精细化学品分析学习教案

1、会计学1精细精细(jngx)化学品分析化学品分析第一页，共66页。2上次课内容上次课内容(nirng)回顾回顾第1页/共66页第二页，共66页。36. 6. 酸碱度的测定等酸碱度的测定等第二节第二节 表面活性剂的理化性质表面活性剂的理化性质(xngzh)(xngzh)分析分析第2页/共66页第三页，共66页。41. 阴离子型表面活性剂水中溶解阴离子型表面活性剂水中溶解 度的测定度的测定(cdng) 1.1 表面活性剂的溶解度主要取决表面活性剂的溶解度主要取决于于 ?1-2 1-2 表面活性剂的理化表面活性剂的理化(lhu)(lhu)性质分析性质分析(1) 溶液溶液(rngy)的温的温度度 第3

2、页/共66页第四页，共66页。5烷基磺酸盐的溶度与温度的关系1. 1. 阴离子型表面阴离子型表面(biomin)(biomin)活性剂水中溶解度的测定活性剂水中溶解度的测定 1.1 1.1 表面表面(biomin)(biomin)活性剂的溶解度主要取决于活性剂的溶解度主要取决于1-2 1-2 表面表面(biomin)(biomin)活性剂的理化性质分析活性剂的理化性质分析第4页/共66页第五页，共66页。6(2)表面表面(biomin)活性剂分活性剂分子结构子结构 为研究固液相平衡中的溶解度，为研究固液相平衡中的溶解度， Apelblat等依据固液相平衡原理等依据固液相平衡原理(yunl)推导

3、出如下方程推导出如下方程：RHXddTdXdXlnln1ln1式中：式中： 溶液摩尔焓变；溶液摩尔焓变； 质量质量(zhling)摩摩尔浓度；尔浓度； 溶质活度系数；溶质活度系数； 温度。温度。 XHTX1. 1. 阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定 1.1 1.1 表面活性剂的溶解度主要取决于表面活性剂的溶解度主要取决于1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第5页/共66页第六页，共66页。7 假设在所研究的范围内溶液摩尔焓变与温假设在所研究的范围内溶液摩尔焓变与温度呈直线关系度呈直线关系(gun x)、溶质活度系数恒定，对、溶质活

4、度系数恒定，对上式积分，且用摩尔分数取代质量摩尔浓度得到上式积分，且用摩尔分数取代质量摩尔浓度得到改进改进Apelblat方程：方程：式中：式中： ， 和和 溶液摩尔溶液摩尔(m r)焓变；焓变； 摩尔摩尔(m r)分数；分数； 温度。温度。 TTcTbaxlnlnabcx1. 1. 阴离子型表面阴离子型表面(biomin)(biomin)活性剂水中溶解度的测定活性剂水中溶解度的测定 1.1 1.1 表面表面(biomin)(biomin)活性剂的溶解度主要取决于活性剂的溶解度主要取决于1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第6页/共66页第七页，共66页。81.2

5、克拉夫特（克拉夫特（Krafft）温度）温度(wnd) ? 对于离子型表面对于离子型表面活性剂，在温度足够活性剂，在温度足够低时，溶解度有限并低时，溶解度有限并且随温度上升而增加且随温度上升而增加，达到某一温度后，达到某一温度后，溶解度会陡然上升，溶解度会陡然上升，这个突变这个突变(tbin)的温的温度称为克拉夫特（度称为克拉夫特（Krafft）温度。）温度。1. 1. 阴离子型表面阴离子型表面(biomin)(biomin)活性剂水中溶解度的测定活性剂水中溶解度的测定 1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第7页/共66页第八页，共66页。91.3 克拉夫特（克拉夫

6、特（Krafft）温度）温度(wnd)的应的应 用价值用价值 ?(1)离子型表面离子型表面活性剂的活性剂的Krafft温度温度(wnd)越低越低，其溶解性越，其溶解性越好，越有利于好，越有利于实用。实用。1. 1. 阴离子型表面阴离子型表面(biomin)(biomin)活性剂水中溶解度的测定活性剂水中溶解度的测定 1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第8页/共66页第九页，共66页。10(2)一般离子一般离子型表面活性型表面活性剂应在剂应在Krafft温度温度(wnd)以以上（上（2-4）使用。使用。1. 1. 阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定阴离子型表面活性剂

7、水中溶解度的测定(cdng) (cdng) 1.3 1.3 克拉夫特（克拉夫特（KrafftKrafft）温度的应用价值）温度的应用价值1-2 1-2 表面活性剂的理化表面活性剂的理化(lhu)(lhu)性质分析性质分析第9页/共66页第十页，共66页。11 测量的依据测量的依据(1)国家标准国家标准GB/T63701996： 规定了一种表规定了一种表示阴离子表面示阴离子表面(biomin)活性剂活性剂在水中溶解度与温在水中溶解度与温度呈函数关系的方度呈函数关系的方法，从而求得它在法，从而求得它在给定温度下的溶解给定温度下的溶解度。度。 1.4 克拉夫特温度克拉夫特温度(wnd)测定测定1.

