材期末终极复习

1、名词解释：1. 相干散射：当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子能量不足以使原子电离，但电子可在X射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，称为相干散射。2. 非相干散射：当X射线光量子与自由电子或者受核束缚较弱的电子碰撞，将一部分能量给予电子，使其动量提高，成为反冲电子，而光子损失了能量，并改变了运动的方向，其波长将会变长，这种散射称为非相干散射。3. 俄歇效应：原子中一个K层电子被入射光量子击出后，L层一个电子跃迁入K层填补空位，此时多余的能量不以辐射X光量子的方式放出，

2、而是另一个L层电子获得能量跃出吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应。4. 光电效应：当入射光量子的能量等于或者略大于吸收体原子某壳层电子结合能（即该层电子激发态能量）时，此光量子很容易被吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，称为光电子，原子则处于相应的激发态，这种被入射辐射电离现象即光电效应。5. 连续X射线谱：由波长连续变化的X射线构成，它和白光相似，也是多种波长的混合体，故也称白色射线或多色X射线。6. 特征X射线谱：由有一定波长的若干X射线迭加在连续X射线谱上构成，它和单色的可见光相似，具有一定的波长，故称单色X射线。每种元素只能发出一定波长的单色X射线

3、，它是元素的标志，故也称为特征X射线、标识X射线。7. 荧光辐射：入射能量束的粒子和物质原子中电子相互作用，当粒子能量足够大就能激发出内层电子，高能量层电子填补激发态空位，能量差以X射线形式辐射。为荧光辐射。8. 系统消光：由于衍射线的相互干涉，某些方向的强度会加强，而某些方向的强度会减弱甚至消失，这种规律称为系统消光。简答题：1，滤波片选择原则：滤波片的K吸收限刚好位于入射X射线的与之间，尽量靠近，过滤掉强度较低的和连续谱。2,阳极靶材的选择原则是阳极靶材的特征X射线波长偏离样品吸收限，样品对X射线尽可能少吸收。3,镜面发射和X射线衍射区别： 被晶体衍射的X射线是由入射线在晶体中所经过路程上

4、的所有原子散射波干涉的结果，而可见光的反射是在极表层上产生的，可见光反射仅发生在两种介质的界面上；单色X射线的衍射只在满足衍射条件的若干个特殊角度上产生(选择衍射)，而可见光的反射可以在任意角度产生；可见光在良好的镜面上反射，其效率可以接近100，而X射线衍射线的强度比起入射线强度却微乎其微。4，X射线衍射方法：劳埃法：采用连续X射线照射不动单晶体。周转晶体法：采用单色X射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片记录。粉末法：采用单色X射线照射多晶体，试样为数量众多、取向混乱的微晶体组成，可以测定晶体结构、物相定性、定量分析，精确测定晶体的点阵参数以及材料的应力、晶粒大小。5，影响

5、衍射强度的因素：结构因数，角因数，多重性因数，吸收因数、温度因数。6,弯晶单色器在X射线衍射里作用是消除线，并降低由于连续X射线及荧光辐射所产生的背底。在波谱仪里作用是？7，X射线衍射仪由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元或自动控制单元。8，X射线衍射仪和德拜照相区别：衍射仪入射光束为线状焦斑、平板状试样、试样各处吸收均匀吸收系数A为常数、衍射记录是测角仪+探测器（其中试样和探测器保持-2转动）；德拜相机入射光束为点焦斑、棒状试样、试样吸收满足A()、衍射记录采用底片（样品固定在底片圆心处）。9，物相定量分析的原理是什么？对食盐进行化学分析和物相定性分析，所得信息有何不同？答：X射线衍

6、射分析是以晶体结构为基础的。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它所含物质的衍射花样机械叠加而成。 对食盐进行化学分析得到食盐的化学组分信息，即包含的化学元素种类及含量；而物相分析则获得相结构信息，及各成分的存在晶系、晶格参数等。10，简述利用X射线衍射仪法进行两相混合物物相分析的过程。a利用X射线衍射仪绘制混合物的衍射图谱；b选取三强线d1、d2、d3；c查数字索引，首先在页眉上确定d1的组别，然后根据d2、d3进一步缩小查找范围。如果三条线都在误差范围内，再对

