高温高压环境下金刚石单晶成核与生长虚拟仿真实验指导书讲义

1、高温高压环境下金刚石单晶成核与生长虚拟仿真实验指导书讲义实验目的1 .虚拟仿真实验研究的背景和意义高压物理学是一门正处在加速发展阶段的新兴学科。在超高压极端条件下，物质中的原子 /分子距 离将缩短，相互作用显著增强，原子内层电子可参与成键，进而破坏原有的结构，导致电磁相互作用状 态及核子间的强相互作用改变，合成新材料，出现新的物理现象。高压为寻找特殊用途的新材料提供了丰 富的来源，因此，物质在超高压等极端条件下的行为研究被视为未来最有可能取得重大科学突破的 研究领域，可广泛应用于国 防、新能源、新材料、地学、化学、凝聚态物理等领域。高温高压技术应用 于材料领域最经典的例子为人造金刚石的合成(图

2、1)。金刚石作为自然界中存在的最坚硬物质，是一种集多种优异性能于一体的极限性功能材料，具有最大热导率(20Wcm-1K-1)、最宽透光波段、最快声速、耐腐蚀、抗辐射、超宽带隙(5.5 eV)、高击穿电压、 大载流子迁移率(2000 cm2V-1s-1)等。由于金刚石在国民经济中发挥着其它材料无法替代的作用，拥有先进的金刚石制备技术并实现应用化，对一个国家整体工业发展、科技水平的全面提高、国防力量的整体增强等都将起到极为重要的作用，因此被称 为国家战略物资近年来，在积极推进中国制造2025的大背景下，我国已将金刚石 材料的合成定为重要发展方向之O图1石墨与金刚石实验原理高温高压物理科学研究具有高

3、度灵活性(研究方法和对象)，易于其它物理(材料)科学其它分支相结合 的特点，是目前在地球物理科学和材料物理科学研究的前沿领域之一。本项目中设计了高温高压实验操作 和金刚石晶体生长控制两个主要教学核心，其中主要涉及的知识点可以归纳为3个方面(包括认知能力、 实践能力和实验分析能力)，如下：1 .高压产生与分类：(1)高压设备加压方式，思考高压产生的原理。(2)高压的分类方法：根据压力产生的方式不同，高压技术可以分为两种：一种为动态高压(Dynamic High Pressure),另一种为静态高压(Static High Pressure )。(3)高压的分级：在高压科学领域，根据产生压力的大小

4、可分为：高压(High Pressure )> 1 GPa ,超高压(Super-High Pressure ) >10 GPa,极高压(Ulrta-High Pressure )>100 GPa2. 高温高压设备：(4)高压设备典型部件结构及各个部分的作用与原理：包括压机，液压源，电控，加热及 控制系统。建立整个高温高压过程中，各个部分之间的运行关系。(5)主油缸的作用及密封结构，主油缸间接密封自动补偿结构的工作原理及特点。(6)钱链式六面顶压机主机结构，加压及卸压过程中，主机各个部分的运动。(7)液压系统的工作原理：包括液压系统与电气控制系统的配合，使机器完成半自动、分

5、段、调整三种 工作循环。液压系统元件的结构及作用，加压过程中，各个液压元件的动 作。(8)电器控制系统内部结构及控制过程，利用可编程序控制器PLCH空制六面顶压机的动 作。(9)测量样品处的压力：包括压力标定原理及方法。(10)金刚石合成液压机的加热系统及加热方法。(11)压机的调整：包括同步性的调整，顶锤的调平及对中性调整。(压机的实用与维护保养。3. 高温高压实验（13） 人造金刚石合成中的压力密封和压力传递介质的选取：根据高压实验的需求，选定出合适的固体材料。高温高压组装示意图如图即示。图中最外层为传压介质，要起到传压 、保温、密封、支撑和绝缘的作用，要求传压介质与硬质合金压砧的表面和自

6、身内部有足 够大的摩擦力。在高温高压实验中常用的外围材料是叶腊石，但是叶腊石在高温高压下会 出现脱水而发生相变，传压性能和保温性能变差，因此需要在叶腊石块内部复合白云石( 性能稳定)套管形成复合块。这样既保证了传压，又保证了保温。图2图m b为六面顶大腔体液压机与示意图，图g为高温高压腔体示意图（14） 根据碳的高压相图（图3, 4）,高压合成金刚石的工艺参数。钻石的合成周期比较 长，特别是大尺寸单晶（克拉级别），并且晶体生长过程中要保持温度和压力的高度 稳 定，所以对压机的稳定性要求相应的就高。由于石墨向金刚石的转换会发生体积收缩，需 要采用超高压液压泵进行高精度的补压。在温度设定上，晶体生

