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文档简介
1、1. 概述1.1增塑剂DOP勺性质DOP化学名为邻苯二甲酸二辛酯,是一个带有支链的侧链醇酯,无色油状液 体,有特殊气味。比重 0.9861(20/20 ),熔点-55,沸点370 (常压),不溶于水, 溶于乙醇、乙醚、矿物油等大多数有机溶剂 。与二丁酯(DBP )相比,DOP的挥发 度只有DBP的1/20 ;与水的互溶性低,并有良好的电性能,但也有其不足点,其在 热稳定性、耐迁移性、耐寒性和卫生性方面稍差。1.2产品用途邻苯二甲酸二辛酯是重要的通用型增塑剂,主要用于聚氯乙烯树脂的加工,还 可用于化纤树脂、醋酸树脂、 ABS树脂及橡胶等高聚物的加工,也可用于造漆、染 料、分散剂等。通用级DOP广
2、泛用于塑料、橡胶、油漆及乳化剂等工业中。用其增塑的 PVC可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。电气级DOP具有通用级DOP勺全部性能外,还具有很好的电绝缘性能,主 要用于生产电线。品级DOP主要用于生产食品包装材料。医用级DOP主要用于生产医疗卫生制品,如一次性医疗器具及医用包装材 料等。主要用途:DOP是通用型增塑剂,主要用于聚氯乙烯脂的加工、还可用于化 地树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工,也可用于造漆、染料、分散剂 等、DO氏曾塑的PVC可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。本品是一种 多种树脂都有很强溶解力的增塑剂,能与多种纤维素树脂、橡胶、乙烯基树脂相溶
3、, 有良好的成膜性、粘着性和防水性。常与邻苯二甲酸二乙酯配合用于醋酸纤维素的 薄膜、清漆、透明纸和模塑粉等制作中。少量用于硝基纤维素的制作中。亦可用作 丁腈胶的增塑剂。本品还可用作驱蚊油(原油)、聚氟乙烯涂料、过氧化甲乙酮以及香料(人造麝香)的溶剂。可以作为酯交换法生产邻苯二甲酸二环己酯和邻苯二甲酸 高碳醇酯以及其他有机合成的原料。1.3 DOP在国民经济中的重要性邻苯二甲酸二辛酯(DOP是目前使用最广泛的增塑剂,约占我国增塑剂总量 45% 是重要的通用型增塑剂,任何增塑剂都是以它为基准来加以比较的,技术经济上占 有绝对优势。据有关资料报道,近年来国外增塑剂生产能力超过了6400kt / a,
4、国内增塑剂需求增长率为8%左右,产品具有质量高、品种多、环境污染少的特点。在石 油化学工业、医药工业、轻纺工业、生物化工以及能源、交通运输行业均有广泛用 途,在国民经济中占有十分重要的地位。1.4 DOP的市场需求随着我国国民经济快速增长,增塑剂作为基础化工合成材料助剂的市场需求量 将大幅提高。在用量大的新领域,国内市场需求将强劲增长。但由于邻苯二甲酸二 异壬酯(DINP)在某些应用领域的性能超过了 DOP预计未来几年内,全球 DOP市场将 面临DINP的挑战。在市场上,DOP-直占有价格优势,而未来时间估计 DO啲低价优 势会有所削弱。2. 设计的目的和意义通过本课程设计力求达到以下目的和意
5、义:(1) 在学习掌握所学的化学工艺学、化工机械设备基础、化工原理等课程的基本 理论和基础知识的基础上,通过这次课程设计,培养我们综合运用这些知识分析和 解决实际问题的能力以及协作攻关的能力,训练我们使用文献资料和进行技术设 计、运算的能力,提高文字和语言表达能力,为以后的学习和毕业论文(设计)打下基础。(2) 通过完成设计,可以知道 DOP的用途;基本掌握苯酐和异辛醇制 DOP的生 产工艺;了解国内外DOPT业的发展现状;以及DOPT业的发展趋势。3. 项目设计依据和原则3.1设计依据本化工课程设计,以设计任务书为基础,综合文献检索、资料收集,综合分析,以最新科研成果和实际经验为依据,搏众家
