瓦里安培训教材培训讲义五(维护和安全)

1、原子吸收光谱仪课程原子吸收光谱仪课程维护和安全维护和安全 1维护保养的内容和目的维护保养的内容和目的日常维护保养的内容：l气体供应l雾化器、雾化室和燃烧头l石墨管、石墨炉、自动进样器l仪器本身l各种附件保持仪器的各项性能安全条件 2仪器缺乏保养的结果：仪器缺乏保养的结果：l仪器的性能下降仪器的性能下降l灵敏度变差，甚至没有信号l稳定性变差l仪器的安全性下降仪器的安全性下降 3气体供应气体供应乙炔气使用的注意事项：l当钢瓶气压力小于400KPa时，不能再使用；l出口压力不能高于100KPal一定不能使用黄铜管传导乙炔l使用乙炔气的专用减压阀 4乙炔气乙炔气l乙炔气出口压力应保持乙炔气出口压力应保

2、持 100 kPa (15 psig)以下，出口压力大于以下，出口压力大于105KPa，乙炔气会不稳定乙炔气会不稳定。l乙炔气压力允许范围是乙炔气压力允许范围是 65 至至100 kPa (9-15 psig)，参见仪器后参见仪器后面板上的标注。面板上的标注。l不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。不要采用不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。不要采用紫铜管接乙炔气（铜含量不得超过紫铜管接乙炔气（铜含量不得超过65）。不要使乙炔气直接与）。不要使乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触，否则可能引起爆炸。铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触，否则可能引起爆炸。l仅使用采

3、用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶，当钢瓶总压力低于仅使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶，当钢瓶总压力低于400Kpa（60psi）或燃烧速度每小时大于或燃烧速度每小时大于1/7钢瓶总量时，钢瓶钢瓶总量时，钢瓶中的丙酮可能会被带出，进入仪器。丙酮进入仪器后可能损坏中的丙酮可能会被带出，进入仪器。丙酮进入仪器后可能损坏O型密封圈，降低分析性能或引起回火，因此应及时更换钢瓶型密封圈，降低分析性能或引起回火，因此应及时更换钢瓶。 5为防止丙酮溢出为防止丙酮溢出lq钢瓶压力低于钢瓶压力低于 400 kPa (60 psi)时及时更换钢瓶；时及时更换钢瓶；lq确认乙炔消耗速度不超过规定量；如速度太快，可将几个钢确认乙

4、炔消耗速度不超过规定量；如速度太快，可将几个钢瓶并联使用。瓶并联使用。l为消除火灾及爆炸的可能性：为消除火灾及爆炸的可能性：lq经常检查是否有漏气；经常检查是否有漏气；lq使用乙炔气之前，开少许压力检查是否有丙酮喷出，如有，使用乙炔气之前，开少许压力检查是否有丙酮喷出，如有，将该气退回供应商。乙炔器的纯度应为将该气退回供应商。乙炔器的纯度应为99.0%以上。以上。l分析工作完成后应将钢瓶关闭。分析工作完成后应将钢瓶关闭。 6氧化亚氮氧化亚氮l液态氧化亚氮转换成气态氧化液态氧化亚氮转换成气态氧化亚氮的过程中要吸收热量，可亚氮的过程中要吸收热量，可能使减压阀冻冰，从而导致减能使减压阀冻冰，从而导致

5、减压阀失灵，因此减压阀应带有压阀失灵，因此减压阀应带有加热装置。加热装置。 l千万不要在千万不要在N2O的气体管线的的气体管线的接口处使用油脂来密封，因为接口处使用油脂来密封，因为它会导致自燃它会导致自燃l钢瓶中的钢瓶中的N2O是以液体形式保是以液体形式保存的。因此，压力的大小并不存的。因此，压力的大小并不能指示气体的多少能指示气体的多少lN2O的纯度应该的纯度应该99.5% 7氧化亚氮氧化亚氮的回火问题的回火问题l回火：是由于燃烧的速回火：是由于燃烧的速度超过气体的流速（流度超过气体的流速（流量的提升速度）量的提升速度）l右图是乙炔流量右图是乙炔流量/ 氧化亚氧化亚氮流量比值与总流量图，氮流

6、量比值与总流量图，回火区在低总流量区回火区在低总流量区lVarian AA是采用高比值是采用高比值0.6和高的总流量和高的总流量16L/minlVarian用可能回火的用可能回火的3倍倍的气体流速来操作的气体流速来操作N2O 8防止回火防止回火l l多年实践表明，回火的发生可能与下列因素有关：多年实践表明，回火的发生可能与下列因素有关：l1. 保持燃烧头清洁，燃烧头狭缝上不应有任何沉积物，因这些沉积物可能引起燃保持燃烧头清洁，燃烧头狭缝上不应有任何沉积物，因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞，使雾化室内压力增大，使液封盒中的液体被压出，或残渣从燃烧狭缝烧头堵塞，使雾化室内压力增大，使液封盒中的液体被