7、长过程中如果出现较大的 温度变化，必然导致晶体不能正常生产，因此采用B®热电偶通过温度反馈的控制实现恒温 控制。0 7 4 勉 2E j 乱 lr*r -I / -HrI-cnipernturc ('C )图4被基铁体系中金刚石生长相图在保证组装正确的前提下，通过压机的操控台设置样品制备的温度和压力梯度曲线，保证在相 应的压力下选取适当的温度，使得实验过程中不会出现“放气炮”和“放火炮”的情形。在实验之 前应该对压机的六个顶砧进行及时的检查，如有裂锤情况，需要取下锤面，同时通过四柱液压机的 配合进行更换处理，然后再进行调正。以上所述步骤需要长时间的实验的磨合和探索，才能快速而

8、 准确的判断和操作。1实验仪器设备（装置或软件等）1 .计算机：Win7/8/10简体中文版的操作系统、主频3.20 GHZ或更高的CPU显卡容量2 GB以 上的显卡、容量8 GW上的内存、1 T的硬盘、V襁备、分辨率1920' 1080的显示器、鼠标、键盘等 输入设备。2 .软件：高温高压合成控制的虚拟仿真软件；100 M以上带宽，足够支持100名学生同时在 线并发访问和请求。3 .实体实验仪器设备：高温高压腔体内绝缘管、加热炉、保温杯、导电钢圈等实物配件，可以向 学生做现场演示组装过程，作为虚拟软件教学的线下补充，将虚拟仿真与实际操作相结合。1 实验材料(或预设参数等)2 .实验材

9、料本项目包括虚拟实验准备过程、虚拟高温高压合成过程、虚拟样品处理过程三个部分， 所需要虚拟实验材料包括：(1)高温高压实验准备过程虚拟材料：虚拟四柱液压机、虚拟粉压成型液压机、虚拟 真空手套箱、虚拟各种型号模具、虚拟行星式球磨机，让学生借以模拟样品压制内部绝 缘材料、保温材料、加热炉的制备过程。(2)高温高压实验合成过程操作虚拟材料：虚拟六面顶压机、虚拟操作台、虚拟腔体， 通过操作虚拟液压机(包括调整顶锤、行程、油路、电路、缸体等)，设定合成工艺， 同时虚拟腔体内部晶体生长的3D真型，为学生演示所设置高温高压条件与内部腔体内部 晶体生长的对应关系。(3)合成金刚石晶体处理过程虚拟材料：虚拟废液

10、废气处理室、激光切割机、虚拟抛 光机等，并展示不同工艺下合成钻石的照片。3 .预设参数实验中，设置高温高压实验所使用的碳化鸨压砧尺寸为 33 mm< 33 mm内部样品腔体尺 寸为20 mmx 10 mm在铁锲触媒体系中金刚石合成压力为5.3 GPa温度为1350-1600 C ,升压时间为2分钟，升温时间为60秒，合成时间为从15分钟到100小时。1 实验教学方法实验教学方法的实行，是以教师为主导、学生为主体的教与学的过程，是知识传递、思维加工、创新发展的过程。在实施中，要充分体现“以学生为中心”的教育理念，切实实施“虚实结合”、“深入浅出”的教学过程，最后达到“学以致用”、“突发应变

11、”和“重在创新”的教学目的和效果。一、实施过程的方法1. “虚实结合”的教学法：实施目的：让学生认识到，面临的“虚拟”实际上就是我们实验室中的“实体”。所谓的“实”，就是在学生开始本项目之前，由教师或实验室管理人员按照学生的选课人数， 分组到实验室，通过教师讲解、实验室挂图等，让学生开始就对“合成钻石”有个大体了解，初步 揭开这个“神秘”的面纱，然后让学生由“看一看”，到“摸一摸”，再到“做一做”。“看一看”钻石的“前身”就是普通的石墨，“看一看”石墨合成金刚石时所用的设备和辅助材料，“ 看一看”金刚石是在哪儿长出来的；“摸一摸”石墨一一金刚石的真实样子，“摸一摸”这些仪器 设备的真正手感；“

