大连发电有限责任公司作业指导书(1)

1、作业指导书大连发电有限责任公司 燃料部目 录一般分析煤样制备作业指导书2全水分测定作业指导书3工业分析作业指导书7发热量测定作业指导书12全硫测定作业指导书16入厂煤人工采样作业指导书18入厂煤制样作业指导书29入厂火车煤机械采样作业指导书36一般分析煤样制备作业指导书1 范围一般分析煤样制备作业指导书(以下称“作业指导书”)按化验程序和分析项目对一般分析试验煤样制备试验和材料、试验步骤、结果计算、精密度及安全注意事项作了规定，本作业指导书适用于大连发电有限责任公司入厂入炉煤的分析操作。2 安全注意事项制备一般分析煤样时，制样人员应佩带防尘用具、手套，严禁用手触摸转动部件，清扫制样机械时应先切

2、断电源3 制样步骤3.1 化验人员接收到全水分煤样和一般分析煤样后，应认真检查样品的密封性是否完好，然后将其表面擦净后称重，精确至质量的0.1%，并与容器标签的总质量核对。按来样的试样标识，填写交接记录，交接人员签名。3.2 化验人员将3mm煤样，使用的二分器进行缩分，使用前应先检查二分器料箱中是否清理干净。缩分出不少于100g用于制备一般分析试验煤样。3.3 将缩分出来的煤样放入浅盘中，放好标签，摊成均匀的薄层，在温度不超过50的鼓风干燥箱中连续干燥1小时后，煤样的质量变化不超过0.1，即达到空气干燥状态。3.4 在粉碎成粒度小于0.2mm的煤样之前，应用磁铁将煤样中铁屑除去。3.5 制粉完

3、毕，使之全部通过0.2mm的标准筛，待煤样与周围空气的湿度达到平衡后，装入贴好标签的瓶中，煤样量不应超过煤样瓶容积的3/4。3.6 制样结束后应清理制样设备。全水分测定作业指导书1 范围全水分测定作业指导书(以下称“作业指导书”)按化验程序和分析项目煤中全水分的测定试验和材料、试验步骤、结果计算、精密度及安全注意事项作了规定，本作业指导书适用于大连发电有限责任公司入厂入炉煤的分析操作。2 测定方法和要点目前GBT2112007煤中水分的测定方法规定测定煤中全水分有三种方法：两步法、一步法和微波法，测定方法及要点见表1目前使用较多的是微波法和一步法（B2）。表1 煤中全水分测定方法及要点方法代号

4、方法名称技术要点使用范围A两步法A1通氮干燥法（仲裁法）粒度小于13mm煤样（50010）g，于温不高于40环境下测外在水分，在破碎至小于3mm，与105110氮气流下测内在水分所有煤样A2空气干燥法粒度小于13mm煤样（50010）g，于温度不高于40下测外在水分，在破碎至小于3mm，与105110空气流下测内在水分不适应于褐煤B一步法B1通氮干燥法粒度小于6mm煤样（10一12）g，于105一110，氮气流中测定所有煤样B2空气干燥法粒度小于13mm煤样500g或6mm煤样，于105一110，空气流中测定不适应于褐煤C微波法微波干燥法粒度小于6mm煤样（10一12）g，在微波水分仪中干燥，

5、按仪器说明书操作（微波水分仪须经试验证明测定结果与方法B中小于6mm结果一致）不适应于无烟煤3 仪器设备与工具要求3.1 水分测试仪能够自动称量、结果计算、储存、处理数据。3.2 专用水分坩埚。3.3 玻璃称量瓶：直径70mm,高（35-40）mm并带有严密的磨口盖。3.4 分析天平：感量0.001g，工业天平；感量0.1 g。3.5 空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，每小时可换气5次以上。4 安全注意事项4.1 各种设备均应有良好的接地。4.2 禁止在设备内加热挥发性液体或受热挥发性固体及爆炸性物品，以免发生爆炸。5 作业步骤5.1 微波干燥法5.1.1 依次打开总电源、仪器电源开关，预热

6、30分钟。5.1.2 检查空坩埚是否清洁、干燥，并将坩埚放置在转盘孔上。5.1.3 预热后，点击“进入测试”菜单，输入试样编号。5.1.4 称量空坩埚质量之后，将粒度小于6mm全水分煤样充分混匀至少1min，多点称取（10g12g）放置到对应的坩埚里摊平，关好炉门，然后进行“称样重”，待样重称量完毕，按“开始分析”，进入自动测量过程。5.1.5 待测试过程结束时，显示测试结果并打印报表，并执行散热功能。5.1.6 等到炉内温度接近室温时，把坩埚内的试样倒掉，把坩埚清理干净。5.1.7 如还需继续测试，重复以上步骤即可。5.1.8 待所有试验做完后，打印测试结果，粘贴在原始记录上，关闭仪器电源。

