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文档简介

1、 食品添加剂的测定2022-6-11 食品添加剂按其来源分为天然与合成两类:天然食品添加剂主要来自于动、植物组织或微生物的代谢产物。人工合成食品添加剂是通过化学手段使元素或化合物发生氧化、还原、缩合、聚合、成盐等一系列化学反应而制成。 食品添加剂种类有: 防腐剂、抗氧化剂、发色剂、漂白剂、酸味剂、凝固剂、疏松剂、增稠剂、消泡剂、甜味剂、着色剂、乳化剂、品质改良剂、抗结剂、酶制剂、香料、营养强化剂、食品加工助剂、增味剂、保鲜剂及其它添加剂等。2022-6-12 食品添加剂的测定 食品添加剂的分析测定一般包括三部分的内容,即: 添加剂本身的测定,以保证其应有的质量标准和安全性,主要有鉴别试验、含量

2、分析、质量指标分析等; 食品中食用添加剂的定性、定量分析; 食品中禁用添加剂的测定。 日常检验中经常遇到的食品添加剂主要有防腐剂、抗氧化剂、着色剂、发色剂、甜味剂等, 测定方法:比色法、紫外分光光度法、薄层色谱法、HPLC法2022-6-13食品中常见添加剂的测定2022-6-14 甜味剂的测定 一、主要甜味剂的性质 甜味剂是赋予食品甜味的添加剂,可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂。 天然甜味剂中包括蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖等天然糖类和糖的衍生物(如木糖醇、麦芽糖醇等)以及其它天然甜味物(如甜菊糖甙、甘草酸、某些蛋白质等)。 人工合成甜味剂主要是一些具有甜味的化学物质,其甜度一般比蔗糖高数十倍

3、仍至数百倍,但不具有任何营养价值。 我国批准并广泛使用的主要有糖精钠、环已基氨基磺酯钠(甜蜜素)、天门冬酰氨酸甲酯(甜味素)等。2022-6-15 糖精化学名称为邻-磺酰苯甲酰亚胺其分子式为C7H5O3NS,白色结晶或白色晶状粉末,难溶于水,溶于乙醚、乙醇、氯仿等有机试剂,化学性质不稳定,遇热易分解。 糖精钠为糖精的钠盐,是含有两个水分子的无色或白色结晶,无臭,稍有苦味,在空气中风化失去结晶水后成粉末状。溶于水,不溶于乙醚、乙醇、氯仿等有机试剂,化学性质较为稳定。 2022-6-16 糖精对人体无营养价值,一般认为糖精钠在体内不被利用,大部分由尿排出。 有试验表明,过量摄入糖精钠可导致实验动物

4、肿瘤发生率增大。国际上对糖精钠的利用普遍采取限制态度。美国允许使用在软饮料0.072g/L;冷饮0.150g/L;糖果2.12.6g/kg;烘焙食品0.012g/kg。FAO/WHO规定糖精的ADI为2.5mg/kg体重,在膳食治疗中为10mg/kg体重。 2022-6-17 甜蜜素化学名称为环已基氨基磺酸钠,分子式为C6H12NaO3S,结构式为: 甜蜜素纯品为白色结晶粉末,甜度为蔗糖的40-70倍,易溶水,微溶于乙醇,不溶于三氯甲烷、乙醚。摄入体内后,40%由尿排出,其余的由粪便排出。主要供糖尿病患者使用,使用浓度不超过0.4%,FAO/WHO规定ADI为11mg/kg体重。 2022-6

5、-18NHSO3Na 二 食品中甜味剂的允许量标准 2022-6-192022-6-110食品中的糖精钠的分析 糖 精 钠 的 测 定 方 法 较 多 , 国 家 标 准GB/T5009.28-1996中规定了高效液相色谱法、薄层色谱法及离子选择电极法测定食品中糖精钠的标准方法。 另外气相色谱法、比色法、紫外吸收分光光度法、荧光法等方法也常用于测定糖精钠。 应用气相色谱法测定时,样品提取液中的糖精钠需要通过甲基化或三甲基硅烷化处理,然后才能进行气相色谱分离测定。 比色法测定糖精钠是应用糖精钠与苯酚-硫酸在175下反应,生成酚磺肽,在碱性条件下生成红色产物的原理进行测定。2022-6-111 高

6、效液相色谱法 1 原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇,调pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量分析。 2 试剂 ()甲醇:经滤膜(0.5m)过滤 ()氨水():氨水加等体积的水混合 ()乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸,加水至1000mL溶解,经滤膜(0.45m)过滤 ()糖精钠标准储备溶液(1.0mg/mL):准确称取0.0851g经120烘干小时后的糖精钠,加水溶解定容至1000mL。 ()糖精钠标准使用溶液(0.1mg/mL):吸取糖精钠标准储备液10.0mL放入100mL容量瓶中,加水至刻度,经滤膜(0.45m)过滤。

7、 2022-6-112 仪器 高效液相色谱仪,紫外检测器 分析步骤 ()样品处理 汽水:称取5.0010.00g样品,放入小烧杯中,微温搅拌除去二氧化碳,用氨水(1+1)调pH约为。加水定容至适当体积,经滤膜(0.45m)过滤。 果汁类:称取5.0010.00g样品,放入小烧杯中,用氨水(1+1)调pH约为。加水定容至适 当 体 积 , 离 心 沉 淀 , 上 清 液 经 滤 膜(0.45m)过滤。 配制酒类:称取10.00g样品,放入小烧杯中,水浴加热除去乙醇,用氨水(1+1)调pH约为。加水定容至适当体积,经滤膜(0.45m)过滤。 2022-6-113称样称样加热加热调调pH过滤过滤 ()高效液相色谱条件 色谱柱:YWG-C18 4.6mm250mm 10m不锈钢柱。 流动相:甲醇:乙酸铵溶液(0.02mol/L) (5+95)。 流速:1mL/min 检测器:紫外检测器,波长230nm,灵敏度0.2AUFS ()测定 取样品处理液和标准使用液各10L(或相同体积)注入高效液相色谱仪进行分离测定,根据峰保留时间定性,峰面积定量。 2022-6-114 ()计算 式中:1样品中糖精钠含量,g/kg; m1进样体积中糖精钠的

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