8、1. 阴离子型表面阴离子型表面(biomin)(biomin)活性剂水中溶解度的测定活性剂水中溶解度的测定 1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第10页/共66页第十一页，共66页。12(2)适用范围：适用范围： 适用于纯表面活性适用于纯表面活性剂，也适用于工业产品剂，也适用于工业产品(chnpn)及液体阴离子及液体阴离子表面活性剂复配产品表面活性剂复配产品(chnpn)，只要这些产，只要这些产品品(chnpn)溶液清澈透溶液清澈透明，颜色不太深即可。明，颜色不太深即可。1. 1. 阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定(cdng) (

9、cdng) 1.4 1.4 克拉夫特温度测定克拉夫特温度测定(cdng)(cdng)测量的依据测量的依据1-2 1-2 表面活性剂的理化性质表面活性剂的理化性质(xngzh)(xngzh)分析分析第11页/共66页第十二页，共66页。13测定原理测定原理(1)对已知浓度对已知浓度(nngd)的阴离子表面的阴离子表面活性剂水溶液进行试验温度范围的预测活性剂水溶液进行试验温度范围的预测定：定：加热加热(ji r)时溶液由浊变清；时溶液由浊变清； ?温度温度(wnd)测测量滞后量滞后冷却时溶液由清变浊。冷却时溶液由清变浊。 ?过饱和过饱和1. 1. 阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定阴离子型表面活性

10、剂水中溶解度的测定 1.4 1.4 克拉夫特温度测定克拉夫特温度测定1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第12页/共66页第十三页，共66页。14(2)将相同浓度的两份溶液将相同浓度的两份溶液(rngy)，一份，一份溶液溶液(rngy)较冷显浊，另一份溶液较冷显浊，另一份溶液(rngy)较热显清，置于水浴中。该水浴温较热显清，置于水浴中。该水浴温度控制在预测定时确立的温度范围内。记下度控制在预测定时确立的温度范围内。记下在温度平衡时两份溶液在温度平衡时两份溶液(rngy)的外观。的外观。(3)重复试验，在预测定的温度范围内改变水重复试验，在预测定的温度范围内改变水浴

11、浴(shu y)温度，直至清液仍清，浊液仍浊温度，直至清液仍清，浊液仍浊或溶液很慢地由浊变清，或由清变浊。或溶液很慢地由浊变清，或由清变浊。1. 1. 阴离子型表面阴离子型表面(biomin)(biomin)活性剂水中溶解度的测定活性剂水中溶解度的测定 1.4 1.4 克拉夫特温度测定克拉夫特温度测定测定原理测定原理1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第13页/共66页第十四页，共66页。15 试试 剂剂 蒸蒸馏 水 或馏 水 或纯度纯度(chnd ) 与 蒸与 蒸馏 水 相馏 水 相当 的 水当 的 水。蒸馏蒸馏(zhngli)装置示意图装置示意图1. 1. 阴离

12、子型表面阴离子型表面(biomin)(biomin)活性剂水中溶解度的测定活性剂水中溶解度的测定 1.4 1.4 克拉夫特温度测定克拉夫特温度测定1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第14页/共66页第十五页，共66页。16仪器仪器(yq) (1)试管试管(2)精密温度计精密温度计(3)恒温恒温(hngwn)控制控制水浴锅水浴锅1. 1. 阴离子型表面阴离子型表面(biomin)(biomin)活性剂水中溶解度的测定活性剂水中溶解度的测定 1.4 1.4 克拉夫特温度测定克拉夫特温度测定1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第15页/共66

13、页第十六页，共66页。17测定步骤测定步骤(bzhu)(1)试样制备试样制备 称取试样，其量相当于待测表面称取试样，其量相当于待测表面活性剂活性剂 的某一质量分数的某一质量分数通常为通常为150 %，精确至，精确至0.01 g，配成约，配成约100 mL溶液。溶液。若溶液含有若溶液含有(hn yu)杂杂质质 ? 可将其加热至高于变浊温度后过滤。该过程可将其加热至高于变浊温度后过滤。该过程不应引起不应引起(ynq)表面活性剂浓度的任何变化。表面活性剂浓度的任何变化。1. 1. 阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定 1.4 1.4 克拉夫特温度测定克拉夫特温度测定1

14、-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第16页/共66页第十七页，共66页。18(2)预测定预测定 试样加热至清，取试样加热至清，取10 mL倒入试管中，缓慢冷倒入试管中，缓慢冷却至变浊，再缓慢升温，同时用温度计搅拌。待却至变浊，再缓慢升温，同时用温度计搅拌。待溶液一变清，记录此时温度溶液一变清，记录此时温度t1；再缓慢冷却之，；再缓慢冷却之，同时用温度计搅拌溶液，待溶液一变浊，立即同时用温度计搅拌溶液，待溶液一变浊，立即(lj)记下温度记下温度t2。t1与与t2之间即为预测定温度范围，一之间即为预测定温度范围，一般在般在10左右。左右。 t1与与t2之间有差距之间有差

15、距(chj) ?1. 1. 阴离子型表面阴离子型表面(biomin)(biomin)活性剂水中溶解度的测定活性剂水中溶解度的测定 1.4 1.4 克拉夫特温度测定克拉夫特温度测定测定步骤测定步骤1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第17页/共66页第十八页，共66页。19(3)溶解度极限溶解度极限(jxin)温度的测定温度的测定 将恒温浴的温度设定在预测定温度范围内将恒温浴的温度设定在预测定温度范围内。保持恒温，精确至。保持恒温，精确至0.1。 将试样将试样(sh yn)溶液充满两个试管，溶液充满两个试管，塞上管塞，分别加热及冷却，使其中一个试塞上管塞，分别加热及冷

16、却，使其中一个试管中的溶液变清，另一个试管中的溶液变浊管中的溶液变清，另一个试管中的溶液变浊。然后将两个试管放入恒温水浴中。然后将两个试管放入恒温水浴中。1. 1. 阴离子型表面阴离子型表面(biomin)(biomin)活性剂水中溶解度的测定活性剂水中溶解度的测定 1.4 1.4 克拉夫特温度测定克拉夫特温度测定测定步骤测定步骤1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第18页/共66页第十九页，共66页。20若两溶液若两溶液(rngy)均清均清 ?降低降低(jingd)水浴温度几水浴温度几度。度。若两溶液若两溶液(rngy)均浊均浊 ?水浴温度稍升。水浴温度稍升。 当

