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1、1第五章第五章 液液萃取及特殊萃取液液萃取及特殊萃取2 萃取过程包括:萃取过程包括:1 1、液相到液相(碘由水中转移到四氯化碳、液相到液相(碘由水中转移到四氯化碳)-)-萃取萃取2 2、固相到液相、固相到液相( (如用酒浸泡中草药如用酒浸泡中草药)- )- “浸取浸取”;3 3、气相到液相、气相到液相- - “吸收吸收”。液液萃取,要求接触的两种液体互不相溶,能够形液液萃取,要求接触的两种液体互不相溶,能够形成两相,则液液萃取过程为物质从一液相转入与成两相,则液液萃取过程为物质从一液相转入与其不互溶的另一液相的传质过程。其不互溶的另一液相的传质过程。 所谓所谓相相是是物理性质和化学组成一致物理

2、性质和化学组成一致的部分。的部分。3优点:优点:萃取过程具有分离效率高、质量好、萃取过程具有分离效率高、质量好、收率高、生产能力大、快速连续和安全收率高、生产能力大、快速连续和安全操作等优点。操作等优点。缺点缺点:需耗用大量的有机溶媒,并需配备:需耗用大量的有机溶媒,并需配备离心分离机或离心萃取机及溶媒回收设离心分离机或离心萃取机及溶媒回收设备,且厂房要求符合防爆要求,因此投备,且厂房要求符合防爆要求,因此投资大。资大。4萃取u定义:物质在两相之间的传质过程。u根据参与溶质分配的两相不同分类液固萃取液液萃取双水相萃取反胶团萃取超临界流体萃取5概述概述 萃取是利用混合物中各组分在某溶剂中的萃取是

3、利用混合物中各组分在某溶剂中的溶解度差异溶解度差异来分离混合物的一种单元操作。来分离混合物的一种单元操作。用溶剂分离液体混合物的萃取操作称为液液用溶剂分离液体混合物的萃取操作称为液液萃取萃取, ,而分离固体混合物的萃取操作则称为固而分离固体混合物的萃取操作则称为固液液提取或浸取提取或浸取, ,此外此外, ,以超临界流体作为萃取以超临界流体作为萃取剂的萃取操作称为剂的萃取操作称为超临界流体萃取超临界流体萃取。5.1 概述概述6概述概述 萃取在化工生产中有着广泛的应萃取在化工生产中有着广泛的应用。例如,中药有效成分的提取,用。例如,中药有效成分的提取,沸沸点相近点相近或或相对挥发度相近相对挥发度相

4、近的液体混合的液体混合物的分离,物的分离,恒沸混合物恒沸混合物的分离,的分离,热敏热敏性组分性组分的分离等。的分离等。一、概述一、概述7固液提取固液提取 固液提取是利用有机或无机溶剂将固体固液提取是利用有机或无机溶剂将固体原料中的可溶性组分溶解,使其进入液相,原料中的可溶性组分溶解,使其进入液相,再将不溶性固体与溶液分开的单元操作,其再将不溶性固体与溶液分开的单元操作,其实质是溶质由固相传递至液相的传质过程。实质是溶质由固相传递至液相的传质过程。目前,固液提取在制药生产中有着广泛的应目前,固液提取在制药生产中有着广泛的应用,如用,如中草药有效成分中草药有效成分的提取,的提取,滤饼或固体滤饼或固

5、体物的洗涤物的洗涤等。等。 一、概述一、概述8固液提取固液提取一、概述一、概述 固体原料中的可溶性组分称为溶质固体原料中的可溶性组分称为溶质, ,不溶性组分称为载体。用于溶解溶质的不溶性组分称为载体。用于溶解溶质的溶剂称为提取剂或浸取剂溶剂称为提取剂或浸取剂, ,提取后所得提取后所得的液体称为提取液或浸取液的液体称为提取液或浸取液, ,提取后的提取后的载体和残余的少量溶液称为残渣。载体和残余的少量溶液称为残渣。9固液提取固液提取一、概述一、概述 提取产物是制剂成型的粗制品,也称为提提取产物是制剂成型的粗制品,也称为提取物。由提取物制成各种剂型的后期过程各取物。由提取物制成各种剂型的后期过程各有

