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文档简介
1、项目三染料对位红的生产乙酰苯胺的生产第七小组:范新亮 蔡志欣 汤登军 刘 飞 钱勤径 盛 霞一、合成线路的选择1、几种生产方法一、一、苯胺经乙酸乙酰化 由苯胺经乙酸乙酰化而得,生产中大多采用冰醋酸作为酰化剂,在较高温度下进行较长时间的回流。C6H5NH2+CH3COOHC6H5NHCOCH3+H2O 步骤 将苯胺和碳酸钠水溶液混合,在搅拌下滴加醋酐,加完后冷却,过滤,冷水洗涤,干燥的粗品,用水重结晶即得产品。苯胺和醋酸的配料比为1:1.33(摩尔比),碳酸钠的用量应恰好中和反应中生成的乙酸。本法收率为90%。 生产厂家:吉林市制药厂,上海人民制药厂,四川长寿化工厂,东北制药总厂。二、微型法 采
2、用苯胺和乙酸酐、冰乙酸、活性炭在常温下制备和提纯乙酰苯胺最为简便有效.但需解决三个问题:(1)苯胺与乙酸酐制备乙酰苯胺时,可能发生进一步的取代反应,伴有副产物二乙酰胺衍生物ArN(COCH,):生成;(2)常温过滤时,溶液遇滤纸上、漏斗中的水,易形成结晶而导致堵塞;(3)酰化反应产生的乙酸以及加入的冰乙酸,在过滤过程中对环境造成的污染。为解决以上问题可从试剂的用量、过滤的方法与时间等予以控制,具体如表所示。设计实验中问题成因分析及解决方案问题问题(1)问题(2)问题(3)产生原因当乙酸酐过量时,可能发生进一步取代反应,在N上取代两个乙酰基。乙酰苯胺常温时溶于冰乙酸,但在水中的溶解度较小,因此当
3、乙酸的量相对较小时,过滤时溶液遇滤纸上漏斗上的水易形成结晶而导致堵塞。因为乙酸有刺激性气味,如果过滤时间过长,酰胺反应产生乙酸以及加入的乙酸就会散发到空气中污染环境。解决方法控制乙酸酐的用量,使苯胺与乙酸酐物质的量1:11:1.1之间,尽量避免副产物的产生。控制乙酸的用量,乙酸量太少,溶液中乙酰苯胺的浓度相对较大,与少量水容易结晶;乙酸量太多,造成浪费。可采用抽虑的方法:缩短过滤时间;乙酸的气味通过抽虑抽气,被水泵中的水稀释带出。 此外,反应时可在试管口塞上塞子,防止乙酸挥。抽滤时抽滤瓶中先放少量水,先将水龙头打开,将试管中的溶液倒出,以缩短乙酸在漏斗上的时间,使之尽快与进入到抽滤瓶中。 该法
4、能制得1 g左右的乙酰苯胺,产率约为70。而用传统方法制取和提纯乙酰苯胺,这一过程需23 h,且产率只有40左右。相比之下,用微型法制备和提纯乙酰苯胺显得简捷有效。三、微波法 将25 mmol(233g)新蒸馏的苯胺50mmol(510g)乙酸酐及少许锌粉(约0.03g),依次加入50mL圆底烧瓶中,混匀后与微波反应回流装置对,设置微波辐射功率为750w,时间为35min,启动波炉辐射完毕,冷却,将反应液倒入盛有30mL水的烧杯中,即析出白色结晶,冷却后抽滤,在约80下干燥称重,产率9095必要时可用水重结晶 微波加热不同于常规加热,它是微波能直接作用于介质分子,是直接加热,具有加热迅速、受热
5、体系均匀、热效率高,便于控制,产品质量高等特点微波加热将是取代目前许多既耗能、又费时,造成环境污染等传统方法的一项新技术从绿色化学的原理出发,应尽可能少地使用能源,而微波加热技术从热效率和经济效益上考虑正符合这一要求2、各方法的质量产率、原料消耗量、生产成本比较级估算 工业化生产的只有一种方法即苯胺乙酸乙酰化法,其它的几种现在是实验室制法。苯胺乙酸乙酰化每生产1t乙酰苯胺消耗: 苯胺(99%) 690Kg (工业级) 冰醋酸 500Kg(工业级) 苯胺价格 9610元/t 冰醋酸价格 285元/t生产成本:0.6909610+0.500285=6773.4元质量产率:1(0.690+0.500
