结晶水合物中结晶水含量的测定

1、10.2 结晶水合物中结晶水含量的测定结晶水合物中结晶水含量的测定硫酸铜晶体无水硫酸铜硫酸铜晶体中结晶水含量的测定问题问题l加热加热5克硫酸铜晶体（克硫酸铜晶体（CuSO4x H2O）至完全失）至完全失去结晶水，称得剩余固体质量为去结晶水，称得剩余固体质量为3.2克，求硫酸铜克，求硫酸铜晶体的化学式。晶体的化学式。X=5X=5CuSO45 H2O一、实验原理一、实验原理加热晶体至晶体完全失去结晶水，固体前后质量差就加热晶体至晶体完全失去结晶水，固体前后质量差就是结晶水的质量。计算公式：是结晶水的质量。计算公式：OxHCuSOOxHCuSO24241molxmol无水硫酸铜的质量和结晶水的质量无

2、水硫酸铜的质量和结晶水的质量4242421816016018mCuSOOmHmCuSOOmHnCuSOOnHx 二、实验操作二、实验操作（1）实验目的：）实验目的：（2）药品、实验仪器）药品、实验仪器（3）实验步骤）实验步骤测定硫酸铜晶体中结晶水的含量测定硫酸铜晶体中结晶水的含量（CuSO4x H2O中中x的值）的值）（a）称量硫酸铜晶体）称量硫酸铜晶体 （b）加热（失去其结晶水）加热（失去其结晶水）（c）冷却）冷却 （d）再称量（无水硫酸铜）再称量（无水硫酸铜） 硫酸铜晶体不硫酸铜晶体不一定全部失去一定全部失去结晶水反应结晶水反应CuSO45H2O在受热时逐步发生的反应：在受热时逐步发生的反

3、应：650SO2CuOCuSO4恒重操作：恒重操作：在完成第一次加热、冷却、称重后，再进行第二次加热、冷却、称量，若第二次质量在减小，还要做第三次加热、冷却、称量，直至连续两次质量差不超过0.001g为止，若为托盘天平，则不超过0.1g为止。托盘天平托盘天平可精可精确至确至0.10.1克克电子天平电子天平可精可精确至确至0.0010.001克克（常用干燥剂：无水氯化（常用干燥剂：无水氯化钙、硅胶）钙、硅胶）实验步骤实验步骤（1）研磨：在研钵中用研棒将硫酸铜晶体研碎）研磨：在研钵中用研棒将硫酸铜晶体研碎（2）称量：准确称量一干燥洁净的）称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（瓷坩锅质量（m0） 准

4、确称量准确称量瓷坩埚瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（硫酸铜晶体的质量（m1）（3）加热：加热瓷坩埚（边加热边搅拌）至蓝色晶体）加热：加热瓷坩埚（边加热边搅拌）至蓝色晶体 全部变为白色粉末全部变为白色粉末 （4）称量：在干燥器中）称量：在干燥器中冷却冷却后后 准确称量瓷坩埚准确称量瓷坩埚+无水硫酸铜的质量无水硫酸铜的质量（5）恒重操作恒重操作：再加热，再冷却，再称重，直到：再加热，再冷却，再称重，直到 两次称量误差不得超过两次称量误差不得超过0.001g， 称量称量瓷坩埚瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（硫酸铜粉末的质量（m2） （6）计算：根据实验测得的结果）计算：根据实验测得的结果 计算硫酸铜晶体中结晶水

5、计算硫酸铜晶体中结晶水X。 181600221mmmmx（三三）、实验步骤实验步骤v 学生讨论学生讨论q 加热晶体前为什么要研细晶体? 便于加热，受热均匀，不易飞溅q 固体加热可以使用哪些仪器和相关设施? 试管（较少量），坩埚（较多量，且需要搅拌）3.坩埚的使用需要注意哪些?q 如何取用坩埚? 使用坩埚钳,注意在使用过程中防止坩埚盖跌落q 加热坩埚需要垫石棉网吗?q 加热时为什么要不断搅拌? 不需要,坩埚可直接加热,但要放在泥三角上加热 防止局部过热造成晶体飞溅，实验结果偏大.搅拌时需用坩埚钳夹住坩埚,防止跌落v 学生讨论学生讨论（三三）、 实验步骤实验步骤q 加热到何时可以停止加热？加热到何