17、两份溶液的温度和水浴温度相当两份溶液的温度和水浴温度相同时，记下两份溶液是清还是浊。同时，记下两份溶液是清还是浊。1. 1. 阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定 1.4 1.4 克拉夫特温度测定克拉夫特温度测定测定步骤测定步骤1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第19页/共66页第二十页，共66页。21 记下上述情况发生时的温度，精确至记下上述情况发生时的温度，精确至0.1，即为溶解度极限温度，若溶液外观，即为溶解度极限温度，若溶液外观(wigun)保持不变，则取刚低于两份溶保持不变，则取刚低于两份溶液均保持浊时的温度。液均保持浊时

18、的温度。 重复试验，调整水浴温度，直到溶液重复试验，调整水浴温度，直到溶液(rngy)的外观变化（由浊变清，或由清变浊）的外观变化（由浊变清，或由清变浊）非常缓慢，或清液仍清，浊液保持浊。采用的最非常缓慢，或清液仍清，浊液保持浊。采用的最长观测时间可为长观测时间可为2-3 h。1. 1. 阴离子型表面阴离子型表面(biomin)(biomin)活性剂水中溶解度的测定活性剂水中溶解度的测定 1.4 1.4 克拉夫特温度测定克拉夫特温度测定测定步骤测定步骤1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第20页/共66页第二十一页，共66页。22(4)绘制溶解度曲线绘制溶解度曲线

19、根据设定的浓度范围，称取不同量根据设定的浓度范围，称取不同量的试样，分别测定其溶解度极限温度。绘的试样，分别测定其溶解度极限温度。绘制以浓度和相应溶解度极限温度为函数关制以浓度和相应溶解度极限温度为函数关系的溶解度曲线。系的溶解度曲线。 由此曲线可以推断表面活性剂在给定由此曲线可以推断表面活性剂在给定(i dn)温度下的溶解度。温度下的溶解度。 若需要可测定其克拉夫特温度。若需要可测定其克拉夫特温度。1. 1. 阴离子型表面阴离子型表面(biomin)(biomin)活性剂水中溶解度的测定活性剂水中溶解度的测定 1.4 1.4 克拉夫特温度测定克拉夫特温度测定测定步骤测定步骤1-2 1-2 表

20、面活性剂的理化性质表面活性剂的理化性质(xngzh)(xngzh)分析分析第21页/共66页第二十二页，共66页。23测定结果测定结果(ji gu)(ji gu)的表述的表述 计算方法：计算方法： 在给定在给定(i dn)温度下，阴离子表面活温度下，阴离子表面活性剂在水中溶解度以质量百分数表示。性剂在水中溶解度以质量百分数表示。 国际上通用溶解度以摩尔分数国际上通用溶解度以摩尔分数(fnsh)比来表示。比来表示。 1. 1. 阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定 1.4 1.4 克拉夫特温度测定克拉夫特温度测定1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的

21、理化性质分析第22页/共66页第二十三页，共66页。242.1 浊点浊点 ? 非离子型表面活性剂一般在温度低非离子型表面活性剂一般在温度低时易溶于水，成为澄清的溶液。温度升时易溶于水，成为澄清的溶液。温度升高，溶解度降低，当温度升高到一定程高，溶解度降低，当温度升高到一定程度后，表面活性剂水溶液变混浊，继而度后，表面活性剂水溶液变混浊，继而表面活性剂会析出、分层。这个表面活性剂会析出、分层。这个(zh ge)开始混浊的温度叫做浊点。开始混浊的温度叫做浊点。1-2 1-2 表面活性剂的理化表面活性剂的理化(lhu)(lhu)性质分析性质分析第23页/共66页第二十四页，共66页。252.2 浊点

22、的应用价值浊点的应用价值 ? 浊点是非常浊点是非常(fichng)重要的重要的数据，与非离子表面活性剂的性能数据，与非离子表面活性剂的性能，尤其是应用性能密切相关。，尤其是应用性能密切相关。 浊点越高的非离子表面浊点越高的非离子表面(biomin)活性活性剂适用温度范围越宽，性能较为优越。剂适用温度范围越宽，性能较为优越。2. 2. 非离子型表面非离子型表面(biomin)(biomin)活性剂浊点的测定活性剂浊点的测定1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第24页/共66页第二十五页，共66页。262.3 浊点的测定浊点的测定浊点测量的依据浊点测量的依据(1)国家标

23、准国家标准GB/T55591993 国家标准国家标准GB/T55591993针对不同类型的非离子表面活性针对不同类型的非离子表面活性剂，规定了五种剂，规定了五种(w zhn)(A、B、C、D及及E)测定浊点的方法。测定浊点的方法。2. 2. 非离子型表面非离子型表面(biomin)(biomin)活性剂浊点的测定活性剂浊点的测定1-2 1-2 表面表面(biomin)(biomin)活性剂的理化性质分析活性剂的理化性质分析第25页/共66页第二十六页，共66页。27 方法方法A、B、C：主要：主要(zhyo)适用于由适用于由脂肪醇、脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪胺、烷基酚脂肪醇、脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪

24、胺、烷基酚等亲油性化合物与环氧乙烷缩合而成的非离子等亲油性化合物与环氧乙烷缩合而成的非离子表面活性剂浊点的测定；表面活性剂浊点的测定； 方法方法D和和E：主要适用：主要适用(shyng)于于环氧乙烷环氧乙烷-环氧丙烷嵌段聚合非离子表面环氧丙烷嵌段聚合非离子表面活性剂浊点的测定。活性剂浊点的测定。2. 2. 非离子型表面活性剂浊点的测定非离子型表面活性剂浊点的测定(cdng)(cdng)2.3 2.3 浊点的测定浊点的测定(cdng)(cdng)浊点测量的依据浊点测量的依据1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第26页/共66页第二十七页，共66页。28（2）注意事项）