7、5.2 空气干燥法5.2.1 化验员检查电子天平是否水平，通电预热半个小时，开启鼓风干燥箱电源，并设置测试温度（105110）。5.2.2 称取煤样之前，应将密闭容器中的煤样充分混匀至少1min。5.2.3 将预先干燥的玻璃称量瓶称重，并记录下称量瓶编号、质量，迅速多点称取粒度6mm的煤样（1012）g(称准至0.001g),平摊在称量瓶中。5.2.4 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105110）的空气干燥箱中，在鼓风的条件下，烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。5.2.5 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min。然后放入干燥器中，冷却到室温（约20min），称量（称准至0

8、.001g）。5.2.6进行检查性干燥，每次30 min，直至连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2以下时，不必进行检查性干燥。5.2.7 重复性测定合格后，取两次测定的平均值作为最终结果，报告值修约至小数点后一位。5.2.8 将称量瓶清理干净，放入干燥器备用。5.2.9 结果计算：按式下式计算煤中全水分： 式中：煤样的全水分，%；称取的煤样质量，g；煤样干燥后的质量损失，g。5.2.10水分损失补正如果在运送过程中煤样的水分有损失，则按下式求出补正后的全水分值。式中：煤样的全水分，%；煤样在运送过程中的水分损

9、失百分率，%；不考虑煤样在运送过程中的水分损失时测得的水分，用质量分数表示，%。当大于1%时，表明煤样在运送过程中可能受到意外损失，则不可补正，但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分。在报告结果时，应注明“未经水分损失补正”，并将容器标签和密封情况一并报告。6 精密度全水分测定的重复性限如表1规定。表2 煤中全水分测定结果的精密度全水分（）/%重复性限/%20%l/lOAd但不小于1%（绝对值）2%（绝对值）1%（绝对值）1.5（绝对值）8.5.2采样单元商品煤分品种以1000t为一基本采样单元。当批煤量不足1000t或者大于1000t时，可根据实际情况，以下煤量为一采样单元。a) 一列火车

10、装载的煤；b) 一船装载的煤；c) 一车装载的煤；d) 一段时间发送或接收的煤。按我公司时间情况，我们一般以一列入厂煤车作为一个采样单元。但如果需要提高精密度，可将一列车再分为若干个采样单元。8.5.3子样数的确定：每个采样单元子样数表2 基本采样单元最少子样数品种灰分范围采样地点Ad煤流火车汽车煤堆船舶原煤、筛选煤20%606060606020%3060606060精煤1520202020其它洗煤（包括中煤）2020202020表3 采样单元煤量少于1000t时的最少子样数品种灰分范围采样地点Ad煤流火车汽车煤堆船舶原煤、筛选煤20%181818303020%1018183030精煤1010

11、101010其它洗煤（包括中煤）1010101010采样单元大于1000t时的子样数 N=n根据GB 475-2008的规定，不论车皮容量大小，总的子样数不得少于18个,子样总质量不得少于170kg.单独取全水分煤样不得少于70kg。根据公司实际，入厂煤车车厢数在50-60节左右，每车采2-3个子样，总样量达到360kg-500kg左右。以电煤标称最大粒度50mm计算，每个子样不得小于m=0.06d=3公斤。总样量完全达到了国标的要求。标称最大粒度与最小子样质量见GB 475-2008表68.5.2 子样点的布置式样：根据GB475-2008商品煤样的采取和GB/T18666-2002商品煤质

12、量抽查和验收方法通行的“均匀布点、使每一部分煤都有机会采出”的布点原则，可以采用GB475-2008 “6.2.2.1.2随机采样法”。将车厢分成若干个边长为的小块并编上号（一般为块或块，图为块示例），然后以随机方法依次选择各车箱的采样点位置。1471013162581114173691215188.5.3采样点的布置和实施8.5.3.1采样面采样：将采样车厢表面按9.5.2方式划分成18个方块，制作数量与方块数相等的球并一一对应编号，共有18个球和18个编号。将所有球放在A号袋子中。采样点的布置确定根据该车所需采的子样数从A号袋子中随机抽取与子样数相等的编号球来确定，并按球上的编号在对应的方