7、压出，或残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。中落入雾化室将燃气引燃。l用硬物将结碳从燃烧的火焰中刮去，是我们不提倡的操作方法。用硬物将结碳从燃烧的火焰中刮去，是我们不提倡的操作方法。l2. 燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值 0.47 mm (0.0185“) ，N2O, 或或 0.54 mm (0.021”) ，空气空气 。l 即使是很小的增大，也可能导致回火。所以，不要试图改变燃烧头的结构。即使是很小的增大，也可能导致回火。所以，不要试图改变燃烧头的结构。l3. 确保雾化室及液封盒干净，如溶液较脏（如有机溶液）一定要经常清洗雾化室确保雾化室及液封盒干净，如溶

8、液较脏（如有机溶液）一定要经常清洗雾化室及液封盒。及液封盒。l4. 确认使用正确的确认使用正确的O型密封圈，且无损坏。型密封圈，且无损坏。O型圈的损坏可能使雾化室与外界大型圈的损坏可能使雾化室与外界大气相通，将火焰引入雾化室。气相通，将火焰引入雾化室。l5. 液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品。液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品。 9防止回火防止回火l6.废液管必须接在液封盒下出液口上，排液必须通畅。上通气口必废液管必须接在液封盒下出液口上，排液必须通畅。上通气口必须与大气相通。废液管下端不要插入废液中，应在废液上方与液面保须与大气相通。废液管下端不要插入废液中，应

9、在废液上方与液面保持一定距离。持一定距离。 l7.因因N2O 以液态形式储存在钢瓶中，使用时减压阀应要有加热装置。以液态形式储存在钢瓶中，使用时减压阀应要有加热装置。 l8.如乙炔气消耗速度过快，或总压低于如乙炔气消耗速度过快，或总压低于700kPa，丙酮可能溢出，丙酮可能溢出，损坏仪器。损坏仪器。l9.高氯酸应尽量少用。高氯酸应尽量少用。l喷高浓度的喷高浓度的Ag,Cu,及及Hg溶液时（尤其是碱性、氨性），可能会形成自溶液时（尤其是碱性、氨性），可能会形成自燃性乙炔化合物，引起回火。燃性乙炔化合物，引起回火。 10原子吸收气体使用表原子吸收气体使用表 C C2 2H H2 2 空气空气 N

10、N2 2O O 仪器纯仪器纯99.0% 99.0% 干净、干燥，采用空干净、干燥，采用空气滤装置气滤装置 仪器纯仪器纯99.5% 99.5% 允许压力允许压力 6565- -100 kPa100 kPa 245245- -455 kPa455 kPa 245245- -455 kPa455 kPa (9.5(9.5- -14.5 psig)14.5 psig) (35(35- -65 psig)65 psig) (35(35- -65 psig)65 psig) 推荐压力推荐压力 75 kPa75 kPa 350 kPa350 kPa 350 kPa350 kPa (11 psig)(11 p

11、sig) (50 psig)(50 psig) (50 psig)(50 psig) 典型流速典型流速 (L/min)(L/min) 0 0- -1010 1111 8.88.8 火焰原子吸收氩气氩气氮气氮气纯度纯度99.99%99.99%推荐出口压力推荐出口压力420Kpa300Kpa 11每天的维护每天的维护l清空废液罐（推荐采用清空废液罐（推荐采用4L的容器）的容器）l避免废液溢出、避免酸液挥发，注意废液的处理l检查排风系统是否工作检查排风系统是否工作l保持燃烧头和仪器本身的干净保持燃烧头和仪器本身的干净l用水或中性溶剂进行清洗l检查气体钢瓶压力和传输压力检查气体钢瓶压力和传输压力l保证

12、当天使用有足够的气体量l检查雾化器的提升效率，应该为检查雾化器的提升效率，应该为56ml/minl太低的提升量可能是雾化器堵塞，或安装有问题l做好仪器使用记录做好仪器使用记录 12 13检查提升量检查提升量样品的提升量应该为：56ml/ml低的提升量表明管路有堵塞 14l定期的维护l检查钢瓶气的是否漏气,压力表是否工作正常l燃烧头的清洗l用润滑油进行擦洗用润滑油进行擦洗l用超声波进行清洗，可加用超声波进行清洗，可加0.5%的清洗剂进行清洗的清洗剂进行清洗l清洗灯及石英窗口l清洗擦拭仪器，保持仪器清洁l拆下雾化器和雾化室，检查雾化器状态l用清洗剂和去离子水清洗，保证无沉积颗粒物，不堵塞用清洗剂和去离子水清洗，保证无沉积颗粒物，不堵塞l检查检查O型券是否老化；型券是否老化；l检查泄压阀是否结住检查泄压阀是否结住l检查撞击球：是否腐蚀、是否有裂痕检查撞击球：是否腐蚀、是否有裂痕l检查雾化器检查雾化器 15l雾化器可以完全拆下并组装l可用0.5%左右的清洗剂进行清洗l检查撞击球是否被腐蚀、是否有裂痕，是否断裂l撞击球应正对文丘里管的出口 16火焰原子吸收的维护小结火焰原子吸收的维护小结l检查气体供应情况检查气体供应情况l清除废液清除废液l检查雾化器的液体提升量检查雾化器的液体提升量l每次用完后，保持火焰点