6、之长,选择合适设计方案。3.2设计原则本课题遵循的设计原则和指导思想如下:(1) 按技术先进、成熟可靠、经济合理的原则对技术方案进行论证,以确定最 佳方案;(2) 尽可能采用节能工艺和高效设备,充分发挥规模效应,降低能耗、物耗和 生产成本,提高项目的经济效益和社会效益;(3) 考虑“三废” 治理和综合利用副产物,充分重视环保防污、科学生产、生 产安全和提高社会效益为原则主体。4. 设计范围本设计范围包括:(1) 工艺生产方法确定、生产流程设计与论证(2) 工艺计算(包括物料衡算,热量衡算)(3) 酯化合成工艺主要生产设备设计与选型(4) 安全生产与环保治理措施(5) 设计绘图设计重点:生产工艺
7、设计与论证,工艺计算,设备设计与选型,设计绘图。5. DOF生产能力及质量标准5.1生产能力该项目年产8万吨DOP,年开工日为330天(全天候),日产 DOP 242.42吨。 5.2产品质量标准本产品质量规格为一级品,执行产品质量国标 GBI14068标准,见表1所示。表1 DOP质量指标项目指标优级品一级品合格品外观透明液体,无悬浮物酯含量,%99.099.5099.50密度(20C ) , g/cm 30.981 0.986酸度(以对苯二甲酯计)% 210205色度(铂-钻)号50100200加热减量,%210.5、生产工艺流程设计1. 生产工艺选择与论证生产过程操作分为间歇式和连续操作
8、。间歇式生产的优点是设备简单改变生产 品种容量;缺点是原料消耗定额高,能量消耗大,劳动生产效率低,产品质量不稳 定。间歇式生产方式适用于多品种、小批量的生产。而连续法生产能力大,适合于 大吨位的DOP勺生产。由于本设计产品生产量较大,故采用连续法生产。酯化反应设备分塔式反应器和串联多釜反应器两类。前者结构复杂,但紧凑, 投资较低,操作控制要求高,动力消耗少。而反应釜,流动形式接近返混,釜内各 部分组成和温度完全一致,多釜串连后,可使停留时间分布特性向平推流转化。并 且DOP等主增塑剂的需要量很大,且全连续化生产的产品质量稳定,原料及能量消耗 低,劳动生产率高,比较经济。因此本设计采用串联多釜反
9、应器全连续化生产工 乙。催化剂分为酸性催化剂和非酸性催化剂,由于采用非酸性催化剂可以免去中和 和水洗两道工序,且通过过滤即可除去,跟酸性催化剂相比,优越性在于能生产出 高质量的增塑剂产品和减少污染。因此本设计采用的是非酸性催化剂。非酸性催化剂又分为单催化剂和复配型催化剂,由于单催化剂催化反应时间 长,不适合做酯化反应催化剂,相反,复配型催化剂催化反应时间短,转化率高, 酸值降低幅度大,比较适合做酯化反应催化剂。氧化铝与辛酸亚锡以1:1比例复配非酸性催化剂合成DOP效果最佳,力求达到流程简单,设备少,热能利用合理,产品 质量高。根据国内在引进装置上成功使用国产催化剂的经验,选用国产催化剂,既满足
10、 了工艺和产品质量的要求,又节约了外汇,可以收到良好的经济效果。连续非酸性 催化酯化工艺,是上世纪80年代初开始成功应用于工业化生产的先进技术,其典型 的工艺流程有两种:1、酯化一脱醇一中和水洗一汽提干燥一过滤;2、酯化一中和水洗一脱醇-汽提-干燥一过滤。二者比较,第种技术用采用氧化铝与辛酸亚锡 1:1比例复配催化剂酯化反应 具有反应时间短、酯收率高、产品质量好(酸值低、色度低、热稳定性好、体积电阻 率大)、处理条件简单等优点。并且公用工程消耗低,热能利用合理,可以生产多 牌号的DO产品,结合国内条件和生产操作经验,故拟采用类典型工艺流程,设计 国产化新的工艺流程。综上分析,本设计选用酯化一脱
11、醇一中和水洗一汽提干燥一过滤工艺流程,采用串联多釜反应器连续酯化技术,催化剂采用氧化铝与辛酸亚锡以1:1比例复配型催化剂。2. 工艺参数的确定2.1酯化工序苯酐和辛醇按比例在5个串联阶梯形的酯化釜中,在氧化铝与辛酸亚锡以1:1比例复配催化剂作用下酯化反应生成粗酯,主要工艺参数确定如下:(1)进料温度及5釜的反应温度见表2。 投料比:PA 2一EH=1: 2. 30 (wt) 催化剂量:0. 03% (wt)(4) 酯化压力:常压(带氮封)表2进料温度及与釜反应温度PA2一 EH催化剂釜1釜2釜3釜4釜517017520190200210220230 停留时间:约7h,酯化釜体积27.4m3(6