6、不同,有按一定质量标准加工制成煎膏剂、有不同,有按一定质量标准加工制成煎膏剂、酒剂、酊剂、浸膏、流浸膏等剂型;有通过酒剂、酊剂、浸膏、流浸膏等剂型;有通过浓缩干燥制成一定规格的半成品,以便制成浓缩干燥制成一定规格的半成品,以便制成片剂、冲剂等剂型;有通过适当加工、制成片剂、冲剂等剂型;有通过适当加工、制成软膏、栓剂等其它剂型;也有需要精制加工,软膏、栓剂等其它剂型;也有需要精制加工,纯化有效成分,制成注射剂等剂型。纯化有效成分,制成注射剂等剂型。10酊剂酊剂药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解而制成的药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解而制成的澄清液体制剂,亦可用流浸膏稀释制成。供口服或澄清液体制剂,亦可

7、用流浸膏稀释制成。供口服或外用。外用。 煎膏剂煎膏剂药材用水煎煮、去渣浓缩后,加炼蜜或糖药材用水煎煮、去渣浓缩后,加炼蜜或糖而制成的半流体制剂。而制成的半流体制剂。 酒酒 剂剂药材用蒸馏酒浸提而制成的澄清液体制剂。药材用蒸馏酒浸提而制成的澄清液体制剂。 浸膏剂浸膏剂用煎煮法或渗漉法制备,全部煎煮液或渗用煎煮法或渗漉法制备,全部煎煮液或渗漉液应低温浓缩至稠膏状,加稀释剂或继续浓缩至漉液应低温浓缩至稠膏状,加稀释剂或继续浓缩至规定的量。规定的量。 11渗漉法渗漉法是将适度粉碎的药材置渗漉筒中,由上部不是将适度粉碎的药材置渗漉筒中,由上部不断添加溶剂,溶剂渗过药材层向下流动过程中浸断添加溶剂,溶剂渗

8、过药材层向下流动过程中浸出药材成分的方法。出药材成分的方法。渗漉属于动态浸出方法,溶剂利用率高,有效成分渗漉属于动态浸出方法,溶剂利用率高,有效成分浸出完全,可直接收集浸出液。适用于贵重药材、浸出完全,可直接收集浸出液。适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂;也可用于有效成分含量毒性药材及高浓度制剂;也可用于有效成分含量较低的药材的提取。但对新鲜的和及易膨胀的药较低的药材的提取。但对新鲜的和及易膨胀的药材和无组织结构的药材不宜选用。该法常用不同材和无组织结构的药材不宜选用。该法常用不同浓度的酒精和白酒作溶剂,故应防止溶剂的挥发浓度的酒精和白酒作溶剂,故应防止溶剂的挥发损失。损失。1213固液提取

9、固液提取一、概述一、概述 提取时首先要使固体原料与提取提取时首先要使固体原料与提取剂充分混合,并保持良好的液固相接剂充分混合,并保持良好的液固相接触状态。经一定时间的提取后,将提触状态。经一定时间的提取后,将提取液与残渣分离开来。最后将溶质从取液与残渣分离开来。最后将溶质从提取液中分离出来,并对提取剂进行提取液中分离出来,并对提取剂进行回收处理。回收处理。 14固液提取固液提取5.2 药材有效药材有效成分的提取过程及机理成分的提取过程及机理 药材可分为药材可分为植物、动物和矿物植物、动物和矿物三大类。矿物三大类。矿物药材无细胞结构,其有效成分可直接溶解或分药材无细胞结构,其有效成分可直接溶解或