12、做一做”是指让学生自己亲自动手来做几个套管、垫片等耗材，开一下机器，看一下设备运行的真实状态。所谓的“虚”，就是在学生对实体实景有了初步的认识和感觉后，进入虚拟仿真实验系统去 学习金刚石的合成全过程。这样，学生就会带着实景去进行仿真，才能感到“虚中有实”的意义 所在。传统实验课时有限，学生人数多，所以可能存在学生没有完全掌握全套的制备钻石流程的情况，学生实验的质量不高。而虚拟仿真实验就是为了改善这一现状，在该课程上课期间，系统 向所有学生开放，学生可以在平台上突破这一瓶颈的限制。2 .“深入浅出”学习法使用目的：先有理论储备，才能对实验中的各个环节做到“理所当然”。本系统分课前“预习”、课上“

13、教学”两个环节。要求学生在课前通过“预习”系统，把本实验中 所涉及的理论知识、实验仪器设备和样品进行认知，只有储备了相关的知识，才能把理论和实践相 结合，为后面的“教学”环节做好铺垫，才能做到在实验环节“驾轻就熟”，做到得心应手。通过进行课前预习，课上学习，然后在课程结束之后，学生可以登陆平台下载自己的实验报告。二、实施过程的目的和效果“学以致用”一一行为向导行动导向是一种基于实际工作的教学方法，是以活动为导向、以人的发展为本位的全面提高学生的 综合能力的教学方法。学生开始时，在教师及系统的提示下，进入自主学习的环节，然后按照自己喜欢的金刚石的颜色和 形状，选不同的原料配比，设置不同的压力和温

14、度参数，合成不同颜色和结构的金刚石，沿不同的 解离面进行切割，得到自己的金刚石的实验结果。目的：让学生在自由思维的状态下，按照“前”知识的认知，应用到新的思维发展空间。效果：不 拘一格，发挥学生的主观能动性，培养学生的创造性思维。“突发应变”一一临危不乱所谓的临危，是指在实验过程中，由于某些因素，造成一定的失误，比如工艺参数设置不对等。所 谓的不乱，是指能够在及时发现问题的时候，采取必要的措施，及时更正错误，以避免实验事故的 发生。例如：要合成“110”面的金刚石，但温度和压力设置不当，可能偏离参数区域。应及时升温或降 压，调节到合适的参数区。目的：培养学生善于发现问题并能及时解决问题的能力。

15、效果：使学生临危不乱，预防事故发生。“重在创新”一一突破向导创新是一种革命，是一种化茧成蝶的境界，不是不合规律的“乱来”。创新能力的培养不是一朝一夕之功，是在学生反复训练的基础上的能力的提升。学生在掌握金刚石 基本的合成方法后，可以按照既有的“旧”知识，延伸思维，利用合理的掺杂和不同工艺参数的设 定，合成新的具有不同物性的新产品。三、实验效果的查询上课前，老师将虚拟实习任务下发到每一个同学，每位同学可以在虚拟系统注册账号开始学习，系 统将记录同学们的学习情况作为老师评定同学们平时成绩的参考。同时学生也需要在实验完成后提交一份实习报告，老师会在后台批改，查看同学们的学习效果。1实验方法与步骤要求

16、实验方法描述：1.实验方法描述实验过程中，以问题为导向，以学生为中心，以虚拟仿真的模式使实验教学内容更加详实适宜。项目整体分三个部分：预习、教学、考核“闻店除升埴卜加1 J fi单V在除i t氏准M仿白飞Pq<:himl >imj Un hkirn'预习：主要是为学生提供本虚拟仿真实验项目必备的基础性知识，包括理论知识、设备认知和样 品认知三部分。Q 1 土丁吃：岛崔高！rm埼卜一命用打单独虚朴叮卡匕.词防庭中 匚5）*的产生来酢理田的单.施常也称作大脑鼠支 武 樟弟理.却国幡不，力:峰寿卜璜砧西陶戈力小的，所以心4H>5”目.由于也剧拓小的 恻5做逗远小于大而P W

17、的用俯敷值,所以&人面积一恻展加假小的乐旗.小 . 病犍苫信| 和潮酰町虱北舟触土的江第.这就是除吏高限产生的城参原理U曹要"法I弹电很品、弊M如设、认如I孤川学生可以通过点击学习相关的基础知识，为后边的教学学习奠定基础。教学：是本项目的核心环节。本项目中虚拟学习主要分为三部分，第一部分为样品组装的准备（ 含原料研磨、组件压制、组建烘干和样品组装），第二部分为钻石的合成（包括压机操作和样品处 理），第三部分为 错误操作危险演示与应急处理方式培训。第一部分样品组装的准备得到(a)原料研磨：学生根据需要合成钻石的颜色，配比不同的原料放入星型球磨机进行研磨,不同的样品粉(b)组件压