12、) 酯化釜搅拌器转速:74r /min(7) 总转化率:约99 . 5%2.2脱醇工序由于酯化反应是在过量醇的条件下进行的,必须将粗酯中的醇脱除,回收重复利用。本设计采用真空降膜脱醇工艺,热能利用合理,脱醇效率高,可脱醇至1 %左右。脱醇工艺参数确定如下:(1) 进料粗酯温度:230 r(2) 进料粗酯含醇量:16%17%降膜脱醇真空度:30mbar加热蒸汽压力:20ba2.3中和、水洗工序由于在酯化过程中会生成一些酸性杂质,如单酸酯等,本设计采用加入Na0H水溶液进行中和,生成可溶于水的钠盐与酯分离。中和水洗工艺参数确定如下:(1) Na0H水溶液浓度:0. 3(wt %)水洗温度:95 r
13、粗酯:碱=6: 1(vo1) 中和搅拌转速:180r/min(5) 水洗搅拌转速:50r /min(6) NaOH单耗:0. 4kg/tDOP 中和水洗后酸值:0. 010. 02KOH m/DOP2.4汽提工序汽提是通过直接蒸汽减压蒸馏,除去粗酯中的醇和有气味的低沸物,本设计采用过 热蒸汽直接减压汽提工艺。汽提干燥工艺参数确定如下:(1) 粗酯人塔温度:1401600C汽提塔顶部真空度:40mbar干燥塔顶部真空度:99mbar 粗酯量:汽提蒸汽量:10: 1(wt) 干燥塔出口酯中含水量:0. 01% 0. 05% (wt)2.5过滤工序在粗酯中加入吸附剂和助滤剂,脱除粗酯中含色素的有机物
14、和吸附脱除残存的催化 剂和其它机械杂质,以保证 DO产品外观的透明度和纯度。本设计采用二级过滤工 艺,粗滤采用时间程控的芬达过滤器,精滤采用多层滤纸。过滤工序工艺参数确定 如下:(1) 粗酯温度:90 r(2) 芬达过滤器粗滤周期:48h 精滤后DO色值:1015(HAzEN)3. 生产工艺流程图及其说明催 化剂、N2二级酯化3.1DOP生产工艺流程简图(见图1)苯酐、中和水洗无离子水汽提脱醇干燥过滤异辛醇 I 一级酯化废水滤液 产品图1 DOP 工艺流程方块图3.2生产工艺流程说明(参考 CADS纸I:工艺流程图) 熔融苯酐和辛醇以一定的摩尔比(1221:2.5)在130-150先制成单酯,
15、再经预热后进入四个串联的阶梯式酯化釜的第一级非酸化催化剂也在此加入第二级酯化釜温度控制不低于180,最后一级酯化温度为220230,酯化部分用3.9MPa的蒸汽加 热.邻苯二甲酸单酯的转化率为99.5%99.9%。为了防止反应混合物在高温下长期停 留而着色,并强化酯化过程,在各级酯化釜的底部都通入高纯度的氮气(氧含量V 10mg/kg中和,水洗是在一个带搅拌的容器中同时进行的。碱的用量为反应混合物酸 值的35倍。使用20%勺NaOH水溶液,当加入无离子水后碱液浓度仅为 0.3%左右。 因此无需在进行一次单独的水洗。非酸性催化剂也在中和、水洗工序被洗去。然后物料经脱醇(1.322.67 kPa,
16、5080C)、干燥(1.32 kPa,5080C) 后送至过滤工序。过滤工序不用一般的活性炭,而用特殊的吸附剂和助滤剂。吸附 剂成分为SiO2、AL2Q、FeQ、MgO等,助滤剂(硅藻土)成分为SiO2、AL2O、FqO、 CaO MgO等。该工序的主要目的是通过吸附剂和助滤剂的吸附,脱色作用,保证产 品DOP的色泽和体积电阻率两项指标,同时除去 DOF中残存的微量催化剂和其他机械 杂质。最后得到高质量的DOP DOP的收率以苯酐或以辛醇为99.3%。回收的辛醇一部分直接循环到酯化部分使用,另一部分需进行分馏和催化加氢处理。生产废水(CODS 7001500mHg/L)用活性污泥进行生化处理后
17、再排放。本工艺流程特点:原料简单,工艺流程短,物料循环使用,生产效率高。三、工艺计算1、物料衡算1.1?设计生产能力DOP年生产能力为年生产 30000吨/年,设工作日为330天D0P?3000吨年生产日??330天日产 DOP3000& 330=90.90 吨每小时 DOP的产量生?90.90 - 24=3.79 吨要求DOP的生产规格 产品规格:一等品 DOP?含量99.5%每小时要得纯 DOP为:3.79 X 99.5%=3.77吨设整个过程之中DOF损失量为4%则实际每小时产纯 DOP为3.77 -(1 4% =3.93吨分子量:苯酐148.12异辛醇 130.0 DOP 390.3