10、分散于提取剂中。动物性药材的有效成分一般为散于提取剂中。动物性药材的有效成分一般为蛋白质、激素和酶等大分子物质蛋白质、激素和酶等大分子物质, ,因分子量较大因分子量较大, ,故难以透过细胞膜故难以透过细胞膜, ,所以提取时应首先破坏其细所以提取时应首先破坏其细胞膜。植物性药材的有效成分的分子量一般比胞膜。植物性药材的有效成分的分子量一般比无效成分的分子量要小得多无效成分的分子量要小得多, ,故提取时有效成分故提取时有效成分需透过细胞膜,而无效成分则应留在细胞内。需透过细胞膜,而无效成分则应留在细胞内。 15 1.1.提取过程的阶段划分提取过程的阶段划分 植物性药材的提取过程一般可植物性药材的提

11、取过程一般可分为分为润湿、渗透、溶解、扩散润湿、渗透、溶解、扩散等几等几个阶段。个阶段。 16 (1) (1) 润湿与渗透阶段润湿与渗透阶段 新药材的细胞中新药材的细胞中, ,含有多种可溶性物质和不含有多种可溶性物质和不溶性物质。药材经干燥后,内部水分大部分被蒸溶性物质。药材经干燥后,内部水分大部分被蒸发发, ,故细胞萎缩。当药材被粉碎时故细胞萎缩。当药材被粉碎时, ,一部分细胞可一部分细胞可能发生破裂,其中所含的成分可直接提取。而大能发生破裂,其中所含的成分可直接提取。而大部分细胞在粉碎后仍保持完整状态,当与提取剂部分细胞在粉碎后仍保持完整状态,当与提取剂接触时被提取剂所润湿,同时提取剂通过

12、毛细管接触时被提取剂所润湿,同时提取剂通过毛细管和细胞间隙渗透至细胞组织内。和细胞间隙渗透至细胞组织内。 17 提取剂能否润湿药材表面,并渗透进入到提取剂能否润湿药材表面,并渗透进入到细胞组织中,取决于提取剂对物质的润湿性以细胞组织中,取决于提取剂对物质的润湿性以及该物质与提取剂间的及该物质与提取剂间的界面张力界面张力。一般情况下,。一般情况下,非极性提取剂不易从含有大量水分的药材中提非极性提取剂不易从含有大量水分的药材中提取出有效成分,极性提取剂不易从富含油脂的取出有效成分,极性提取剂不易从富含油脂的药材中提取出有效成分。对于含油脂的药材可药材中提取出有效成分。对于含油脂的药材可先用石油醚或

13、苯进行脱脂,然后再用适宜的提先用石油醚或苯进行脱脂,然后再用适宜的提取剂提取。取剂提取。 18 (2) (2) 溶解阶段溶解阶段 提取剂进入细胞组织后,与药提取剂进入细胞组织后,与药材中的各种成分相接触,并使其中材中的各种成分相接触,并使其中的可溶性成分转入到提取剂中,该的可溶性成分转入到提取剂中,该过程称为溶解。过程称为溶解。 19 药物成分溶解于提取剂的过程可能药物成分溶解于提取剂的过程可能是物理溶解过程,也可能是使药物成分是物理溶解过程,也可能是使药物成分溶解的反应过程。药材的种类不同,其溶解的反应过程。药材的种类不同,其溶解机理有很大差异。一般情况下,水溶解机理有很大差异。一般情况下,

14、水能溶解晶体和胶质,故其提取液多含胶能溶解晶体和胶质,故其提取液多含胶体物质而呈胶体液,乙醇提取液含胶质体物质而呈胶体液,乙醇提取液含胶质较少,而亲脂性提取液则不含胶质。较少,而亲脂性提取液则不含胶质。 20 (3) 扩散阶段扩散阶段 提取剂溶解有效成分后,形成的浓提取剂溶解有效成分后,形成的浓溶液具有较高的渗透压,从而形成扩散溶液具有较高的渗透压,从而形成扩散点,其溶解的成分将不停地向周围扩散点,其溶解的成分将不停地向周围扩散以平衡其渗透压,这正是提取过程的推以平衡其渗透压,这正是提取过程的推动力。在固体外表面与溶液主体之间存动力。在固体外表面与溶液主体之间存在一层很薄的溶液膜,其中的溶质存