6、)100%=84.03% 3、原料和产物的安全性,对人体造成的危害,原料及产物的毒性相关数据,急救方式及防护措施,三废及处理方法苯胺健康危害:本品主要引起高铁血红蛋白血症、溶血性贫血和肝、肾损害。 苯胺易经皮肤吸收。急性中毒:患者口唇、指端、耳廓紫绀,有头痛、头晕、恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等;重度中毒时,皮肤、粘膜严重青紫,呼吸困难,抽搐,甚至昏迷,休克。出现溶血性黄疸、中毒性肝炎及肾损害。可有化学性膀胱炎。眼接触引起结膜角膜炎。慢性中毒:患者有神经衰弱综合征表现,伴有轻度紫绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可引起湿疹。环境危害:对环境有危害,对水体可造成污染。 燃爆危险:本品可燃,有毒。
7、急救措施 .皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。就医。编辑本段消防措施危险特性: 遇明火、高热可燃。与酸类、卤素、醇类、胺类发生强烈反应,会引起燃烧。 有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 灭火方法: 消防人员须戴好防毒面具,在安全距离以外,在上风向灭火。灭火剂:水、泡沫、二氧化碳、砂土。 泄漏应急处理 .编辑本段应急处理:迅速撤离泄漏污染区人
8、员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。喷雾状水或泡沫冷却和稀释蒸汽、保护现场人员。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。编辑本段操作处置与储存 操作注意事项: 密闭操作,提供充分的局部排风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训,严 格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场
9、所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30,相对湿度不超过80。避光保存。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。冰乙酸一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:吸入后对鼻、喉和呼吸道有刺激性。对眼有强烈刺激作用。皮肤接触,轻者出现红斑
10、,重者引起化学灼伤。误服浓乙酸,口腔和消化道可产生糜烂,重者可因休克而致死。 慢性影响:眼睑水肿、结膜充血、慢性咽炎和支气管炎。长期反复接触,可致皮肤干燥、脱脂和皮炎。二、毒理学资料及环境行为 毒性:属低毒类。 急性毒性:LD503530mg/kg(大鼠经口);1060mg/kg(兔经皮);LC505620ppm,1小时(小鼠吸入);人经口1.47mg/kg,最低中毒量,出现消化道症状;人经口2050g,致死剂量。 亚急性和慢性毒性:人吸入200490mg/m3712年,有眼睑水肿,结膜充血,慢性咽炎,支气管炎。 致突变性:微生物致突变:大肠杆菌300ppm(3小时)。姊妹染色单体交换:人淋巴
11、细胞5mmlo/L。 生殖毒性:大鼠经口最低中毒剂量(TDL0):700mg/kg(18天,产后),对新生鼠行为有影响。大鼠睾丸内最低中毒剂量(TDL0):400mg/kg(1天,雄性),对雄性生育指数有影响。 危险特性:其蒸气与空气形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂可发生反应。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。 醋酸是一种极为重要的化工产品,它在有机化工中的地位与无机化工中的硫酸相当。醋酸的主要用途有: (1)醋酸乙烯。醋酸的最大消费领域是制取醋酸乙烯,约占醋酸消费的44%以上,它广泛用于生产维纶、聚乙烯醇、乙烯基共聚树脂、黏合剂、涂料等。 (2)溶剂。醋酸在许多