25、注意事项 由脂肪酸或脂肪酸酯一类亲油性化合由脂肪酸或脂肪酸酯一类亲油性化合物与环氧乙烷一环氧丙烷嵌段聚合而成的物与环氧乙烷一环氧丙烷嵌段聚合而成的非离子表面非离子表面(biomin)活性剂，方法活性剂，方法E通通常是不适用的，但只有在测定中被证实具常是不适用的，但只有在测定中被证实具有重现性时方能采用。有重现性时方能采用。2. 2. 非离子型表面活性剂浊点的测定非离子型表面活性剂浊点的测定(cdng)(cdng)2.3 2.3 浊点的测定浊点的测定(cdng)(cdng)浊点测量的依据浊点测量的依据1-2 1-2 表面活性剂的理化表面活性剂的理化(lhu)(lhu)性质分析性质分析第27页/共

26、66页第二十八页，共66页。29测定原理测定原理 将规定浓度的试样溶液，在测试条将规定浓度的试样溶液，在测试条件下加热至液体完全不透明，冷却并不件下加热至液体完全不透明，冷却并不断搅拌断搅拌(jiobn)，观察在不透明消失时，观察在不透明消失时的温度。的温度。（1）方法）方法A 若试样的水溶液在若试样的水溶液在1090间变混浊，间变混浊，则在蒸馏水中进行则在蒸馏水中进行(jnxng)测定。测定。2. 2. 非离子型表面非离子型表面(biomin)(biomin)活性剂浊点的测定活性剂浊点的测定2.3 2.3 浊点的测定浊点的测定1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第

27、28页/共66页第二十九页，共66页。30（2）方法）方法B 若试样的水溶液在低于若试样的水溶液在低于10时变混浊或试时变混浊或试样不能充分溶解样不能充分溶解(rngji)于水时，则在于水时，则在25 %二二乙二醇丁醚水溶液中进行测定。本方法不适用乙二醇丁醚水溶液中进行测定。本方法不适用于某些含环氧乙烷低的试样，以及不溶于于某些含环氧乙烷低的试样，以及不溶于25 二乙二醇丁醚溶液的试样。二乙二醇丁醚溶液的试样。2. 2. 非离子型表面非离子型表面(biomin)(biomin)活性剂浊点的测定活性剂浊点的测定2.3 2.3 浊点的测定浊点的测定测定原理测定原理1-2 1-2 表面表面(biom

28、in)(biomin)活性剂的理化性质分析活性剂的理化性质分析第29页/共66页第三十页，共66页。31（3）方法）方法C 若试样的水溶液在高于若试样的水溶液在高于90时变混浊，则时变混浊，则需在密封安瓿内进行测定。使用密封安瓿可使操需在密封安瓿内进行测定。使用密封安瓿可使操作在压力下进行，以达到作在压力下进行，以达到(d do)比在大气压下比在大气压下溶液的沸点还要高的温度。溶液的沸点还要高的温度。 另外也可用氯化钠水溶液代替蒸馏水，按另外也可用氯化钠水溶液代替蒸馏水，按方法方法A测定试样浊点，但测得的结果测定试样浊点，但测得的结果(ji gu)与用安瓿测得的结果与用安瓿测得的结果(ji g

29、u)不呈简单的相关不呈简单的相关关系。关系。2. 2. 非离子型表面活性剂浊点的测定非离子型表面活性剂浊点的测定(cdng)(cdng)2.3 2.3 浊点的测定浊点的测定(cdng)(cdng)测定测定(cdng)(cdng)原理原理1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第30页/共66页第三十一页，共66页。32（4）方法）方法D 若试样的酸性水溶液在若试样的酸性水溶液在1090间变混浊，则间变混浊，则在浓度在浓度(nngd)c(HCl)=1.0 mol/L的盐酸标准溶液的盐酸标准溶液中进行测定。中进行测定。（5）方法）方法E 若试样的酸性若试样的酸性(sun x

30、n)水溶液在高于水溶液在高于90时时变混浊，则在每升含变混浊，则在每升含50 g 正丁醇及正丁醇及0.04 g钙离子钙离子(Ca2+)的水溶液中进行测定。的水溶液中进行测定。2. 2. 非离子型表面非离子型表面(biomin)(biomin)活性剂浊点的测定活性剂浊点的测定2.3 2.3 浊点的测定浊点的测定测定原理测定原理1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第31页/共66页第三十二页，共66页。33试剂试剂(shj) 氯化钠溶液氯化钠溶液(rngy)；钙钙-正丁醇水溶液正丁醇水溶液(rngy)；盐酸标准溶液盐酸标准溶液(rngy)（1.0 mol/L） ；二乙二

31、醇丁醚（化学纯）二乙二醇丁醚（化学纯） 。试剂试剂(shj)纯度纯度 ?工业纯、化学纯、分析纯、色谱纯等工业纯、化学纯、分析纯、色谱纯等 。2. 2. 非离子型表面活性剂浊点的测定非离子型表面活性剂浊点的测定2.3 2.3 浊点的测定浊点的测定1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第32页/共66页第三十三页，共66页。34量筒量筒烧杯烧杯具有加热具有加热(ji r)(ji r)功能的磁功能的磁力搅拌器力搅拌器试管试管安培瓶安培瓶2. 2. 非离子型表面非离子型表面(biomin)(biomin)活性剂浊点的测定活性剂浊点的测定2.3 2.3 浊点的测定浊点的测定1-