15、在在一层很薄的溶液膜,其中的溶质存在浓度梯度,该膜常称为扩散边界层。浓度梯度,该膜常称为扩散边界层。 21渗透压渗透压 (a) 渗透渗透 (b) 渗透平衡渗透平衡 (c) 反渗透反渗透22 在湿润和溶解过程中,固体内形成在湿润和溶解过程中,固体内形成的浓溶液中的溶质将向固体表面扩散,的浓溶液中的溶质将向固体表面扩散,并通过扩散边界层扩散至溶液主体中。并通过扩散边界层扩散至溶液主体中。一般情况下,溶质由固体表面传递至溶一般情况下,溶质由固体表面传递至溶液主体的传质阻力远小于溶质在固体内液主体的传质阻力远小于溶质在固体内部的扩散阻力。部的扩散阻力。23 若固体由惰性多孔结构组成,且固若固体由惰性多

16、孔结构组成,且固体的微孔中存在溶质和提取剂,则通过体的微孔中存在溶质和提取剂,则通过多孔固体的扩散可用有效扩散传质来描多孔固体的扩散可用有效扩散传质来描述。但对植物性药材而言,由于细胞的述。但对植物性药材而言,由于细胞的存在,一般并不遵循有效扩散系数为常存在,一般并不遵循有效扩散系数为常数的简单扩散规律。数的简单扩散规律。 24 此外,在提取过程中还存在提取剂此外,在提取过程中还存在提取剂由溶液主体传递至固体表面,再由固体由溶液主体传递至固体表面,再由固体表面传递至固体内部的扩散过程,该过表面传递至固体内部的扩散过程,该过程的速率较快,一般不会成为提取过程程的速率较快,一般不会成为提取过程的速

17、率控制步骤。的速率控制步骤。 251. 分子扩散现象与费克定律分子扩散现象与费克定律 分子传质又称为分子扩散,简称为扩散,它是由于分子的分子传质又称为分子扩散,简称为扩散,它是由于分子的无规则热运动而形成的物质传递现象。分子传质在气相、无规则热运动而形成的物质传递现象。分子传质在气相、液相和固相中均能发生。液相和固相中均能发生。 5.2.1 费克(费克(Fick)定律与浸取速率方程)定律与浸取速率方程26 描述分子扩散的通量或速率的基本定律为描述分子扩散的通量或速率的基本定律为费克定律,其数学表达式为费克定律,其数学表达式为 27在固液萃取中,可近似认为是分子扩散,符合费克定律,自药材颗粒单位

18、时间通过的单位面积的有效成分量为扩散通量J:K:浸出时总传质系数;c:药材固体与液相主体中有效物质的浓度差2. 浸取速度方程浸取速度方程28 C2、C1分别为分别为提取开始提取开始和终了和终了时时固相与液相主体中有效成分的浓度差,固相与液相主体中有效成分的浓度差,kmol m-3。 1212mCClnCCC29 总传质系数由:内扩散系数(D内),自由扩散系数(D自)和对流扩散系数(D对)组成。L:颗粒尺寸;S:边界层厚度,其值与溶解过程液体流速有关;h:药材颗粒内扩散距离 30 总传质系数与药材及提取剂的性总传质系数与药材及提取剂的性质以及溶液的流动状态等因素有关,质以及溶液的流动状态等因素有