12、工业化学反应中用作溶剂。 (3)醋酸纤维素。醋酸可用于制醋酐,醋酐的80%用于制造醋酸纤维,其余用于医药、香料、染料等。 (4)醋酸酯。醋酸乙酯、醋酸丁酯是醋酸的两个重要下游产品。醋酸乙酯用于清漆、稀释料、人造革、硝酸纤维、塑料、染料、药物和香料等;醋酸丁酯是一种很好的有机溶剂,用于硝化纤维、涂料、油墨、人造革、医药、塑料和香料等领域。燃烧爆炸危险性闪点():39 爆炸极限():4.017 静电作用:可能有 聚合危害: 燃烧性: 自燃温度: 危险特性:能与氧化剂发生强烈反应,与氢氧化钠与氢氧化钾等反应剧烈。稀释后对金属有腐蚀性。 消防方法:用雾状水、干粉、抗醇泡沫、二氧化碳、灭火。用水保持火场
13、中容器冷却。用雾状水驱散蒸气,赶走泄漏液体,使稀释成为不燃性混合物。并用水喷淋去堵漏的人员。泄漏处理污染排放类别:Z 泄漏处理:切断火源,穿戴好防护眼镜、防毒面具和耐酸工作服,用大量水冲洗溢漏物,使之流入航道,被很快稀释,从而减少对人体的危害。编辑本段健康危害性健康危害性评价:2, 3, 2 阈限值(TLV):50 大鼠经口LD50:(mg/kg) 健康危害:吸入后对鼻、喉、和呼吸道强烈的刺激作用。皮肤接触,轻者出现红斑,重者引起化学灼伤。误服农醋酸,口腔和消化道可因休克致死。编辑本段急救皮肤接触:皮肤接触先用水冲洗,再用肥皂彻底洗涤。 眼睛接触:眼睛受刺激用水冲洗,再用干布拭擦,严重的须送医
14、院诊治。 吸 入:若吸入蒸气得使患者脱离污染区,安置休息并保暖。 食 入:误服立即漱口,给予催吐剂催吐,急送医院诊治。编辑本段防护措施呼吸系统防护:空气中深度浓度超标时,应佩戴防毒面具。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 手防护:戴橡皮手套。 其它:工作后,淋浴更衣,不要将工作服带入生活区。编辑本段储运适装船型:3 适装舱型:不锈钢舱 储运注意事项:注意货物温度保持在2035,即货物温度要大于其凝固点16.7防止冻结。装卸货完毕时要尽量排尽管系中的残液。编辑本段冰醋酸用途冰醋酸是最重要的有机酸之一.主要用于醋酸乙烯、醋酐、醋酸纤维、醋酸酯和金属醋酸盐等,也用作农药、医药和染料等工业的溶剂和原料,
15、在照相药品制造、织物印染和橡胶工业中都有广泛用途. 冰醋酸是重要的有机化工原料之一,它在有机化学工业中处于重要地位.醋酸广泛用于合成纤维、涂料、医药、农药、食品添加剂、染织等工业,是国民经济的一个重要组成部分.冰醋酸按用途又分为工业和食用两种,食用冰醋酸可作酸味剂、增香剂.可生产合成食用醋.用水将乙酸稀释至4-5%浓度,添加各种调味剂而得食用醋.其风味与酿造醋相似.常用于番茄调味酱、蛋黄酱、醉米糖酱、泡菜、干酪、糖食制品等.使用时适当稀释,还可用于制作蕃茄、芦笋、婴儿食品、沙丁鱼、鱿鱼等罐头,还有酸黄瓜、肉汤羹、冷饮、酸法干酪用于食品香料时,需稀释,可制作软饮料,冷饮、糖果、焙烤食品、布丁类、
16、胶媒糖、调味品等.作为酸味剂,可用于调饮料、罐头等. 洗涤通常使用的冰醋酸,浓度分别为28,56,99的.如果买的是冰醋酸,把28CC的冰醋酸加到72CC的水里,就可得到28的醋酸.更常见的是它以56的浓度出售,这是因为这种浓度的醋酸只要加同量的水,即可得到28的醋酸. 浓度大干28的醋酸会损坏醋酸纤维和代纳尔纤雏. 草酸是有机酸中的强酸之一,在高锰酸钾的酸性溶液中,草酸易被氧化生成二氧化碳和水.草酸能与碱类起中和反应,生成草酸盐. 醋酸也一样,28的醋酸具有挥发性,挥发后使织物是中性;就象氨水可以中和酸一样,28的醋酸也可以中和碱. 碱也会导致变色.用酸(如28的醋酸)即可把变色恢复过来.