18、H1.2 一级酯化段物料计算 根据一级酯化反应式: 二级酯化反应式:2。18Oc O GH0+ H20第一步酯化转化率为100%第二步酯化转化率为99.5%.一小时一级酯化反应釜进釜苯酐的量为:3.93 X 1000- 390.3 - 0.995= 10.12 kmol根据投料比 苯酐:异辛醇=1 : 2.3异辛醇投入量为10.12 X 2.2=23.28 kmol异辛醇一部分作为带水剂与水一起出釜,异辛醇经冷凝器冷却再回流至反应釜中,经测定 回流比为2.5,设回流异辛醇量X kmol则出釜异辛醇为2.5X kmol总异辛醇量(23.28 +X) kmol出釜异辛醇量为2.5X=23.28 1
19、0.12+XX=8.77kmol总异辛醇为 23.28+8.77=32.05 kmol出釜异辛醇为21.93 kmol单酸酯的量10.12 kmol1.2二级酯化段釜1物料计算进釜异辛醇21.93 kmol单酸酯的量10.12 kmol氧化铝与辛酸亚锡复配催化剂量 0.12 kmol3N2 3 m/h出釜设转化率为X第一釜DOP产量为10.12X kmol第二釜 DOP产量为 10.12X ( 1-X)kmol第三釜DOP产量为10.12X ( 1-X)kmol第四釜 DOP 产量为 10.12X(1-X)(1-X) kmol第五釜 DOP产量为 10.12X ( 1-X)(1-X)(1-X)
20、 kmol所以10.12X+10.12X(1-X)+10.12X(1-X)+10.12X(1-X)2 +10.12X(1-X) 3 d06kJ2. 反应釜热量的衡算以一级酯化反应釜为例:连续釜式反应器可看成为一敞开物系,根据热力学第一定律,其热力学衡算式可表 达为:式中:胡物系焓变及反应焓变,kJ;q 物系与环境交换的热。由于反应是在恒温下进行,所以物系焓变为零。 反应焓变的计算如下:A (I ,423.15K)+ B(I,423.15K):H7C(I,423.5K)A(l ,404.75K)A(s,404.75K)A (s 298.15K)+ B(I,298.15K) .5K)5 H1= n
21、ACpm T =10.12 269.4 (423.15 - 404.75) =-0.502 10 kJ/h由于在恒温恒压下进行,所以H 2=-32 kJ/hH 3 二 nACp,m. :T二-10.12269.4(404.75 - 298.15) = -0.291106kJ/h旧4二 nBCpmT=-32.05311.5(423.15 - 298.15) =-1.24810 6kJ/h旧5 二 nc(:fHmc - :fHmA - :fHmB)=10.12(-1120.6 672.6 373.2) = -0.757 10 6kJ/h H6 二 nc :Cp,mc :T =10.12 493.5
22、 (423.15 -298.15)=0.624 106kJ/h所以: 汨7 二旧1 旧2 .旧3 .旧4 旧5:H6 =1.73 106kJ/h故反应物系将放出-1.73 x 106kJ/h,为保持反应在恒温下进行,需在夹套中冲一定流 量的冷却水。3. 换热器的热量衡算由于反应温度在 2000C以下进行,两流体温度变为:热流体进入换热器的温度为190C,出口温度定为70C;冷流体(循环水)进口温度为 25C,出口温度为60C。Q=mcpAT, T=13CC A-异丙醇 B-水 C-N 2mA = n aM =16.64 x 130=2163.2 kg/hmB = nBM =5.29 x 18
23、=95.22 kg/hm = n cM = 0.121 x 14 =1.694Q=mcpAT=2163.2x 1.97 x 130+95.22 x 4.34 x 130+1.694 x 0.771 x 130=553995.52+53723.124+169.789组分异辛醇水N2比热容2000C600C2000C600C2000C600CKJ/(kg . C)2.2251.7324.5054.1820.7960.746组成kmol16.645.290.121产生热Q kJ/h553995.2553723.124169.789=607888.43 KJ/h表10入冷凝器的气体的比热容表11冷凝液