13、格中采取。在第1节车厢确定后，用过的牌子放在B号袋子中；第2节车厢子样数的球和编号在A号袋子剩余的球中抽取，用过的球也放在B号袋子中；如此反复，直到所有A号袋子中的球全部用完。再从B号袋子的牌子中抽取，用过的牌子放入A号袋子中。如此循环，直到全部车厢的子样采完。可先根据采样单元确定采样子样数，按上述方法确定子样分布，并将子样分布填入采样方式表格，再按表格实施采样。表格表中应有各方代表（采样员、监采人员、矿方代表等）签名。9.采样作业过程的管理9.1整个采样作业的全过程，应严格按上述作业步骤的规定执行，操作动作要快速规范。9.2人工采取上样时，应挖至距表面0.4m-0.5m进行采样，取样前应将滚

14、落至坑底的煤块和矸石清理干净，在坑底用铲子从新的采样表面垂直（或成一定倾角）插入，不应有意地将大块物料（煤或矸石）推到一旁。要特别注意抽取子样时确保不要让大块由铲子中滑落或从铲外进入。每个子样量合适且大致相等，子样不会从铲子中溢出。一个子样应一次采出，多不扔，少不补。9.3如发现煤质异常，按异常煤方案随机采取（并单独采制化），记录在案，并填写煤质异常登记表，异常单由监采人员填写，一旦填写后，不得随意的更改。9.4采取抽查中样时，应在煤表面的1m以下进行采样。9.5采取抽查下样时，在翻车机处，对翻完空车底部采取。9.6对于入厂的市场煤必须采取中、下样，中样每列车采六桶（由监采人员指定），即60

15、kg。下样对翻完空车底部采取每节一桶，共采6桶。9.7采样完毕后，应将采取的所有煤样送回制样间。运送过程中决不允许洒落煤样。10.样品标识：10.1采样工作完毕后，应注意区分人工采样、机械采样和抽查采样所采的煤样，做好标示，各种煤样不得混淆。10.2采取随机抽查样后，应标注好车皮号等信息。10.3注明煤的种类、标称最大粒度以及批的名称。10.4煤样类型（一般煤样、全水分煤样）。10.5采样地点、日期、时间和采样编码。11.采样记录记录格式如下：采制样班交接记录 采制记录：3当班时间年 月 日 时 至 年 月 日 时交 班 人接 班 人出 勤 情 况 来煤情况：采样编码 个数：来 煤 车 数：

16、吨 数：煤质异常情况： 采样情况： 采样批次： 个 上样数量： 个 下样数量： 个 制样情况：全水分样： 个分 析 样： 个 交接及存样情况：交 接 样 个； 全 水 份 样 个分 析 样 个； 存 查 样 个 设备运行情况： 其它工作（培训及信息系统运行） 组 长：48入厂煤采样原始记录 采制记录：1当值时间年 月 日 时 至 年 月 日 时采样员序号样品编码车数吨数品种采样时间最大粒度子样数目子样重量样品总重量组 长：记录填写要求：11.1采制样记录的书写必须工整，不漏项。11.2采制样记录的书写如有错误，必须用双划线勾掉（保持原书写情况可见），再由个人签字后再书写正确的记录11.3交接班

17、时要将记录本码放整齐，放在办公桌上。11.4写完的记录要及时交到本班班长处，接受检查合格后，方可存档。11.5采制样记录原则上保存两年以上。入厂煤制样作业指导书1 目的及适用范围：入厂煤制样作业指导书(以下称“作业指导书”)规定了制样工作的职责及分工、制样员与设备要求、安全注意事项及作业步骤，适用于大连发电有限责任公司入厂煤的煤样制备工作。2 规范性引用文件：2.1 GB 474-2008煤样的制备方法2.2 GB 475-2008商品煤样的采取方法3定义：本作业指导书采用GB 474-2008、GB 475-2008中的定义。3.1煤样：为确定某些特性而从煤中采取的有代表性的一部分煤。3.2

18、制样：使试样达到分析或实验状态的过程。3.3全水分煤样：为测定全水分而专门采取的煤样。3.4实验室煤样：由总样或分样缩制的、送往实验室供进一步制备的煤样。3.5一般分析实验煤样：破碎到粒度小于0.2并达到空气干燥状态，用于大多数物理和化学特性测定的煤样。4 职责与分工：4.1入厂煤制样由燃料部采制样班负责具体操作，燃料部主任负责指导、监督与考核采制样班的工作。4.2采制样班班长接受燃料部主任的指导、监督与考核。负责组织领导采制样值班员完成制样工作，并检查采制样员的工作质量，审核原始记录、并对当班的制样工作质量负责。4.3 采制样员严格按本作业指导书的规定及时准确的完成制样工作，对自己已承担的工