19、关,其值可根据经验选取或在小试设备中其值可根据经验选取或在小试设备中通过实验测得。通过实验测得。 315.2.2 浸取溶剂与浸取影响因素浸取溶剂与浸取影响因素1. 浸取溶剂的选择原则 (1)溶质的溶解度大,以节省溶剂用量;(2)与溶质之间又足够大的沸点差,以便 于回收利用;(3)溶质在溶剂的扩散阻力小,即扩散系 数大和黏度小;(4)价廉易得,无毒,腐蚀性小等。322. 常用的浸取剂和辅助剂常用的浸取剂和辅助剂 1)浸取剂: 水、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、脂肪油2)辅助剂: 酸、碱、表面活性剂、甘油33 水:水:水具有极性大、溶解范围广、价廉等水具有极性大、溶解范围广、价廉等特点,是最常用的提取剂

20、。水可提取药材中的特点,是最常用的提取剂。水可提取药材中的生物碱盐类、甙、苦味质、有机酸盐、甙质、生物碱盐类、甙、苦味质、有机酸盐、甙质、蛋白质、糖、树胶、色素、多糖类蛋白质、糖、树胶、色素、多糖类(果胶、粘果胶、粘液质、菊糖、淀粉等液质、菊糖、淀粉等)、以及酶和少量的挥发、以及酶和少量的挥发油等。但由于水的选择性较差,因而提取液中油等。但由于水的选择性较差,因而提取液中常含有大量的无效成分,从而给制剂带来一定常含有大量的无效成分,从而给制剂带来一定的困难。此外,部分有效成分的困难。此外,部分有效成分(如某些甙类等如某些甙类等)在水中会发生水解。在水中会发生水解。 34 乙乙 醇醇 乙乙 醇醇

21、:半极性溶剂,既能溶解一些水溶性成分,半极性溶剂,既能溶解一些水溶性成分,又能溶解一些脂溶性成分又能溶解一些脂溶性成分。 90% 挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等 50%70% 生物碱、苷类等生物碱、苷类等 50% 苦味质、蒽醌苷类等苦味质、蒽醌苷类等 40% 可延缓酯类、苷类等成分水解可延缓酯类、苷类等成分水解 20% 具防腐作用具防腐作用 缺点:具药理作用,价昂易燃。缺点:具药理作用,价昂易燃。35 氯仿:氯仿:氯仿是一种非极性提取剂,能溶氯仿是一种非极性提取剂,能溶解药材中的生物碱、甙类、挥发油和树脂等解药材中的生物碱、甙类、挥发油和树脂等成分,但不能溶解蛋白

22、质、鞣质等成分。氯成分,但不能溶解蛋白质、鞣质等成分。氯仿具有防腐作用且不易燃烧,但有强烈的药仿具有防腐作用且不易燃烧,但有强烈的药理作用,故一般仅用于有效成分的提纯和精理作用,故一般仅用于有效成分的提纯和精制。制。 36 乙醚:乙醚:乙醚是一种非极性有机提取剂,可乙醚是一种非极性有机提取剂,可与乙醇等有机溶剂任意混溶。乙醚溶解的选择与乙醇等有机溶剂任意混溶。乙醚溶解的选择性较强,可溶解药材中的树脂、游离生物碱、性较强,可溶解药材中的树脂、游离生物碱、脂肪、挥发油以及某些甙类等成分,但对大部脂肪、挥发油以及某些甙类等成分,但对大部分溶解于水的成分几乎不溶。乙醚具有强烈的分溶解于水的成分几乎不溶

23、。乙醚具有强烈的生理作用,且极易燃烧,故一般仅用于有效成生理作用,且极易燃烧,故一般仅用于有效成分的提纯和精制。分的提纯和精制。 37 石油醚:石油醚:石油醚是一种非极性石油醚是一种非极性提取剂提取剂,其,其溶解的选择性较强,可溶解药材中的溶解的选择性较强,可溶解药材中的脂肪油、脂肪油、蜡等成分,少数生物碱亦能被石油醚溶解,但蜡等成分,少数生物碱亦能被石油醚溶解,但对药材中的其他成分几乎不溶。在制药生产中,对药材中的其他成分几乎不溶。在制药生产中,石油醚常用作脱脂剂。石油醚常用作脱脂剂。 38 提取辅助剂提取辅助剂 凡加入提取剂中能增加有效成分的溶解度凡加入提取剂中能增加有效成分的溶解度及制品