24、组分气化热和液体热容组分异辛醇水气化热wr KJ/mol61.9940.69液体比热容KJ/(kg. C)2.2944.178组成kmol/h16.645.29冷凝放热kJ/h1031513.6215250.1Q = 16.64 x 61.99 x 1000+5.29 x 40.69 x 1000=1031513.6+215250.1=1246763.7 kJ/h冷凝放出总热 Q=1031513.6+215250.1=1246763.7 kJ/hQ 总=Q + Q2 =607888.43+1246763.7=1854652.13kJ/h =515.18 kw故冷却水用量:w 水=Q - J85
25、4652.13 =12683.12kg/h c 水:t4.178 35四、主要设备设计与选型1、反应釜的设计与选型1.1反应釜体积确定为方便起见,以下用 A表示苯酐,用B表示异辛醇。物料在反应过程中的体积 基本不变。由于搅拌速度较大,反应物料在反应器内的流动状况可视为呈全混流, 在定态时,在等温等容条件下对整个反应器作A的物料衡算:反应釜容积按下式计算:Vr=C0X t x (1+)(8)Qo=Q+Q (9)QA=nM/ p At(10)式中:nA单位时间内(1小时)处理的苯酐摩尔数;MA苯酐的分子量;苯酐密度p a =1.527g/cm3; t单位时间(1 h) CA和Q,分别为苯酐和异辛醇
26、的体积流量;为搅拌容器的备用系数,一般取 0.10.15,取0.1。QA=nJM/ p t=10.12 x 1000X 148.12 - (1.527 x 3600)=272.68cm3 / S同理异辛醇体积流量CB异辛醇密度p b =0.8176g/cm 3Q B=nBM/ p Bt=32.05 x 1000X 130.0 - (0.8176 x 3600)=1415.56m3 / S3Q=Q+Q=272.68+1415.56=1688.24cm / S单级酯化反应釜中,物料的平均停留时间为6.95 - 5=1.37 hVR=C0t (1+ )=1688.24 x 1.37 x 3600X
27、1.1=9.25m装料系数,根据实际生产条件或实验结果而定,若搅拌状态平稳或物料的粘度较高-可取0.80.85。本设计物料搅拌状态较平稳,-取0.85。故搅拌釜的有效体积为:V=V“0.85=9.25/0.85=10.88m1.2反应釜高度与底面直径 反应釜的高度与底面直径关系:H=1.3Di底面直径:H=1.3Di=1.3 X 2.2=2.86m故液面深度 h=4V 二 D2=4X 9.25 - 3.14 X 2.2 X 2.2=2.43m当Di = 2200mm,查表16-6得各参数如表6所示表6所查得的各参数曲面咼度h1直边高度h2550mm40mm1.3反应釜温度与压力查表45 设计温
28、度:150C +20C= 170C混合液平均密度p =nAM/(n AM+nBM) X p a+ n BM/(n AM+mM) X p b=0.2646 X 1.527 + 0.8176 X 0.7354=1.005g/m3已知:PW=0.1015MPa则工作压力:设计压力为工作压力的110%则设计压力为:P c=1.1Pt=1.1 X 0.125MPa=0.1375MPa设备选材:由于原料和产物对钢材的腐蚀不大,温度为150C,压力为常压,本设计从满足生产工艺需要及保证酯化釜使用寿命的角度出发,酯化釜的材质选用高合金钢 0Cr18Nil2M-o2Ti。1.4厚度计算Pc=0.1375MPa
29、T=170C, D=2200mm S t=104MPa =1.0(双面焊对接,100淋伤),腐蚀裕量C2=2mm计算厚度S如下:设计厚度Sd如下:S d=4.3 ,杳表 4-9负偏差Ci=0.25mmS d+C=3.71mm 圆整后为4mm即名义厚度S n=4mm复验 S nX6%=0.24mm 0.35,因此,符合全档板条件。D2.20采用永田进治公式法计算。Re=(d 2n p)/ J式中:d=0.22m, n=1.2r/s,混合液平均密度 p =1.005g/cm3=3.5 X 10-4Pa.s故Re=1.83X 106104为湍流,=N,为功率因数,N为功率数查图 Rushton 算图