32、2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第33页/共66页第三十四页，共66页。35测定测定(cdng)步骤步骤 （1）方法）方法A： 称取试样称取试样0.5 g（精确至（精确至0.01 g）放入）放入碘量瓶中，加入碘量瓶中，加入100 mL蒸馏水，摇匀，使试蒸馏水，摇匀，使试样完全溶解。样完全溶解。 量取量取15 mL试样溶液于试管中，插入温度试样溶液于试管中，插入温度计，然后将试管移入烧杯中，加热，用温度计计，然后将试管移入烧杯中，加热，用温度计轻轻搅拌直至溶液完全呈混浊状轻轻搅拌直至溶液完全呈混浊状(溶液的温度应溶液的温度应不超过不超过(chogu)混浊温度混浊温度1

33、0)，停止加热。，停止加热。2. 2. 非离子型表面非离子型表面(biomin)(biomin)活性剂浊点的测定活性剂浊点的测定2.3 2.3 浊点的测定浊点的测定1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第34页/共66页第三十五页，共66页。36 试管仍保留在烧杯中，用温度试管仍保留在烧杯中，用温度(wnd)计轻轻搅拌溶液，使其慢慢冷却，记录混浊计轻轻搅拌溶液，使其慢慢冷却，记录混浊消失时的温度消失时的温度(wnd)。 平行测定二次，平行测定结果之差不大平行测定二次，平行测定结果之差不大于于0.5。（2）方法）方法B： 称取试样称取试样5 g（精确至（精确至0.01

34、g）放入碘量瓶中）放入碘量瓶中，加，加45 g二乙二醇丁醚溶液二乙二醇丁醚溶液(rngy)，摇匀，使试，摇匀，使试样完全溶解。其余操作同方法样完全溶解。其余操作同方法A。2. 2. 非离子型表面非离子型表面(biomin)(biomin)活性剂浊点的测定活性剂浊点的测定2.3 2.3 浊点的测定浊点的测定测定步骤测定步骤1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第35页/共66页第三十六页，共66页。37（3）方法）方法C： 安瓿瓶法安瓿瓶法 称取试样称取试样0.5 g（精确至（精确至0.01 g）放入碘量瓶中，加）放入碘量瓶中，加入入100 mL蒸馏水，摇匀，使试样完全

35、溶解。用吸管吸蒸馏水，摇匀，使试样完全溶解。用吸管吸取试样溶液加入安瓿瓶中，高度取试样溶液加入安瓿瓶中，高度(god)约为约为40 mm，用火将安瓿瓶口封死，再用丝网将安瓿瓶罩住，移入装用火将安瓿瓶口封死，再用丝网将安瓿瓶罩住，移入装有导热体（一般用乙二醇）的烧杯中，安瓿瓶上端略伸有导热体（一般用乙二醇）的烧杯中，安瓿瓶上端略伸出烧杯。为防止因封口不好而产生的安瓿瓶爆裂，在装出烧杯。为防止因封口不好而产生的安瓿瓶爆裂，在装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏。测试装置如下置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏。测试装置如下图。图。2. 2. 非离子型表面非离子型表面(biomin)(biomin)活

36、性剂浊点的测定活性剂浊点的测定2.3 2.3 浊点的测定浊点的测定测定步骤测定步骤1-2 1-2 表面表面(biomin)(biomin)活性剂的理化性质分析活性剂的理化性质分析第36页/共66页第三十七页，共66页。38 浊点测定装置浊点测定装置(zhungzh)(方法方法C) 将温度计插将温度计插入加热浴内安瓿入加热浴内安瓿瓶旁，开动磁搅瓶旁，开动磁搅拌器并加热。当拌器并加热。当安瓿瓶内液体变安瓿瓶内液体变混浊时，停止加混浊时，停止加热，继续热，继续(jx)搅搅拌，使其冷却，拌，使其冷却，记录混浊完全消记录混浊完全消失时的温度。失时的温度。2. 2. 非离子型表面活性剂浊点的测定非离子型表

37、面活性剂浊点的测定(cdng)(cdng)2.3 2.3 浊点的测定浊点的测定(cdng)(cdng)测定测定(cdng)(cdng)步骤步骤1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第37页/共66页第三十八页，共66页。39 平行测定二次，平行测定结果平行测定二次，平行测定结果(ji gu)之差不大于之差不大于0.5。 盐水测定法盐水测定法 称取试样称取试样0.5 g（精确至（精确至0.01 g）放入）放入碘量瓶中，加入碘量瓶中，加入100 mL氯化钠溶液，摇匀氯化钠溶液，摇匀，使试样完全，使试样完全(wnqun)溶解。其余操作溶解。其余操作同方法同方法A。2. 2.