24、的稳定性或能除去或减少某些杂质的试及制品的稳定性或能除去或减少某些杂质的试剂称为提取辅助剂。例如,提取生物碱时加入剂称为提取辅助剂。例如,提取生物碱时加入适量的酸,由于酸能与生物碱形成可溶性的生适量的酸,由于酸能与生物碱形成可溶性的生物碱盐,因而有利于生物碱的提取;又如,提物碱盐,因而有利于生物碱的提取;又如,提取甘草制剂时加入氨溶液则有利于甘草酸的提取甘草制剂时加入氨溶液则有利于甘草酸的提取等。取等。39 盐酸、硫酸、冰醋酸和酒石酸等均是盐酸、硫酸、冰醋酸和酒石酸等均是常用的酸类提取辅助剂,氨水、碳酸钠、常用的酸类提取辅助剂,氨水、碳酸钠、碳酸钙等均是常用的碱类提取辅助剂。此碳酸钙等均是常用

25、的碱类提取辅助剂。此外,许多表面活性剂也常用作提取辅助剂。外,许多表面活性剂也常用作提取辅助剂。 40 3.提取剂的选择依据提取剂的选择依据 组分在溶剂中的溶解度直接关系到提取效组分在溶剂中的溶解度直接关系到提取效果的好坏。在实际的生产过程中,根据要提取果的好坏。在实际的生产过程中,根据要提取物质的不同性质选取不同的溶剂,以使要提取物质的不同性质选取不同的溶剂,以使要提取的成分达到最高含量。提取剂可分为亲水性有的成分达到最高含量。提取剂可分为亲水性有机溶剂和亲脂性有机溶剂。一些常见溶剂的亲机溶剂和亲脂性有机溶剂。一些常见溶剂的亲水性的强弱顺序:水水性的强弱顺序:水 甲醇甲醇 乙醇乙醇 丙酮丙酮

26、 乙酸乙乙酸乙酯酯 乙醚乙醚 氯仿氯仿 苯苯 石油醚。石油醚。 41固液提取固液提取 提取剂的选择应以拟提取的主要有效成分提取剂的选择应以拟提取的主要有效成分及其性质作为主要依据。首先应根据过去的及其性质作为主要依据。首先应根据过去的经验,选择常用、安全、廉价的溶剂经验,选择常用、安全、廉价的溶剂( (如水如水) )作为提取剂。作为提取剂。42固液提取固液提取 由于水具有价廉、无毒、提取范围由于水具有价廉、无毒、提取范围广等特点,故水是目前提取中草药有效广等特点,故水是目前提取中草药有效成分使用最多的溶剂。对某些适应性较成分使用最多的溶剂。对某些适应性较差的成分可通过调节差的成分可通过调节pH

27、值、添加辅助剂值、添加辅助剂或应用特殊技术或应用特殊技术( (如超声提取、微波提取、如超声提取、微波提取、超临界提取等超临界提取等) ),以改善提取效果。,以改善提取效果。 43固液提取固液提取 其次可考虑使用不同浓度的乙醇或其他有其次可考虑使用不同浓度的乙醇或其他有机溶剂提取,提取物中有效成分多、杂质少,机溶剂提取,提取物中有效成分多、杂质少,在实际操作中多使用不同浓度的乙醇。但在实际操作中多使用不同浓度的乙醇。但95%乙醇作溶剂的可行性较差,因为高浓度的乙醇乙醇作溶剂的可行性较差,因为高浓度的乙醇对药材的润湿性能差、难于循环使用、挥发性对药材的润湿性能差、难于循环使用、挥发性强、损失大、易