7、照八强线，若均吻合，可以初步确定该物相。根据其卡片号再查找相应的PDF卡片，将实验所得d值和相对强度与卡片上的数据进行比较，如对应较好即可确认该物相。如果找不到，重新搭配三强线，并重复以上过程，直到找到为止。d找出第一物相后，可将其所有线条剔出，并将其余的线条的强度归一化，选出三强线，重复以上过程，定出第二相。10，物相定量分析的原理是什么？试用K值法进行物相定量分析的过程答：基本原理：各相的衍射线强度随着该相含量的增加而提高，由于各物相对X射线的吸收不同，需要加以修正。根据多相物质中，待测相j相某衍射面衍射线强度与该相所占体积百分比关系：。可知该相衍射面的衍射线强度随该相的体积百分数增大而增

8、大。通过测定某衍射线强度，可得到待测相的含量。K值法：1) 配制一待测相A与内标物S质量比1:1的试样，进行衍射分析，分别各选待测相与内标物一衍射面衍射线，测其强度IA、IS，则K=IA/ IS。 2)在待测样中加入S相， 算出S相含量WS， 进行衍射分析，分别测取待测相与内标物的上述同一衍射线的强度IA、IS，则根据,求出WA。11，比较X射线衍射法中物相定量分析的外标法、内标法、K值法的特点。答：外标法以待测物相的纯物质作为标样。外标法适合于特定两相混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素异构体）混合物的定量分析。外标法存在基体效应，且要做定标曲线。 内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有

9、的标准物质进行定量分析，其目的是为了消除基体效应。内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响，但它也要做定标曲线。 K值法不用做定标曲线，而是采用刚玉作为标准物质，并在JCPDF卡片上载有各种物质值。12,点阵参数测定的误差来源：相机的半径误差、底片的伸缩误差、试样的偏心误差以及试样的吸收误差。测定方法有：图解外推法，最小二乘法，标准样校正法。13，X射线衍射还可以测定结晶度、固溶度、晶粒大小。测量结晶度：用X射线法测定样品中晶相和非晶相的衍射强度，结晶度，为准确测定Ic、Ia, 对样品主要衍射峰(一般为最强峰区)扣背底、强度修正后,假设非晶峰和各结晶峰的峰形函数,经多次拟合,将重峰分

10、开,再测定。测量晶粒大小：衍射峰特点与晶粒大小间关系符合谢乐公式：，是衍射峰的半高宽，t是晶粒大小。晶粒越小，衍射峰越宽。步骤如下：（1）获得纳米多晶材料的衍射谱。 （2）选定某衍射面，对其进行步进式扫描，并对该衍射峰分离，测定半高宽。 （3）用实验法或近似函数法对剥离仪器宽化。 （4）用近似函数法求出晶格畸变宽化，从中扣除和，即得到晶粒细化宽化，将其带入谢乐公式求出晶粒大小t。前反射区，背射区二，电子显微分析考点1，透射电镜聚焦原理：通过一种轴对称不均匀分布的磁场使电子偏转聚焦到轴线某一点。2，电磁透镜的像差：球差：即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定规律

11、造成，采用小孔径半角，减小球差。像散：是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的。加消像散器进行矫正。色差：是由于入射电子波长（或能量）的非单一性所造成的。采用稳定的加速电压。3，分辨率：主要由衍射效应和球面像差决定。孔径半角越大，考虑衍射效应，分辨率越高，但球差会变坏，所有要找到电磁透镜的最佳孔径半角。提高电磁透镜的分辨率主要途径是提高加速电压和减小球差系数。4，电磁透镜的景深和焦长受哪些因素的影响？说明电磁透镜的景深大、焦长长是什么因素的影响结果？假设电磁透镜没有像差，也没有衍射瑞利斑，即分辨率极高，此时它的景深和焦长如何？答：电磁透镜景深和焦长受像差（球差、像散、色差）和衍射效应影响。电磁透镜的

12、景深大、焦长长，这是由于小孔径角成像的结果。当孔径角越大，像差越大，衍射瑞利斑越小，r0越小，分辨率越高。此时景深，焦长。假设电磁透镜没有像差，也没有衍射瑞利斑，即分辨率极高，此时它的景深和焦长为0。5，透射电子显微镜主要有几大系统组成？答：供电系统、电子光学系统、真空系统。6，透射电子显微镜中有哪些主要光阑？在什么位置，其作用如何？答：(1)聚光镜光阑：在第二聚光镜下方。用来限制照明孔角。(2)物镜光阑：在物镜的背焦面上。孔径越小，被挡去的电子越多，图像的衬度越大。另一个作用是在背焦面上套取衍射束的斑点成像，即暗场成像。(3)选区光阑：在物镜的像平面位置。对样品区域进行选择分析。7，分析电子