38、 非离子型表面非离子型表面(biomin)(biomin)活性剂浊点的测定活性剂浊点的测定2.3 2.3 浊点的测定浊点的测定测定步骤测定步骤1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第38页/共66页第三十九页，共66页。40（4）方法）方法D： 称试样称试样l g（精确至（精确至0.01 g）放入碘量瓶）放入碘量瓶中，加入中，加入(jir)50 mL盐酸水溶液，摇匀，盐酸水溶液，摇匀，使试样完全溶解，再加入使试样完全溶解，再加入(jir)50 mL盐酸盐酸水溶液。其余操作同方法水溶液。其余操作同方法A。（5）方法）方法(fngf)E： 取试样取试样1 g（精确至（精确

39、至0.01 g）放入碘量瓶中，）放入碘量瓶中，加入加入100 mL钙钙-丁醇水溶液，摇匀，使试样完全丁醇水溶液，摇匀，使试样完全溶解。其余操作同方法溶解。其余操作同方法(fngf)A。2. 2. 非离子型表面非离子型表面(biomin)(biomin)活性剂浊点的测定活性剂浊点的测定2.3 2.3 浊点的测定浊点的测定测定步骤测定步骤1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第39页/共66页第四十页，共66页。41测定测定(cdng)结果结果 平行测定结果的差值不大于平行测定结果的差值不大于0.5，取平行测定结果的算术，取平行测定结果的算术(sunsh)平平均值作为测定

40、结果，并说明测定时所用均值作为测定结果，并说明测定时所用介质。介质。2. 2. 非离子型表面非离子型表面(biomin)(biomin)活性剂浊点的测定活性剂浊点的测定2.3 2.3 浊点的测定浊点的测定1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第40页/共66页第四十一页，共66页。423. 阴离子和非离子型表面活性剂临阴离子和非离子型表面活性剂临 界胶束浓度的测定界胶束浓度的测定(cdng)3.1 临界胶束浓度临界胶束浓度 ? 表面活性剂优先在界面上的吸表面活性剂优先在界面上的吸附一般为单分子层；达到附一般为单分子层；达到(d do)饱和时，表面活性剂分子在溶液内饱和

41、时，表面活性剂分子在溶液内部自聚，这种自聚体称为分子有序部自聚，这种自聚体称为分子有序组合体，其最简单的形式是胶束；组合体，其最简单的形式是胶束；开始形成胶束的浓度称为临界胶束开始形成胶束的浓度称为临界胶束浓度浓度(cmc)。1-2 1-2 表面表面(biomin)(biomin)活性剂的理化性质分析活性剂的理化性质分析第41页/共66页第四十二页，共66页。43 临界胶束浓度（临界胶束浓度（cmc）是表面活性剂表）是表面活性剂表面活性的一种量度。面活性的一种量度。 临界胶束浓度（临界胶束浓度（cmc）越小，表示此种）越小，表示此种表面活性剂在水溶液中形成胶束所需浓度越表面活性剂在水溶液中形成

42、胶束所需浓度越低，达到表面饱和吸附的浓度越低。也就是低，达到表面饱和吸附的浓度越低。也就是说只需少量的表面活性剂就可起到润湿、乳说只需少量的表面活性剂就可起到润湿、乳化、增溶、去污、起泡等作用化、增溶、去污、起泡等作用(zuyng)，因，因此此cmc对于表面活性剂的应用是非常重要的对于表面活性剂的应用是非常重要的物理量。在一定温度下，各种表面活性剂的物理量。在一定温度下，各种表面活性剂的cmc有一定值。有一定值。3. 3. 阴离子和非离子型表面活性剂临界胶束浓度阴离子和非离子型表面活性剂临界胶束浓度(nngd)(nngd)的测定的测定3.1 3.1 临界胶束浓度临界胶束浓度(nngd) (nn

43、gd) 1-2 1-2 表面活性剂的理化性质表面活性剂的理化性质(xngzh)(xngzh)分析分析第42页/共66页第四十三页，共66页。443.2 临界临界(ln ji)胶束浓胶束浓 度（度（cmc） 的测定方法的测定方法表面张力表面张力(zhngl)；界面张力界面张力(zhngl)；渗透压；渗透压；摩尔电导率等。摩尔电导率等。3. 3. 阴离子和非离子型表面阴离子和非离子型表面(biomin)(biomin)活性剂临界胶束浓度的测定活性剂临界胶束浓度的测定1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第43页/共66页第四十四页，共66页。453.3 圆环测定表面张力圆

44、环测定表面张力测定依据测定依据 （1）国家标准）国家标准GB1127889 国家标准国家标准GB1127889规定规定(gudng)了一种用圆环测定表面张力了一种用圆环测定表面张力的方法，来测定在蒸馏水或其他水溶的方法，来测定在蒸馏水或其他水溶液体系中阴离子和非离子表面活性剂液体系中阴离子和非离子表面活性剂的临界胶束浓度。的临界胶束浓度。3. 3. 阴离子和非离子型表面阴离子和非离子型表面(biomin)(biomin)活性剂临界胶束浓度的测定活性剂临界胶束浓度的测定1-2 1-2 表面活性剂的理化性质表面活性剂的理化性质(xngzh)(xngzh)分析分析第44页/共66页第四十五页，共66

45、页。46（2）该方法的适用）该方法的适用(shyng)范围范围 该方法适用该方法适用(shyng)于提纯或未提于提纯或未提纯的水溶性非离子表面活性剂，其浊点纯的水溶性非离子表面活性剂，其浊点温度至少高于实验温度温度至少高于实验温度5，也适用，也适用(shyng)于提纯或未提纯的水溶性阴离于提纯或未提纯的水溶性阴离子表面活性剂，其子表面活性剂，其Krafft温度至少低于实温度至少低于实验温度验温度5。3. 3. 阴离子和非离子型表面阴离子和非离子型表面(biomin)(biomin)活性剂临界胶束浓度的测定活性剂临界胶束浓度的测定3.3 3.3 圆环测定表面圆环测定表面(biomin)(biom

46、in)张力张力 测定依据测定依据1-2 1-2 表面活性剂的理化表面活性剂的理化(lhu)(lhu)性质分析性质分析第45页/共66页第四十六页，共66页。47测定原理测定原理 ? 表面活性剂水溶液的表面张力开始时表面活性剂水溶液的表面张力开始时随着浓度的增加而急剧下降，但当达到一定随着浓度的增加而急剧下降，但当达到一定浓度（即浓度（即cmc）后则变化趋于平缓或不再变）后则变化趋于平缓或不再变化。化。 测定一系列不同浓度的阴离子或非离测定一系列不同浓度的阴离子或非离子表面活性剂溶液的表面张力，其浓度包括子表面活性剂溶液的表面张力，其浓度包括(boku)临界胶束浓度。绘制以表面张力临界胶束浓度。

