ChineseAccuVap北京绿绵实用实用教案

1、Page 1J2 Scientific LLCJ2 Scientific LLCl专业的GPC公司，1970s开始生产GPC净化系统l与美国EPA，USFDA，AOAC有良好(lingho)合作关系lEPA3640A建立基础仪器，验证回收率l全自动流路清洗l专业的数据库软件，管理柱子，方法，色谱图及序列信息l软件简捷，易于操作第1页/共33页第一页，共34页。Page 2GPC 样品样品(yngpn)净净化系统化系统全自动样品(yngpn)净化系统手动样品(yngpn)净化系统第2页/共33页第二页，共34页。Page 3J2 AccuPrep MPS TM全新设计的新产品整合式内置计算机多种

2、收集架可选，方便与现有浓缩系统结合(jih)使用智能化管理软件最多同时安装五根柱子Pittcon2005发布第3页/共33页第三页，共34页。Page 4GPCGPC样品净化理论样品净化理论(lln)(lln)基基础础 利用空间排阻（分子尺寸大小）进行(jnxng)样品分离 小分子通过树脂“球”中的孔大分子不能从孔中通过 柱填料(tinlio)：Bio Beads S-X3(中性多孔的交联苯乙烯二乙烯基苯聚合物)第4页/共33页第四页，共34页。Page 5GPC 净化净化(jnghu)馏份组成馏份组成 传统GPC净化( jnghu)馏份 丢弃馏份 (Fraction 1) 收集馏份 (Fra

3、ction2) 清洗馏份 (Fraction 3)第5页/共33页第五页，共34页。Page 6GPC Cleanup Fractions 收集(shuj)馏份 (Fraction 2)PesticidesPCBsSemi-volatilesDioxin传统GPC柱： 20 minutes 5 mL/min ,100 mL 收集(shuj)体积快速GPC柱： 10 minutes 5 mL/min = 50 mL 收集(shuj)体积第6页/共33页第六页，共34页。Page 7AccuPrep MPSTM with AccuVapTM程序控制的加热和真空技术保证系统快速浓缩并能精确定容两种终

4、点判定方式：蒸干或液位传感器 (1-5 mL)自动溶剂转换自动转移样品到GC小瓶或其它容器两个液位传感器实时监测液面加热的溶剂循环(xnhun)清洗最大化保证无交叉污染.第7页/共33页第七页，共34页。Page 8AccuPrep MPSTM AccuVapTM 工作工作(gngzu)模式模式 GPC 加浓缩加浓缩 GPC馏份从柱后馏出后直接进入浓缩系统，自馏份从柱后馏出后直接进入浓缩系统，自动完成定量动完成定量(dngling)浓缩，转换溶剂浓缩，转换溶剂 GPC Only GPC 馏份馏出后另行收集馏份馏出后另行收集 单独浓缩单独浓缩 大体积样品浓缩大体积样品浓缩第8页/共33页第八页，

5、共34页。Page 9GPC 浓缩工作浓缩工作(gngzu)流程流程第一步第一步: 进样进样1.针随液面下降方式从样品瓶中吸取样品 2.充满定量环3.六通阀将样品切入流路，由泵带入GPC柱4.程序控制馏份馏出并由馏份收集器收集需要(xyo)的时间片断第9页/共33页第九页，共34页。Page 10GPC 浓缩工作浓缩工作(gngzu)流程流程第二步第二步: 收集收集/浓缩浓缩1.当程序指定的组分要收集时，流动相会(xin hu)直接从柱后进入浓缩系统 AccuVapTM.的浓缩杯2.每20秒样品会自动喷入浓缩杯第10页/共33页第十页，共34页。Page 11浓缩浓缩(nn su)杯条件控制杯

6、条件控制 在三个区域里，温度及真空度可以单独设定 真空度和温度数据都可被传感器所监测(jin c)反馈，由计算机记录和控制. 加热由专利的加热片在底部进行第11页/共33页第十一页，共34页。Page 12蒸发蒸发(zhngf)过程过程 在GPC馏份进入浓缩前，可以加入保护剂，防止挥发性样品逃逸(toy) 每20秒样品会喷入 开始浓缩时一般会设定较温和的条件防止刚进入的样品被蒸干第12页/共33页第十二页，共34页。Page 13蒸发蒸发(zhngf)过程过程后续样品持续喷入浓缩杯体，不断冲洗容器壁，防止样品沾在壁上造成样品损失当液面到达下面(xi mian)的传感器，程序设定的温度和真空开始

7、启动，保证液面被控制在两个传感器之间第13页/共33页第十三页，共34页。Page 14蒸发蒸发(zhngf)过程过程 当液面到达上部传感器，更高的温度和真空度参数被装载(zhungzi)，防止液体溢流 专利的RF非光学传感器，不会被样品着色所干扰第14页/共33页第十四页，共34页。Page 15蒸干方式终点蒸干方式终点(zhngdin)判定判定 当全部(qunb)样品转移完毕后，新的温度和真空参数被装载，终点过程开始 样品会按照方法中设定的温度和真空度温和地蒸发，直到完全蒸发被温度传感器检测到. 随即样品被迅速冷却.第15页/共33页第十五页，共34页。Page 16蒸干方式蒸干方式(fn