17、这种酸也常用来减少由丹宁复合物、茶、咖啡、果计、软饮料以及啤酒造成的黄渍.在去除这些污渍时,28的醋酸用在水和中性润滑剂之后,可用到最大程度.碳酸钠健康危害: 本品具有刺激性和腐蚀性。直接接触可引起皮肤和眼灼伤。生产中吸入其粉尘和烟雾可引起呼吸道刺激和结膜炎,还可有鼻粘膜溃疡、萎缩及鼻中隔穿孔。长时间接触本品溶液可发生湿疹、皮炎、鸡眼状溃疡和皮肤松驰。接触本品的作业工人呼吸器官疾病发病率升高。误服可造成消化道灼伤、粘膜糜烂、出血和休克。 燃爆危险: 本品不燃,具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。第四部分:急救措施 皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触:
18、立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入: 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。 食入: 用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分:消防措施 危险特性: 具有腐蚀性。未有特殊的燃烧爆炸特性。 有害燃烧产物: 自然分解产物未知。 灭火方法: 消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。 第六部分:泄漏应急处理 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存
19、 操作注意事项: 密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。稀释或制备溶液时,应把碱加入水中,避免沸腾和飞溅。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与酸类等分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。锌粉健康危害: 吸入锌在高温下形成的氧化锌烟雾可致金属烟雾热,症状有口中金属味、口渴、胸部紧束感、干咳、头痛、头晕、高热、寒战等。粉尘对眼有刺激
20、性。口服刺激胃肠道。长期反复接触对皮肤有刺激性。 燃爆危险: 本品遇湿易燃,具刺激性。第四部分:急救措施 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。就医。 第五部分:消防措施 危险特性: 具有强还原性。与水、酸类或碱金属氢氧化物接触能放出易燃的氢气。与氧化剂、硫磺反应会引起燃烧或爆炸。粉末与空气能形成爆炸性混合物,易被明火点燃引起爆炸,潮湿粉尘在空气中易自行发热燃烧。 有害燃烧产物: 氧化锌
21、。 灭火方法: 采用干粉、干砂灭火。禁止用水和泡沫灭火。 第六部分:泄漏应急处理 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防静电工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,使用无火花工具收集于干燥、洁净、有盖的容器中。转移回收。大量泄漏:用塑料布、帆布覆盖。在专家指导下清除。 第七部分:操作处置与储存 操作注意事项: 密闭操作。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、碱类、胺
22、类、氯代烃接触。尤其要注意避免与水接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不超过25,相对湿度不超过75。包装密封。应与氧化剂、酸类、碱类、胺类、氯代烃等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有合适的材料收容泄漏物。活性炭无毒害,不需要特别防护。主要用途: 吸附气体和蒸气用的颗粒状活性炭。用于天然气、石油气等气体的分离,苯、乙醇、乙醚等溶剂的回收,二氧化碳、氢、氮、氨、乙炔等气体的净化,维生素、
23、激素、抗生素等的选择性吸附提纯,并作为氯乙烯聚合催化剂的载体等。乙酸酐 健康危害: 吸入后对呼吸道有刺激作用,引起咳嗽、胸痛、呼吸困难。蒸气对眼有刺激性。眼和皮肤直接接触液体可致灼伤。口服灼伤口腔和消化道,出现腹痛、恶心、呕吐和休克等。慢性影响:受本品蒸气慢性作用的工人,可有结膜炎、畏光、上呼吸道刺激等。 环境危害: 对环境有危害,对水体可造成污染。 燃爆危险: 本品易燃,具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。第四部分:急救措施 皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入: 迅速脱离现场
24、至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分:消防措施 危险特性: 易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法: 用水喷射逸出液体,使其稀释成不燃性混合物,并用雾状水保护消防人员。灭火剂:雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。 第六部分:泄漏应急处理 应急处理: 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽
25、可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。注意事项反应所用玻璃仪器必须干燥。锌粉的作用是防止苯胺氧化,只要少量即可。加得过多,会出现不溶于水的氢氧化锌。 反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率。 重结晶过程中,晶体可能不析出,可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。冰醋酸具有强烈刺激性,要在通风橱内取用。切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,以免引起暴沸。注释1久置的苯胺因为氧化而颜色较
26、深,使用前要重新蒸馏。因为苯胺的沸点较高,蒸馏时选用空气冷凝管冷凝,或采用减压蒸馏。2若让反应液冷却,则乙酰苯胺固体析出,沾在烧瓶壁上不易倒出。3趁热过滤时,也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适,抽滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶。防护措施1.呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴自给式呼吸器。 2.眼睛防护:戴安全防护眼镜。 身体防护:穿透气型防毒服。 3.手防护:戴防苯耐油手套。 4.其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒,用温水洗澡。注意检测毒物。实行就业前和定期的体检。 三废
27、及相关处理方法一、废气处理: 1、对一些污染严重的实验应选择微型实验,减少废气的量。 、对少量有害的尾气,以润湿相应的试剂的棉花或活性炭或相应的试液吸收。 、对有毒气体应改进实验装置、采用闭路、循环操作等避免毒气排放。 以上办法对无机气体制备(如 2、2 、等)和性质实验,有机制备等均可采用。二、废液处理: 化学实验室剧毒、易爆废液应及时处理,一般废液倒入废液桶,集中量较多时定期处理。一般无机物废液和有机物废液处理办法不同。 1、无机物废液处理: 一般的酸、碱、盐(不含有重金属离子)废液,以相应的碱、酸中和处理至排放标准。含有氰废液应及时处理,用KmnO4碱性条件氧化分解,或用使氰化物分解为
28、2和2 。含 、 、等重金属离子的废液用碱液沉淀,加絮凝剂使沉淀完全,达标排放。汞洒在地上,应及时用硫磺处理,并深埋地下。、有机物废液的处理; 一般分为两大类收集处理:一类能被氧化分解的,如酚类、胺类、卤代 烃、稠环芳烃、亚硝基化合物、重氮盐、甲苯等,收集后加碱和氧化剂(漂白粉)或3 22。混合氧化剂可把废液的有机物以及含、等物质氧化分解成2 、2O及含N、P等无害物以达到净化的目的。二类是难氧化的苯、硝基苯等,可加活性炭吸附。量多及有价值的解吸分离回收使用。 无价值的,可用焚烧法处理。4、合成路线选择的结果(全组讨论) 经全组讨论,工业化生产我们选择苯胺乙酸乙酰化法,因为工业生产只有这一种方
29、法,而在实验室制取我们选择微型法,因为微型法操作简单,实验条件要求不高常温常压,实验器材较常见常用,并且实验产品的分离提纯操作简便,产率高。二、产品的用途以及原料、产品的理化常数指标 乙酰苯胺,学名N-苯(基)乙酰胺,白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。化学品的常用理化常数名称外观分子量溶解性熔点沸点折光率相对密度/20/4 LD50 mg/kg苯胺无色或微黄色油状液体93.12稍微溶于水,易溶于乙醇、乙醚-6.31841.581.02442 mg/kg(大鼠经口);820 mg/kg(兔经皮) 乙酸酐无色透明状液体102.09溶于乙
30、醇、乙醚、苯。 -73.1138.61.391.081780mg/kg(大鼠经口);4000mg/kg(兔经皮) 乙酸无色透明状液体60.03溶于水、醚、甘油,不溶于二硫化碳 16.7118.11.431.053530mg/kg(大鼠经口);1060mg/kg(兔经皮) 活性炭黑色粉末-约1.92.1-乙酰苯胺无色有闪光的小叶状固体135.17溶于热水,易溶于乙醇、乙醚1143051.501.21800mg/kg(大鼠经口);1210mg/kg(兔经皮) 三、原料、产品的分析测试草案所需仪器与设备:红外光谱仪红外光谱是基于分子中原子的振动。由于有机分子不是刚性结构,分子中的共价键就像弹簧一 样
31、,在一定频率的红外光辐射下会发生各种形式的振动,如伸缩振动(以表示)、弯曲振动(以 表示)等,伸缩振动中又分为对称伸缩振动(以 a 表示)和不对称伸缩振动(以as表示)。不同类 型的化学键,由于它们的振动能级不同,所吸收的红外射线的频率也不同,因而通过分析射线吸收 频率谱图(即红外光谱图)就可以鉴别各种化学键。乙酰苯胺的红外光谱中的振动频率如下: 32003300cm-1 NH 1560cm-1 NH(难于检测,被苯环14501600 cm-1 带所掩蔽) 13601250 cm-1 CN 1670cm-1 C=O 3030 cm-1 苯环的CH 14501600 cm-1 苯环的骨架振动 760cm-1,699cm-1 苯环一取代的CH 通过乙酰苯胺中各种共价键的振动频率来鉴定该物质是不是乙酰苯胺。四、分离提纯粗品的草案提纯乙酰苯胺的方案:1.热溶液配制: 将粗产物转入250ml烧杯,加入0ml冷水中并加热至沸腾。如果溶液中有未溶解的油珠,则补加水,每次补加5mlml,每次加水后均煮沸。至到油珠完全溶解后补加总水量 的水。2.脱色: 视粗产品颜色深浅加入粗品量15 的活性碳,然后在玻棒搅拌下煮沸3min5min进行脱色。煮沸过程中注意补加水,使溶液总量保持不变。3.热过滤、结晶: 趁热用事先预热好的热过滤漏斗过滤,让滤液在烧杯中自然冷却结晶。若过滤后的滤液中立即出
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