47、绘制以表面张力作纵坐标、溶液浓度的对数作横坐标的曲线作纵坐标、溶液浓度的对数作横坐标的曲线，这曲线上的突变点即为临界胶束浓度。，这曲线上的突变点即为临界胶束浓度。试剂试剂(shj) 蒸馏水；蒸馏水； 无水乙醇。无水乙醇。3. 3. 阴离子和非离子型表面活性剂临界阴离子和非离子型表面活性剂临界(ln ji)(ln ji)胶束浓度的测定胶束浓度的测定3.3 3.3 圆环测定表面张力圆环测定表面张力1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第46页/共66页第四十七页，共66页。48表面皿表面皿移液管移液管测定测定(cdng)(cdng)杯杯水浴锅水浴锅界面张力仪（如下图）界面

48、张力仪（如下图）3. 3. 阴离子和非离子型表面活性剂临界阴离子和非离子型表面活性剂临界(ln ji)(ln ji)胶束浓度的测定胶束浓度的测定3.3 3.3 圆环测定表面张力圆环测定表面张力1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第47页/共66页第四十八页，共66页。49JZHY-180界面界面(jimin)张力仪张力仪l一铂圆环；一铂圆环；2一测量杯；一测量杯；3一平台；一平台；4一调节水平的螺丝；一调节水平的螺丝；5一连接一连接(linji)圆环的臂；圆环的臂；6一刻度盘；一刻度盘；7一游标；一游标；8一钢丝一钢丝 3. 3. 阴离子和非离子型表面阴离子和非离子

49、型表面(biomin)(biomin)活性剂临界胶束浓度的测定活性剂临界胶束浓度的测定3.3 3.3 圆环测定表面圆环测定表面(biomin)(biomin)张力张力 仪器仪器1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第48页/共66页第四十九页，共66页。50测定步骤测定步骤 (1) 实验溶液实验溶液 取一定量的表面取一定量的表面(biomin)活性剂样品活性剂样品，用水配制，用水配制10个不同浓度的溶液，包括预期个不同浓度的溶液，包括预期的临界胶束浓度。每一个溶液称量的临界胶束浓度。每一个溶液称量50 g，如，如浓度低于浓度低于200 mg/L，用含有，用含有200

50、mg/L的储液的储液稀释。对于较高浓度的试样，以溶解部分实稀释。对于较高浓度的试样，以溶解部分实验室样品配制。验室样品配制。3. 3. 阴离子和非离子型表面活性剂临界胶束浓度阴离子和非离子型表面活性剂临界胶束浓度(nngd)(nngd)的测定的测定3.3 3.3 圆环测定表面张力圆环测定表面张力1-2 1-2 表面活性剂的理化性质表面活性剂的理化性质(xngzh)(xngzh)分析分析第49页/共66页第五十页，共66页。51(2) 清洗仪器清洗仪器 把测试用的铂圆环和测量杯先用重铬酸钾把测试用的铂圆环和测量杯先用重铬酸钾(zhn sun ji)饱和溶液和硫酸的混合液饱和溶液和硫酸的混合液(1

51、00+900 mL)浸浸洗，然后用水洗至中性。清洁的铂圆环和测量杯内表面洗，然后用水洗至中性。清洁的铂圆环和测量杯内表面要避免用手触摸。要避免用手触摸。(3) 仪器的校正仪器的校正 首先调节界面张力仪底部的升降螺丝，使首先调节界面张力仪底部的升降螺丝，使仪器平台呈水平。仪器平台呈水平。 然后检查铂圆环的周边然后检查铂圆环的周边(zhu bin)是否水是否水平，如不水平则调正之。平，如不水平则调正之。 再调整零点，然后将已知质量的游码置于再调整零点，然后将已知质量的游码置于仪器的圆环上，测出其读数。仪器的圆环上，测出其读数。3. 3. 阴离子和非离子型表面活性剂临界胶束浓度的测定阴离子和非离子型

52、表面活性剂临界胶束浓度的测定(cdng)(cdng)3.3 3.3 圆环测定圆环测定(cdng)(cdng)表面张力表面张力 测定测定(cdng)(cdng)步骤步骤1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第50页/共66页第五十一页，共66页。52Lmgf2式中：式中：f表面张力，表面张力，mN/m；g重力加速度，重力加速度，m/s2；m游码的质量，游码的质量，g；L铂圆环的周长，铂圆环的周长，m。如测出的读数与计算理论值不符时，调节如测出的读数与计算理论值不符时，调节(tioji)仪器直至相符为止。仪器直至相符为止。3. 3. 阴离子和非离子型表面活性剂临界阴离子和

53、非离子型表面活性剂临界(ln ji)(ln ji)胶束浓度的测定胶束浓度的测定3.3 3.3 圆环测定表面张力圆环测定表面张力 测定步骤测定步骤1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第51页/共66页第五十二页，共66页。53测定测定(cdng)(cdng)表面张力示意图表面张力示意图-1-13. 3. 阴离子和非离子型表面活性剂临界胶束浓度阴离子和非离子型表面活性剂临界胶束浓度(nngd)(nngd)的测定的测定3.3 3.3 圆环测定表面张力圆环测定表面张力 测定步骤测定步骤1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第52页/共66页第五十三