28、燃烧、安全性差,此外高浓度强、损失大、易燃烧、安全性差,此外高浓度的乙醇的生产可行性和可操作性均较差。如提的乙醇的生产可行性和可操作性均较差。如提取松萝酸用苯作溶剂时提取物纯度及收率均高,取松萝酸用苯作溶剂时提取物纯度及收率均高,但苯有毒,易燃,需特殊厂房、设备和特别劳但苯有毒,易燃,需特殊厂房、设备和特别劳保方可投产。保方可投产。 44固液提取固液提取 最后还要考虑到成本核算。用有机溶最后还要考虑到成本核算。用有机溶剂提取有效成分,不仅溶剂本身价格昂贵,剂提取有效成分,不仅溶剂本身价格昂贵,而且所需特殊生产条件的设备费及设备折而且所需特殊生产条件的设备费及设备折旧费均很高,劳保费开支也较大,

29、因而不旧费均很高,劳保费开支也较大,因而不利于生产操作。利于生产操作。453. 浸取的影响因素浸取的影响因素(1)粒度)粒度(2)浸取温度)浸取温度(3)浸取的压力)浸取的压力 (4)浸取时间)浸取时间(5)浓度差)浓度差(6)相对运动速度相对运动速度(7)溶剂的用量及提取次数)溶剂的用量及提取次数(8) 溶剂的溶剂的pH值值465.3 浸取过程的计算浸取过程的计算浸提过程的计算浸提分为单级多次浸取和多级逆流浸提过程的计算浸提分为单级多次浸取和多级逆流浸取,也有动态和静态浸取。浸取,也有动态和静态浸取。平衡浓度:平衡浓度:当物质从药材中扩散到溶液中的量与当物质从药材中扩散到溶液中的量与物质从溶

30、液中扩散到药材中量相等时浸提液的浓物质从溶液中扩散到药材中量相等时浸提液的浓度即为平衡浓度。度即为平衡浓度。平衡状态:药材内部液体的浓度与药材外部浸提液平衡状态:药材内部液体的浓度与药材外部浸提液的浓度相等时的状态叫平衡状态,若二者不相等的浓度相等时的状态叫平衡状态,若二者不相等称为非平衡状态浸出。称为非平衡状态浸出。47浸出率:浸出率:指浸提后指浸提后溶液中所含可溶出物质的量溶液中所含可溶出物质的量与原与原药材所含药材所含可溶出物质总量可溶出物质总量之比,称为浸出率,表之比,称为浸出率,表示浸出效果。示浸出效果。1.单级多次提取单级多次提取: 设多次浸提,每次均达到平衡状态。设多次浸提,每次

31、均达到平衡状态。且设药材中所含可浸出成分的总量为且设药材中所含可浸出成分的总量为G,残留在药材中的浸出物质量为残留在药材中的浸出物质量为g,浸出后所放出的溶剂量为浸出后所放出的溶剂量为G,剩余在药材中的溶剂量为剩余在药材中的溶剂量为g,则第一次浸提达到平衡状态时有则第一次浸提达到平衡状态时有48浸出量:浸出量:残留在药材中的浸出物质量残留在药材中的浸出物质量49例例1:含有浸取物质:含有浸取物质25%的药材的药材100kg, 第一级溶剂第一级溶剂加入量与药材量之比为加入量与药材量之比为5:1, 其他各级溶剂新加入其他各级溶剂新加入量与溶剂之比为量与溶剂之比为4:1, 求浸取一次和浸取五次后药求

32、浸取一次和浸取五次后药材中所剩余的可浸取物质的量为多少材中所剩余的可浸取物质的量为多少?设药材中设药材中所剩余的溶液量等于其本身重量。所剩余的溶液量等于其本身重量。50解:药材中所含浸出物质总量解:药材中所含浸出物质总量G=25kg, g=100kg, G=400kg a=G/g=4g1=G/(a+1)=25/(4+1)=5kgg2=G/(a+1)=25/(4+1)2=1kgg5=G/(a+1)=25/(4+1)5=0.008kg浸出分率为浸出分率为(25-0.008)/25=99.98%51浸取率浸取率E如浸渍后药材中所含的溶剂量为如浸渍后药材中所含的溶剂量为1,此时所加入的总此时所加入的总