8、gsh)终点判定终点判定 随后精确体积的稀释液用移液泵喷入系统，同时清洗沾在内壁的样品，同时会有氮气进入来帮助混合 这一过程可以重复(chngf)多次，每次液体借助氮气的帮助都可以被完全转移，完全蒸发第16页/共33页第十六页，共34页。Page 17蒸干方式终点蒸干方式终点(zhngdin)判定判定 最后一次加入的精确体积的溶剂完成(wn chng)定容过程，并转移样品到GC小瓶中 室温下定容，体积更加准确，且15ml自由调整，方便应用第17页/共33页第十七页，共34页。Page 18液位传感方式终点液位传感方式终点(zhngdin)判定判定 这种工作方式适用于挥发性较强的样品，当液面到达

9、下方传感器时，加热及真空会停止. 液位传感器的位置可以通过事先加入一定体积的液体来调校. 多段溶剂转换(zhunhun)程序可以帮助系统将GPC流动相转换(zhunhun)成色谱流动相第18页/共33页第十八页，共34页。Page 19液位传感方式液位传感方式(fngsh)终点判定终点判定 在进行溶剂转换时，转换溶剂加入后，按照方法设定的温度和真空度蒸发到下方传感器标定的液面. 最多可以进行六次这样的转换 最后一次溶剂加入后，液面会被蒸发到传感器相切位置(wi zhi)，随后加热和真空被停止第19页/共33页第十九页，共34页。Page 20液位传感方式液位传感方式(fngsh)终点判定终点判

10、定 由于退温过程蒸发仍然在继续，这样(zhyng)会造成液面略低于液面传感器的位置 当样品冷却至设定温度，精密移液泵会精确加入流动相进行定容 精度: +/- 20L第20页/共33页第二十页，共34页。Page 21液位传感方式终点液位传感方式终点(zhngdin)判定判定 转换后的样品最终被转移到收集瓶中. 每次加入的转换溶剂(rngj)都可以被转移到收集瓶，这样方便决定清洗的次数. 最多可以进行六次这样的转移.第21页/共33页第二十一页，共34页。Page 22GPC +浓缩浓缩第三步：第三步： AccuVapTM 浓缩系统浓缩系统(xtng)的清洗的清洗 传输管线被设定的清洗液自动清洗

11、 浓缩杯可以用设定的清洗液进行加热清洗 在下一个样品到来之前，全部(qunb)管线会用氮气排空第22页/共33页第二十二页，共34页。Page 23GPC +浓缩浓缩(nn su)第四步：第四步： GPC系统的清洗馏份系统的清洗馏份 当浓缩系统进行浓缩时，GPC不停机将小分子(fnz)杂质持续冲出GPC柱第23页/共33页第二十三页，共34页。Page 24GPC +浓缩浓缩(nn su)第五步：第五步： Accuprep MPSTM GPC系统的系统的清洗清洗 GPC系统进行进样系统的清洗 仅用810分钟完成一个GPC样品的分离，浓缩及全部(qunb)清洗步骤第24页/共33页第二十四页，共

12、34页。Page 25超高精度的零死体积超高精度的零死体积(tj)移液泵保证加液移液泵保证加液精度精度00.511.522.533.541/2 mL1.0 mL2.0 mL5.0 mLRep 1Rep 2Rep 3Rep 4Rep 5SD=0.0049SD=0.0023SD=0.0092SD=0.0032SD=0.0029SD=0.0054SD=0.029正已烷二氯甲烷环已烷第25页/共33页第二十五页，共34页。Page 26AccuPrep MPS with AccuVapTM回收率数据回收率数据(shj)第26页/共33页第二十六页，共34页。Page 27AccuPrep MPSTM

13、with AccuVapTM回收率数据回收率数据(shj)020406080100120HCBAlpha-BHCLindaneHeptachlorRonnelChlorpyrifosHep Ep BHep Ep ATrans-NonachlorAlpha-ChlordaneDieldrinp,p-DDEStirofosEndrinEndosulfan IIp,p-TDEp,p-DDTCarbophenothionEndosulfan SulfateMirexEndrin KetoneMethoxychlorPhosalone2,2,4,4,5,5-He.Pesticides in Chicke

14、n Fat% Recovery第27页/共33页第二十七页，共34页。Page 28国内已经成功国内已经成功(chnggng)安装用户安装用户 北京环境(hunjng)监测站 上海出入境检验检疫局第28页/共33页第二十八页，共34页。Page 29北京市环境北京市环境(hunjng)监测站监测站 回收率及平行(pngxng)性验证次数：n=4标样：100ppm对硫磷色谱：DANI，DB-1701,NPD检测器色谱进样方式：手动进样 气相峰面积：101,107,102，95回收率：稳定85%，STD：4.92%第29页/共33页第二十九页，共34页。Page 30上海出入境检验上海出入境检验(

15、jinyn)检疫局检疫局 平行(pngxng)及回收验证次数：n=6标样：200ppm毒死蜱，200ppm氯氢菊酯色谱：HP1100，ODS200-4.6mm,1.0ml/min,ACN:Water=82:18,DAD:280nm,ref:360nm,time:10min 回收率（氯氢菊酯）：100.56%，101.29%,99.09%，102.10%,99.88%,101.49%最大RSD：1.07%第30页/共33页第三十页，共34页。Page 31国内用户分布国内用户分布(fnb)情况情况 检验检疫系统(xtng)：多于15台 农业系统(xtng)：7台 疾病预防控制系统(xtng)：4台 环境监测系统(xtng)：2台第31页/共33页第三十一页，共34页。Page 32应用应用(yngyng)支持支持 中文软件(run jin)说明书 中文SOP操作手册 今年第一期应用文集已经寄出 国内顶级实验室共享经验交流第32页/共33页第三十二页，共34页。Page 33感谢您的欣赏(xnshng)！第33页/共33页第三十