54、页，共66页。54测定测定(cdng)(cdng)表面张力示意图表面张力示意图-2-23. 3. 阴离子和非离子型表面活性剂临界阴离子和非离子型表面活性剂临界(ln ji)(ln ji)胶束浓度的测定胶束浓度的测定3.3 3.3 圆环测定表面张力圆环测定表面张力 测定步骤测定步骤1-2 1-2 表面活性剂的理化性质表面活性剂的理化性质(xngzh)(xngzh)分析分析第53页/共66页第五十四页，共66页。55 测定方法测定方法 测定应在恒温室中进行。测试液的温度应保持测定应在恒温室中进行。测试液的温度应保持恒定，该温度一般可在恒定，该温度一般可在2025范围范围(fnwi)内任内任选。选。

55、 测定时，测量杯先用待测液冲洗几次，然后用测定时，测量杯先用待测液冲洗几次，然后用移液管从大量待测液的中部吸取实验份于测量杯内移液管从大量待测液的中部吸取实验份于测量杯内，将此测量杯放在仪器的平台上，升起平台至铂圆，将此测量杯放在仪器的平台上，升起平台至铂圆环浸入测试液的中部，再慢慢地放低平台，同时调环浸入测试液的中部，再慢慢地放低平台，同时调节连接铂圆环的臂上的拉力，使臂上的平衡指针与节连接铂圆环的臂上的拉力，使臂上的平衡指针与反射镜上的红线重合。反射镜上的红线重合。3. 3. 阴离子和非离子型表面活性剂临界胶束浓度的测定阴离子和非离子型表面活性剂临界胶束浓度的测定3.3 3.3 圆环测定表

56、面张力圆环测定表面张力(biominzhngl) (biominzhngl) 测定步骤测定步骤1-2 1-2 表面表面(biomin)(biomin)活性剂的理化性质分析活性剂的理化性质分析第54页/共66页第五十五页，共66页。56 继续继续(jx)小心缓慢地降低平台，并不断调节臂小心缓慢地降低平台，并不断调节臂上的拉力，使铂圆环上、下两力始终保持平衡。上的拉力，使铂圆环上、下两力始终保持平衡。 当铂圆环刚露出液面时，在圆环与液面之间会形当铂圆环刚露出液面时，在圆环与液面之间会形成一液膜，当拉力增大到一定程度时，液膜破裂，读成一液膜，当拉力增大到一定程度时，液膜破裂，读出此时刻度盘上的读数，

57、即为该测试液的表面张力值出此时刻度盘上的读数，即为该测试液的表面张力值。 重复上述操作，连续测试三次。重复上述操作，连续测试三次。3. 3. 阴离子和非离子型表面活性剂临界胶束浓度的测定阴离子和非离子型表面活性剂临界胶束浓度的测定(cdng)(cdng)3.3 3.3 圆环测定圆环测定(cdng)(cdng)表面张力表面张力 测定测定(cdng)(cdng)步骤步骤1-2 1-2 表面活性剂的理化表面活性剂的理化(lhu)(lhu)性质分析性质分析第55页/共66页第五十六页，共66页。57 cmc范围的近似测定范围的近似测定 将水浴温度调整至所选择的测定温度。对于阴将水浴温度调整至所选择的测

58、定温度。对于阴离子表面活性剂，若离子表面活性剂，若Krafft温度低于或等于温度低于或等于15，则在则在20l测定。若不是这种情况，则选择测定测定。若不是这种情况，则选择测定温度至少高于温度至少高于Krafft温度温度5。对于非离子表面活性。对于非离子表面活性剂在剂在201测定。测定。 盛有试样溶液的每只烧杯盛有试样溶液的每只烧杯(shobi)各用一块各用一块表面皿盖上，将烧杯表面皿盖上，将烧杯(shobi)置于控温的水浴中置于控温的水浴中，静置，静置3 h以上，方可按步骤规定进行测定。以上，方可按步骤规定进行测定。3. 3. 阴离子和非离子型表面活性剂临界胶束浓度的测定阴离子和非离子型表面活

59、性剂临界胶束浓度的测定(cdng)(cdng)3.3 3.3 圆环测定圆环测定(cdng)(cdng)表面张力表面张力 测定测定(cdng)(cdng)步骤步骤1-2 1-2 表面活性剂的理化表面活性剂的理化(lhu)(lhu)性质分析性质分析第56页/共66页第五十七页，共66页。58 cmc的测定的测定 按测得的结果，重新配制包括按测得的结果，重新配制包括cmc在内的六个在内的六个很接近的不同浓度新鲜溶液。配制溶液不用搅拌器搅很接近的不同浓度新鲜溶液。配制溶液不用搅拌器搅拌，用手旋动烧杯使其搅动，并小心不使其产生泡沫拌，用手旋动烧杯使其搅动，并小心不使其产生泡沫。在水浴中静置。在水浴中静置3 h以上，并在测定温度以上，并在测定温度(wnd)到到达后方可按中有关规定进行。达后方可按中有关规定进行。 如果同一浓度三次连续测定结果未呈现出任何渐如果同一浓度三次连续测定结果未呈现出任何渐进的有规则的变化，那么测定前的静置时间是足够的进的有规则的变化，那么测定前的静置时间是足够的。每次变化浓度时，用无水乙醇冲洗圆环，然后用蒸。每次变化浓度时，用无水乙醇冲洗圆环，然后用蒸馏水冲洗，才能进行测定。馏水冲洗，才能进行测定。3. 3. 阴离子和非离子型表面活性剂临界胶束浓度的测定阴离子和非离子型表面活性剂临界胶束浓度的测定(cdng)(cdng)3.3 3.3 圆环测定圆环测定(cdn