33、溶剂量为溶剂量为M,则则E=(M-1)/M 所剩分率为所剩分率为1-EE2=E1(1-E1) =(M-1)/M (1-E1) =(M-1)/M 2二次总浸出率为二次总浸出率为E2=(M-1)/M + (M-1)/M 2=(M2-1)/M2n次浸取次浸取, 浸出物质的总浸出率为浸出物质的总浸出率为En=(Mn-1)/Mn52例例2 药材含药材含20%无效成分无效成分, 含含30%的有效成分的有效成分,浸出溶剂用量为药浸出溶剂用量为药材自身重量的材自身重量的20倍倍,药材对溶剂的吸收量为药材重量的药材对溶剂的吸收量为药材重量的4倍倍,求求25kg药材单次浸取所得的有效成分与无效成分量药材单次浸取所

34、得的有效成分与无效成分量?解解: 设药材中所吸收溶剂量为设药材中所吸收溶剂量为1, 则则M=20/4=5E=(M-1)M=(5-1)/5=80%药材单次浸取无效成分量药材单次浸取无效成分量=250.20.8=4kg药材单次浸取有效成分量药材单次浸取有效成分量=250.30.8=6kg若药渣压榨处理药材中溶剂量降至若药渣压榨处理药材中溶剂量降至2倍时倍时,则总溶剂量为则总溶剂量为M=20/2=10E=(M-1)M=(10-1)/10=90%53问题:问题: M等于等于5和和10时,浸取时,浸取3次后提取率分别为多少?次后提取率分别为多少?545.4 浸取工艺与浸取设备浸取工艺与浸取设备单级浸取工

35、艺:单级浸取工艺: (1)间歇式、浸出率低,耗能大; (2)单级回流浸出工艺:索氏提取,受热时间长; (3)单级循环浸渍浸出工艺:相对运动,边界层表 面更新快;多级浸出工艺:多级浸出工艺:降低浸出成分的损失; (1)平流多级接触法流程 (2)逆流多级接触法流程 (3)连续微分逆流接触法流程 55简单接触法流程简单接触法流程 指分批式单级接触法,使溶剂添加到装有指分批式单级接触法,使溶剂添加到装有物料的浸提器中,经搅拌浸提后,使浸提物料的浸提器中,经搅拌浸提后,使浸提液与固体物料分离,分离后再重复另一次液与固体物料分离,分离后再重复另一次的同样的操作的同样的操作 此法操作简单,但效率不高,处理能

36、力也此法操作简单,但效率不高,处理能力也较小。较小。 56平流多级接触法流程平流多级接触法流程 数组简单接触法浸提装置,依序排列数组简单接触法浸提装置,依序排列 。 操作时,每组装置称为一级,物料操作时,每组装置称为一级,物料L0。经由第一级与溶。经由第一级与溶剂剂S1混合完成第一级浸提,得浸提液混合完成第一级浸提,得浸提液V1。经第一级浸提。经第一级浸提后的物料用作第二级的进料后的物料用作第二级的进料L1。同理,第三级之物料为。同理,第三级之物料为第二级浸提后的进料,依次类推。但每级引入的溶剂第二级浸提后的进料,依次类推。但每级引入的溶剂 (S1,S2,S3,Sn)均为纯溶剂。均为纯溶剂。 此法为简单接触法的改进。其依据为将溶剂分少量多次此法为简单接触法的改进。其依据为将溶剂分少量多次进行浸提的进行浸提的效率高于同量溶剂一次浸提效率高于同量溶剂一次浸提的原理。的原理。57逆流多级接触法流程 本流程为数个浸提装置串联而成,如图所示。本流程为数个浸提装置串联而成,如图所示。

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