18、制：选择组件压制，进入实验室实验模块所在区域，点击高亮设备，进入如图所 示，按照信息步骤提示，开始实验流程。第一步，学习每个组装部件的压制过程，确定不同压制品的适合高度；第二步，学习金属垫片的冲制过程，确定金属片的种类和尺寸；(c)组建烘干：选择组件烘干，进入实验室实验模块所在区域，按照信息步骤提示，开始实 验流程。(d)样品组装：进入如图所示左侧实验步骤提示 ，鼠标点击右侧组装部件图标，中间区域出现组 装的模型，组装完成后可以查看左侧组装的报告。第三步，学习组装的正确顺序，按照正确的步骤进行组装，填写实验报告。HL Kli_ 1： AF3% ;| 汁漕打收rrW 七集卜祖1li 事"

19、;1*&耳*卅一百阖百 蛇*膏 H片中EHit. l It f-1彳一HI 11gl -tiw心一a*Wf，tf 一|制期岐H«片戟 ,卅1粗仲-.M岫'.就稔百 M富1 I仙 I睥小辅琳 k曲立'I. Uffl魄辟3,嘉国离座珏维卜金陋石单品成林与生长”损昉*/=1 *第二部分钻石的合成训练：选择钻石合成，进入实验室实验模块所在区域，点击局亮设备 进入上图所示，根据上面实验步骤提示，进行实验。第四步，开机。对品种位置的进行确定，并预测不同品种位置对晶体生长的影响；第五步，对压机进行正确的参数设定，调试压力曲线和温度曲线，并对温度的梯度进行合理设定;第六步，对

20、六面顶压机进行正确操作，使得组装处于压机的正确位置，并保证压机的六个锤面行进 到正确的位置；操作压机油路开关，使六面顶活塞到位，对试样形成初步的压力腔体。 第七步，进行高温高压实验的模拟；STUFF! an，l，"程中系统N间：8.76sT况IT:4.87h任看生成，况用力''Q稀温高压环境下金刖石唯品成核与生长虚拟仿真实班i门中间«7«r?纲件 压Mit ir第八步，取出合成的金刚石样品对样品进行酸洗处理，调试不同酸类的配比及酸煮时间;第九步，对钻石样品进行抛光处理，通过抛光等测试表征样品卞黄"拟任i'l'4；Q有里高压

21、环境下金刚布旗晶或板与生长成机牌0实 。.种产 KT 也商阳高比环珀卜上阳行中和|也tvj¥三土步商班寄臣环境F金制行总怖叱核与邛区虚加伯r啜映砰林M样品展示:“二d LMafTi 书偶鲁班坏就于金明冷会典成帕:体立会修,二二n 43算工依出薄整工方易*.TT岳第三部分 错误操作危险演示与应急处理方式培训（在样品合成阶段内，利用学生在等待合成时间内, 一键进入VR模式，在3D场景中，学生如同身临其境，通过声、光及观察喷射飞溅物，体验在实景 操作中出现各种失误造成的危险后果）： 第十步，粉压成型实验中，对于模具施加压力超程;第十一步，高压腔体组装过程中，内部配件顺率错乱或者部分组件缺失

22、所导致失败的实验隐患第十二步，压机液压缸体运行中，误操作所带来的安全问题;第十三步，高温高压实验工艺设定中，所设定压力与温度匹配度失衡所导致一系列结果（如“ 放 火炮”等）；第十四步，金刚石提纯过程中的环境保护问题提示。考核： 进入主界面选择考核模式，分为实验操作和理论考试两个部分。结束后系统自动判分QLH' MJkJULU- LWPi'klty FT!外境卜'金港百单品1A穗与斗匕生期伍包福轮提出要求：设置需要合成的钻石颜色和生长速度q,勘，*中泡高代环电“金旧uimM成带与生长眠报也房飞1空，郎物分中事心«柳忠 得事中* fj*fa幡_3_. WJrblL

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24、KIL ®学生交互性操作步骤说明:2.学生交互性操作步骤说明实验过程中为了增强实验教学与学生之间交互性，每个实验教学过程均分为预习教学环节与学生自主操作训练环节：(1 )对实验中所需要样品及高温高压腔体配件进行模拟制备，在预习教学阶段，学生可以了 解如何根据所选取的粉体材料、配件尺寸与形状来确定使用模具类型，并学会计算压制不同类型配 件所需载荷力。在完成预习阶段后，学生可以自主选取材料制备不同尺寸的高温高压配件，并设定 所需压制压力范围，系统软件可以实现及时反馈制备样品的规格与模具所承受的压力，并可以实时展示所设参数下，压制配件的具体规格，且在设置压力超出最高载荷力时，系统可以提示并展现模 具(特别是