+3可与之形成可与之形成FeCNS2+直至直至F

27、e（CNS）63-等一系列化合物，溶液颜色由橙等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。氰酸钾的用量。（4 4）说明）说明（1）原理）原理 在在pH29的溶液中，二价铁离子能与邻二氮菲生成稳定的溶液中，二价铁离子能与邻二氮菲生成稳定的橙红色络合物，在的橙红色络合物，在510nm有最大吸收，其吸光度与铁的含有最大吸收，其吸光度与铁的含量成正比，故可比色测定。反应式如下：量成正比，故可比色测定。反应式如下：Fe2+3 2+Fe32 2、邻二氮菲比色法、邻二氮菲比色法 pH2时反应进行较慢，而时反应进行较慢，而pH9

28、酸度过低又会引起酸度过低又会引起二价铁离子水解，故应通常在二价铁离子水解，故应通常在pH=5左右的微酸条件下进左右的微酸条件下进行。同时样品制备液中铁元素常以三价离子形式存在，行。同时样品制备液中铁元素常以三价离子形式存在，可用盐酸羟胺先还原成二价离子再作反应，反应式如下：可用盐酸羟胺先还原成二价离子再作反应，反应式如下： 4Fe3+2NH2OHHCl 4Fe2+4H+N2O+H2O+2Cl- 本法选择性高，干扰少，显色稳定，灵敏度和精密度本法选择性高，干扰少，显色稳定，灵敏度和精密度都较高。都较高。 样品处理：称取均匀样品样品处理：称取均匀样品10.0g，干法灰化后，干法灰化后，加入加入2m

29、l 1：1盐酸，在水浴上蒸干，再加入盐酸，在水浴上蒸干，再加入5ml蒸馏水，加热煮沸后移入蒸馏水，加热煮沸后移入100ml容量瓶中，以水容量瓶中，以水定容，混匀。定容，混匀。（2 2）测定方法）测定方法 标准曲线绘制：标准曲线绘制： 10 10g /mlg /ml铁标准溶液（标准溶液吸取量可根据样品含铁量铁标准溶液（标准溶液吸取量可根据样品含铁量高低来确定）高低来确定）0.00.0、1.01.0、2.02.0、3.03.0、4.04.0、5.05.0mlml，分别置于，分别置于5050mlml容量瓶中容量瓶中 加入加入1 1mol/Lmol/L盐酸溶液盐酸溶液 1 1mlml 10% 10%盐

30、酸羟胺盐酸羟胺 1 1mlml 0.12% 0.12%邻二氮菲邻二氮菲 1 1ml ml 加入加入10%10%醋酸钠醋酸钠 5 5mlml 用水稀释至刻度，摇匀用水稀释至刻度，摇匀( (以不加铁的试剂空白溶液作参比以不加铁的试剂空白溶液作参比液液) )在在510510nmnm波长处，用波长处，用1 1cmcm比色皿测吸光度，绘制标准曲线。比色皿测吸光度，绘制标准曲线。 样品测定：准确吸取样液样品测定：准确吸取样液5-10ml（视含铁量高低视含铁量高低而定）于而定）于50ml容量瓶中，以下按标准曲线绘制操作，容量瓶中，以下按标准曲线绘制操作，测定吸光度，在标准曲线上查出相对应的铁含量测定吸光度，

31、在标准曲线上查出相对应的铁含量（g ）。）。（3）结果计算）结果计算 同硫氰酸钾法。同硫氰酸钾法。五、铅的测定五、铅的测定vGB/T 5009.122003 食品中铅的测定食品中铅的测定v1.石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法v2.氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法v3.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法v4.二硫腙比色法二硫腙比色法v5.单扫描极谱法单扫描极谱法案例：案例：离地面离地面1m1m处空气铅浓度是处空气铅浓度是1.5m1.5m处的处的1616倍，儿童受倍，儿童受害，害，20002000年年8 8月调查北京、广州城市儿童铅高率达月调查北京、广州城市儿童铅高率达80%80%左左右。验头发。右。验头发。1 1、双硫腙法、双硫腙法 原理：在碱性（原理：在碱性（pHpH值在值在9 9左右）溶剂中，左右）溶剂中，PbPb2+ 2+ 双硫双硫腙形成红色络合物，溶于氯仿或腙形成红色络合物，溶于氯仿或CClCCl4 4中，红色深浅与铅中，红色深浅与铅离子浓度成正比，比色测定。离子浓度成正比，比色测定。 测定前要加盐酸羟胺、氰化钾、柠檬酸铵来