30、,当 Re=4.7X 106时 =N=6.3故 搅拌功率 N=Np n3d5=6.3 X 1.005 X 1.23 X 0.73、1000=2268W1.6夹套传热面积的计算与核算选用螺旋板夹套,环隙 E=100mm螺距P=50mm被搅拌液体侧的对流传热系数:-j采用佐野雄二推荐的关联式计算:Nu=0.512(劝3) 0.227 Pr0.33(d/Di)0.52(b/Di)0.08;=4N/(二 Di2Hp ),式中 N=2268W,Di=2.20m,p =1005kg/m3,H=2.86m故;=4X 2268/ (3.14 X 2.2 X 2.2 X 2.86 X 1005) =0.21w/
31、kg、=/ p =3.5 X 10-4/1005=3.48 X 10-7m/s(;D4/ . 3) 0.227 = (0.21 X 2.2 742.14 X 10-21) 0.227=3.59 X 10443 0.2270.330.520.08:j D/ =0.512(Pr (d/D)(b/D)=0.512 X 3.59 X 104 X 0.71 0.33 X 0.330.52 X 0.090.08=0.76 X 104故:j =0.11 X 0.76 X 104/2.2=380W/(m2. C)采用下式计算::De/ =0.027Re).8Pr0.33V0.14(1+3.5(De/Dc)即:
32、=O.O27Re.8Pr0.33V0.14(1+3.5(De/Dc) /De冷却水进入夹套温度25C,冷却水出夹套温度55C,则其定性温度t=40C,在此温度下,水的相关物性如下:比热容 Cp=4.174kJ/(kg.C)导热系数=63.38密度 p =992.2kg/m3黏度JCC-5Pr .=4.174 X 0.000656/63.38=4.32 X 10由于反应物系放出热量 Q=1.7306kJ/h=480.56kW,搅拌功率N=2268W 故搅拌槽需移出热 Q=Q什N=482.72kW。所以冷却水质量流量 m=Q/c(t 2-t 1)= 482.72/(4.174X 30)=3.85k
33、g/s。夹套中水流速 u=m/( p PE)=3.85/(992.2 X 0.05 X 0.1)=0.78m/s,D=4E=0.4mD=2.2mRe=Du p /=0.4 X 0.78 X 992.2/0.000656=0.47 X 1064.174 0.00065663.385= 4.32 X 100.80.33 ,0.14De/ =0.027Re Pr V(1+3.5(De/Dc)当液体被加热时 =1.05:D/=0.027Re0.8 Pr0.33(1+3.5(D e/Dc)=0.027 X (0.47 X 106)0.8 X (4.32 X 10-5)0.33 X 1.050.14 X
34、(1+3.5 X 0.4/2.2)=931.5 X 0.036 X 1.007 X 1.64=55.38:=55.38 X 63.38/0.4= 8775.1W/(m2C)所以总传热系数:1/K=1/ : j+1/ : =1/380+1/8775.1=0.0027K=370.4W/(m 2C) 由 Q=KF :tm也 t1 也t2 = (150 -25)-(150 -55) _109 5 CIn(氏1/.逬2)一In(125/95)一得 F=Q/K tm =482.72X 103/(370.4 X 109.5)=11.9m 2需要核算一下夹套可能传热面积是否满足传热要求。由于搅拌槽能提供的最小
35、2 2传热面积:-DiH=3.14 X 2.2 X 2.86=19.76m。该面积大于所需传热面积F=11.9m,因此夹套设计符合要求。图2反应釜基本构造1.7反应釜的主要技术特性汇总表9反应釜的主要技术特性项目符号设计计算数据及选型搅搅拌形式六片平直叶圆盘涡轮式搅拌器拌器叶轮直径d1.1m叶轮宽度b0.2m叶轮距釜底高度c0.73 m搅拌转速n1.2r/s桨叶数z6搅拌功率N2268W搅拌附件挡板数nb6挡板宽度w0.2m反应釜搅拌釜全容积(不包括封头部分)V29.1m3液面深度h2.43m搅拌釜实际高度H2.86m搅拌釜内经D2.2m工作压力Pt0.14MPa搅拌釜厚度S n5mm夹套夹套