6、时可以停止加热？q 加热结束后为什么要冷却后称量？为什么加热结束后为什么要冷却后称量？为什么要放在干燥器中冷却？要放在干燥器中冷却？ 温度较高时称量会损坏天平;在空气中冷却会又吸收空气中的水蒸气,影响测定结果.（三三）、实验步骤实验步骤v 学生讨论学生讨论q 实验过程中至少需要称量几次？为什么？实验过程中至少需要称量几次？为什么？为什么要恒重操作？如何进行恒重操作？为什么要恒重操作？如何进行恒重操作？ 至少要称量4次: 称量坩埚,加入晶体后称量,加热失去结晶水并冷却后称量,再加热并冷却后称量。 恒重操作是为了确保结晶水全部逸去。 重复加热、冷却、称量数次，直至前后两次称量的质量小于0.001g

7、（三三）、实验步骤实验步骤v 学生讨论学生讨论测定硫酸铜晶体中结晶水的含量测定硫酸铜晶体中结晶水的含量例题1：以下是某同学测定硫酸铜晶体（CuSO4xH2O）中结晶水含量的实验方案。实验用品：硫酸铜晶体、研钵、干燥器、坩埚、三脚架、玻璃棒、药 匙、托盘天平实验步骤： 准确称量一个干净、干燥的坩埚； 在坩埚中加入一定量的硫酸铜晶体试样，称重，将称量的试样放入研 钵中研细，再放回到坩埚中； 将盛有试样的坩埚加热，待晶体变成白色粉末时，停止加热； 将步骤中的坩埚放入干燥器，冷却至室温后，称重； 将步骤中的坩埚再加热一定时间，放入干燥器中冷却至室温后称量。 重复本操作，直至连续两次称量的质量差不超过0

8、.1g为止； 计算硫酸铜晶体化学式中x的实验值。分析该方案并回答下面问题：（1）完成本实验还需要的实验用品是 ；（2） 指出实验步骤中存在的错误并改正： ；（3）硫酸铜不能放置在空气中冷却的原因是 ；（4）步骤的目的是 ；（5）若坩埚的质量为m，坩埚与硫酸铜晶体的质量为m1，加热后称量坩埚与无水硫酸铜的质量为m2，则晶体CuSO4xH2O中，x _ （写表达式）。坩埚钳、酒精灯、泥三角坩埚钳、酒精灯、泥三角先研细，再称量先研细，再称量吸收空气中的水分，会使结果偏小吸收空气中的水分，会使结果偏小使脱水完全使脱水完全160（m1-m2） 18（m2-m）名称名称质量质量(g)第一次第一次第二次第二

9、次瓷坩锅质量（瓷坩锅质量（m0）4452044670瓷坩埚瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（硫酸铜晶体的质量（m1）4702048358瓷坩埚瓷坩埚+无水硫酸铜粉末的质量（无水硫酸铜粉末的质量（m2）4607047004硫酸铜晶体的质量（硫酸铜晶体的质量（m1m0）无水硫酸铜粉末的质量（无水硫酸铜粉末的质量（m2m0）结晶水的质量（结晶水的质量（m1m2）用表格数据计算用表格数据计算X值；第一次：值；第一次： ，第二次：，第二次： ，平均值：，平均值：实验误差实验误差=181600221mmmmx5.455.165.31%1005531. 5= 6.1%2.5003.6881.5502.3340.95

10、01.354尽可能多的找出实验误差的原因尽可能多的找出实验误差的原因（1）加热要充分但不）加热要充分但不“过头过头”（加热不充分，硫酸铜晶体没有完（加热不充分，硫酸铜晶体没有完 全分解；加热温度过高全分解；加热温度过高CuSO4也分解）要进行恒重操作也分解）要进行恒重操作（2）称量读数要正确）称量读数要正确（3）加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃棒少量带走）加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃棒少量带走（4）硫酸铜晶体研碎）硫酸铜晶体研碎（5）晶体加热后一定要将坩埚放在干燥器中冷却）晶体加热后一定要将坩埚放在干燥器中冷却三、实验误差分析：三、实验误差分析： 1、加热温度过高或时间过长，固体部分变为黑色、加热温度过高或时间过长，固体部分变为黑色偏大偏大2、加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚或黏在玻璃棒上、加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚或黏在玻璃棒上偏大偏大3、加热前称量坩埚时未完全干燥、加热前称量坩埚时未完全干燥 偏大偏大4、晶体试样受潮、晶体试样受潮偏大偏大5、加热温度过低固体未完全变白、加热温度过低固体未完全变白偏小偏小6、加热时质量未至恒重就停止、加热时质量未至恒重就停止偏小偏小7、加热后坩埚未放在干燥器中冷却、加热后坩埚