19、作质量负责，并认真填写原始记录。4.4公司的监采小组成员监督采制样员是否认真执行相关规章制度，是否执行本作业指导书的规定，对制样工作质量负责，并认真填写有关记录。5制样员与设备要求5.1 制样人员:应具备初中及以上学历，经专业培训考试合格。5.2 制样设施、设备和工具要求5.2.1 制样间与备查样室应宽大、明亮，应不受外来风雨及灰尘影响。制样间面积应不少于60平米，应为水泥地面并装有通风除尘设备。堆掺缩分区还需在水泥地面上铺设厚度不小于6mm,面积不少于40平米的钢板。备查样室面积应不小于20平米，不应有热源且不受阳光直射且无任何化学药品。5.2.2有无系统偏差、精密符合要求的锤式破碎机、颚式

20、破碎机、对辊破碎机，湿煤破碎机、联合破碎缩分机等设备。5.2.3联合制样机、锤式破碎机、对辊磨煤机、机械缩分器、湿煤破碎机、适用于煤样粒度为13mm、6mm、3毫mm二分器，孔径位25mm、13mm、6mm、3mm、0.2mm方孔筛和3mm圆孔筛，十字分样器、不同规格的二分器一套、制样铲。6 制样工作的安全注意事项在制样过程中，设备运转前，应将所有安全防护装置安装好，下料斗盖好，各处开启门关好。严禁设备运转时，从下料斗的进料口朝锤心内窥视，严禁设备运转时进行任何的调整、清理或检修。制样机卡涩故障或煤堵篦子时，一定要将机器电源拉下后才能进行处理。制样员制样时必须戴专用的防尘口罩。定期对采样机和制

21、样间的制样机的积粉进行清理，防止煤粉自燃，引发火灾，消防器材齐全好用并定期检查更换。7 制样原则7.1 制样目的： 制备出有代表性的试样，用于化验、检测结果，用来确定商品煤质量或与供煤方核对煤质、核算煤价。7.2 制样方式机械破碎制样和人工缩分同时采用。7.3制样地点大连发电有限责任公司燃料部采制样班制样间7.4制样项目 全水分煤样的制备、一般分析试验煤样的制备 8 煤样制备作业步骤8.1 制备煤样的设备新投用的联合制样机等设备，必须由公司设备管理部门联系相关电力科学研究院进行精密度和系统偏倚的检验，保证精密度和准确度符合国标要求。使用联合制样机制备煤样8.1.1采制样员将所采煤样完好运回制样

22、间，由至少两名监采人员监督。8.1.2清点所有的煤样桶桶数，确认无误后。开始称量煤样重量并做好记录。8.1.3用至少半桶以上的该批来煤冲洗联合制样机，取出接料斗，清理干净防止发生混样。制样机清理完毕后开始制样。8.1.4准备工作完成后，一人开电源并做安全监护，一人立于进料斗边上，均匀的向斗内加入煤样；待所有煤样通过对辊破碎后，再保持机器转动数分钟，然后关掉电源，取出接料斗里的煤样，准备下一步操作。8.2人工制备煤样 如果煤样水分过大,可先用湿煤破碎机破碎后，采用人工方法制备煤样,制样过程应严格按照国家标准GB474-2008煤样的制备方法操作。 全水分试样制备程序(见下图) 8.3联合制样机破

23、碎后，取出6mm煤斗里的6mm煤样，将6mm煤样全部倒在制样平台上，快速掺合三次，掺合时，用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底起堆成一个圆锥; 从中心向四周均匀地将煤样摊平（煤样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度适宜的圆饼状，其厚度不大于标称最大粒度的3倍。然后用九点法(布点如图12所示)缩取。样品取出后立即装入煤样袋内，样品重量不得小于1.25kg,并及时送到化验室进行全水分测定。7/8r 1/2rO煤样堆的中心；r煤样堆的半经图12 九点法取全水分煤样布点示意图8.4 共用煤样制备全水分和一般分析试样煤样的制备共用煤样制备全水分和一般分析试样煤样的制备程序（见图）8.4.

24、1机械和人工所采的煤样全部通过出料3mm联合制样机或对辊机破碎；8.4.2取破碎机3mm出料斗里的煤样；全部通过3mm圆孔筛。8.4.3人工使用二分器缩分煤样，应根据煤量的多少，根据煤样标称最大粒度选用不同的二分器。入料时，取样铲应向一侧倾斜，使煤样呈柱状沿着二分器的整个长度来回摆动供入格槽，供料要均匀并控制供料速度，不要使煤样集中于二分器某一端而发生格槽阻塞。缩分后任取一边的煤样，但第2次必须取另一边煤样。每次舍弃煤样前，必须经过三次以上二分器掺和；缩分后的总样最小质量必须符合GB474-2008煤样的制备方法表1要求。GB474-2008煤样的制备方法表1 缩分后总样最小质量表1 缩分后总样最小质量要求：标称最大粒度/mm一