36、形式螺旋板夹套螺旋板螺距P0.05m夹套环隙E0.10m夹套内冷却水流速u1.99m冷却水每小时移出热量Q482.72kW被搅拌液体侧的对流传热系数380W/(m2. oC)夹套侧冷却水对流传热系数2o小8775.1 W/(m. C)搅拌槽总传热系数K370.4W/(m 2.oC)所需夹套面积F211.9m由于釜内介质具有一定的腐蚀性,要求对釜体及釜盖内表面进行搪铅处理 (铅 层厚68 )并衬耐酸瓷板二层。考虑到搪铅工艺的实施和搪铅时的铅中毒,釜体和釜盖须采用法兰连接。此外 ,还考虑到釜内介质的反应速度难以控制以及介质的腐 蚀性,设备不宜采用安全阀作超压泄放装置,故设置了一泄放口径为200mm
37、勺爆破片(厚3mm的铅制平板型爆破片内衬厚2mm的耐酸橡胶板)作为设备的超压泄放装2、冷凝器的设计与选型对于二级酯化反应,由于是可逆反应,过程中有水生成,从而会影响反应的进 行程度。所以需要将水带出反应釜,促进反应向产物方向进行。反应液中,异辛醇 将作为带水剂把水从反应釜中带出,而这样必将浪费原料,因此在反应釜上安装一 个换热器加一个分离器,用于排水和回流异辛醇。这里将以二级反应第一个釜为例进行换热器的计算与选型。2.1选择换热器的类型由于反应温度在2000C以下进行,两流体温度变为:热流体进入换热器的温度为 190C,出口温度定为70C;冷流体(循环水)进口温度为25C,出口温度为60C。该
38、 换热器用循环冷却水冷却,冬季操作时进口温度会降低,考虑到这一因素,估计该 换热器的管壁温和壳体壁温之差较大,因此初步确定选用带膨胀节的固定管板式式换热器2.2传热面积的确定65200 70T选用:25 25的碳钢管,两股流体的进出口温度为:热流体(出换热器气)冷流体(水)故传热推动力:(200 -65) -(70 -25)=72.4 CIn(200 -65)(70 -25)热流体的温降130=3.7冷流体的温降35冷流体的温度35P=0 2两流体的最初温度175初步假设采用单壳程,偶数管的固定板换热器经查表=0.880.8所以假设可行,采用单壳程,偶数管的固定板换热器:tm:tm逆=0.88
39、 72.4 =63.7 C初步估计传热系数 K=370.4W/(川C ),则由公式Q=AKA Tm可得A =Q/ (K2 Tm =515.18/ (63.7 X 370.4) =21.83m表2列管换热器参数表外壳直径D (mm)450管程数M4公称面积(m2)0.0083管数Nr106公称压力(MPa)1.0管子排列方式正三角形管子尺寸(mm)25X 2.5管中心距(mn)32管长(m)3计算换热面积(就)24.14计算管程、壳程的对流传热系数和压降4.1管程的对流传热系数和压降为了充分利用的热量,采用液体走管程、水走壳程(1)管程流通面积A= n /4d i Nt/Np2=n /4 X 0
40、.02 X 106/4 =0.0083 m2假设物料流速0.5m/sRe_ dUi ?i i 二.2 O5 1005 = 2.871040.35 10混合物被冷却,所以:i =0.023丄 Rq Pr0.3 =0.023 011 287000.8 (223.9 0.35 10 di0.020.11).3 = 421W/(m2. C)管程压降为丄 fiLd2取管壁粗糙度;=0.15mm ,;/d =0.0075,经查图可得摩擦系数P =(- 3) fiNid2.51005 =5.7 103PaU =(0.034 丄 3) 1.4 42 0.02b .壳程选用缺口高度为25 %的弓形挡板,取折流板
41、间距B=0.3D,则B=135mm,故折流挡板数为Nb一蟲亠22流道面积S。二 hD(1 -d0 t) =0.135 0.45 (1= 0.0133m20.03水流速uWc12683.120 _r_3600 : 0S03600 992.2 0.01330.27m/s正三角排列的当量直径为de-.3 2 二 2 4(尹亍2)4 (兰 0.03222ji0.0252)do二 0.025=0.0202 mRe002020.27 2.8.25 1030.000656壳中原油被加热,取(二严=1.05,所以 -W1=0 36 汉 63.38 X82500.55 汉0.00004323 .05 = 613