13、衍射和X射线衍射有何异同？答：相同点：电子衍射和X射线衍射，都遵循布拉格方程和消光定律。衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出。不同点：X射线衍射对整个试样相结构、物相分析,要求每相需一定的含量,不可观察组织形貌。电子衍射为微区的相结构、物相分析,同时可观察照射区的组织形貌。衍射角小。8，说明单晶、多晶及非晶的电子衍射花样的特征。答：(1)单晶：一系列有序斑点。每个衍射斑点代表一个晶面（hkl），参与衍射的晶面(hkl)平行于入射方向uvw；(2)多晶：同心衍射圆环，每个圆环代表一个晶面族hkl；(3)非晶：透射亮斑。9，请说明已知相机常数和样品晶体结构的单晶体电子衍射花样的标定程序。（1

14、0分）答：尝试法：1 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离····2 根据衍射基本公式，求出相应的晶面间距，····3 根据d值定出相应的晶面族指数hkl。4 测定各衍射斑点之间的夹角5 决定离开中心斑点最近衍射斑点指数。6 决定第二个斑点的指数。第二个斑点指数和第一个斑点指数必须符合夹角公式。7 一旦确定两个斑点，其他斑点根据矢量运算求得。8 根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向，即晶带轴指数。【uvw】=10,有序相与无序相衍射花样的区别：11，质厚衬度：质厚衬底：非晶样品透射电子显微图像衬度是由于样品

15、不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度（质量厚度定义为试样上表面单位面积以下柱体中的质量），也叫质厚衬度。衍射衬度：由于样品中不同位向的晶体的衍射条件（位向）不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。与质厚衬度的区别：质厚衬度是非晶态复型样品的成像原理，而衍射衬度是晶体薄膜样品的成像原理质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，而衍射衬度利用的是样品中晶体位向的不同而造成衬度差别而形成的。12，什么是缺陷不可见判据？如何利用此判据来确定位错的布氏矢量？答：作为位错衬度消失的一个实际可行的有效判据。 要确定位错的布氏矢量，可以按如下步骤进行：找到两个操

16、作发射和，其成像时位错均不可见，则必有，。这就是说，b应该在和所对应的晶面（）和（）内，即b应该平行于这两个晶面的交线，再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。13，电子束入射固体样品表面会激发哪些信号？它们有哪些特点和用途？ 二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、背散射衍射电子、透射电子、吸收电子。二次电子作用深度浅、对表面形貌敏感，分辨率（510nm）高、可用作扫描电镜表面形貌分析；背散射电子作用深度深、能量大、发散度大、分辨率50100nm，对平均原子序数敏感、受形貌的影响，可用作扫描电镜的成分分布的初步分析、形貌分析；特征X射线作用深度更深

17、，分辨率为1001000nm，可用于电子探针的元素定性和半定量分析；俄歇电子作用深度浅，分辨率高（0.52nm）， 可用于表面层成分分析；背散射衍射电子可用于扫描电镜样品的结构分析。14，扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?答：影响因素:电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数.SE和HE信号的分辨率最高, BE其次,X射线的最低.扫描电镜的分辨率是指用SE和HE信号成像时的分辨率.14，扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?答：扫描电子显微镜（SEM）是以类似电视摄影显像的方式，通过细聚焦电子束在样

18、品表面扫描激发出的各种物理信号来调制成像的显微分析技术。 透射电镜是细聚焦电子束透过薄膜样品后的电子信号来调制成像的显微分析技术。SEM成像原理与TEM完全不同，不用电磁透镜放大成像15，二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？答：相同：都可以利用收集到的信号进行形貌分析。 不同：二次电子像主要反映试样表面的形貌特征，像的衬度是形貌衬度，主要决定于试样表面相对于入射电子束的倾角，试样表面光滑平整，倾斜放置的二次电子发射电流比水平放置时大，一般选在45度左右，用二次电子信号作形貌分析时，可在检测器收集栅上加一250500V的正电压来吸引能量较低的二次电子，使它们以弧形路线进入检测器，这样在样品表面某些背向检测器或凹坑等部位上逸出的二次电子也能对成像有所贡献，图像层次增加，细节清楚