42、5.53W/(mC) 0.0202壳程压降计算传热面积传热系数K 计 0%,忽略管壁热阻,则且即传热面积有17.4 %的裕度。2.5.壳体厚度壳体材料选用20R钢,计算壁厚的公式为:S=PcD/ (2c七-Pc)式中:Pc计算压力,取 Pc为1 x 1.1=1.1MPa ;D=450mm=0.85(局部无损检测)c80=13OMpa(取壳体温度为80 C)S =450x 1.1/(2X 130X 0.85-0.11 ) =3.81mm取 C2=2mm; C=0.25mm 圆整后取 S =6mm 复验 6 x 6%=0.360.25 故最终取G=0.25mm故 S =6mm2.6换热器封头的确定
43、上下封头均采用标准椭球形封头,根据封头为DN1400X 5。曲面高度h1=100mm直边高度h2=25mm材料选用20 R钢。2.7容器法兰的选择材料选用16MnF钢,根据JB/4703-2000标准,选用PN1.6Mpa DN400m的榫 槽密封面长颈对焊法兰。2.8开孔补强换热器封头和壳体上的接管都需要补强,在开孔外面焊接上一块与容器壁材料和 厚度都相同的,即5mm厚的20R钢板。2.9支座选用型号JB/4712-92 鞍座BI 700 F 。三、换热器的主要结构尺寸和计算结果设备结构参数形式固定板管式公称面积0.0083 就壳体内径/mm450折流挡板数22管子尺寸/mm管中心距/mm3
44、2管长/m3材质碳钢管子排列方式正三角形计算换热面积24.1 m2物料参数参数管程壳程流量 / (kg/h )进/出口温度/C200/7025/6物性密度 / (kg/m3)1005992.2定压比热容/kJ/ (kg?C)2.484.178导热系数/W/(m2? C )0.1163.38粘度/ (Pa?S0.000350.000656计算结果管程壳程压降/Pa57007600传热系数/W/ (川?k)4216135.53计算面积A计/ m220.53裕度17.4五. 环境保护与劳动安全1.D0P生产过程“三废”处理生产过程中工业废水的主要来源是酯化反应中生成的水;经多次中和后含 有单酯钠盐等
45、杂质的废碱;洗涤粗酯用的水;脱醇时汽提蒸汽的冷凝水,它们的 组成大致如下面所示:表12酯化液与中和废水的组成酯化反应液%中和废碱液Mg/LDOP90. 4DOP2000苯酐7 . 83苯酐2000苯二甲酸单0.065苯二甲酸单1000辛酯辛酯钠硫酸单辛酯1.16硫酸单辛酯钠23000硫酸单辛酯0.19硫酸单辛酯钠4000治理的办法,首先应从工艺上减少废水的排放量,象本设计采用的是非酸 催化剂,则可革除中和水洗两个工序;其次,当然也不可避免地要进行废水处 理。一般说全部处理过程分为回收和净化两级。回收时必须考虑经济效益,如果 回收有效成分的费用很大,就不如用少量碱将其破坏除去。对于本设计回收的辛
46、醇一部分直接循环到酯化部分使用,另一部分需进行分馏和催化加氢处理。而 产生的废水(COD值7001500mHg/L可以用活性污泥进行生化处理后再排放。2、DOP生产过程安全事项化工产品生产是一项具有高风险性的行业,因此在整个化工生产中,设备安装、 施工、操作等等都必要要考虑各方面安全因素,设计过程中要周密考虑,最大程度 的消除安全隐患,使事故概率降低到最小。在设计中,流程上要考虑的安全因素主要是避免设备和管道内截止的压力超过允 许的超做压力而造成灾难性事故的发生。一般利用安全泄压装置来及时排放管道内 的介质,使管道内截止的压力迅速下降。设备及管道中可以采用的安全泄压装置主 要有爆破片和安全阀,或在管道上加安全水封和安全放空管。介质的易燃与易爆是相互关联的,防爆的首要措施是防火,所以DOP生产的安全,首要先从防火做起。根据 DOP生产的特点,应采取下列防火措施:(1)贮存输送原料及产品的贮罐、管线附近严禁火源,并有明显的指示牌和标 志。(2)厂房内不存放易燃物质,地沟保持通畅,防止可燃气体、液体积聚,加强 厂房里通风。(3)电气设备须选用防防爆型,电缆、电源绝缘良好,防止产生电火花。接地 牢靠,防止产生静电。(4)备有必须的消防器材。对于DOP生产防爆应该注意如下几点:(1)严格执行受压容器、受压设备使用、管理有关规定,操作人员必须经过严 格训练。(2)不准任意改变
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