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1、药物分析各论整理有机含氮类药物的分类: 芳胺类结构式如下：COORNHR 代表的药物有普鲁卡因，丁卡因，利多卡因等。1：有芳伯胺基，那么可发生重氮化-偶合反响。亚硝酸钠，碱性蔡酚:，橙黄到猩红色沉淀。2：测链的氨基弱碱性，非水滴定，结晶紫，冰醋酸，高氯酸。3：酯键或酰胺键，水解反响。4：盐酸普鲁卡因的水解反响：加NaOH,出现白色沉淀，加热变成油状物，继续加热出现 蒸汽，生成挥发性的二乙氨基乙醇，使得湿润的红色石蕊试纸变蓝。放冷后，加入点盐酸酸 化，出现白色沉淀，为对氨基苯甲酸。5：利多卡因的鉴别反响：碱性条件下，与铜离子发生显色反响，出现蓝紫色，用氯仿层萃 取后，氯仿层成黄色。6：普鲁卡因中

2、的杂质检查：检查对氨基苯甲酸，可以氧化成琨，有毒性，使得注射液变黄。7：含量的测定：a：永停滴定法 亚硝酸过量时才出现电流。B：非水滴定法，侧链的胺弱 碱性苯乙胺类结构式如下:NHR代表药物：肾上腺素1：侧链的仲胺有弱碱性，非水滴定2：假设有酚羟基，那么用高铁盐显色3：氧化反响：肾上腺素（酚羟基）在双氧水的作用下成血红色。4：肾上腺素类在甲醛硫酸的作用下成醍类的有色物质5：双缩月尿反响：氨基醇类（如麻黄碱等）在碱性铜的作用下成蓝紫色产物6： Rimini反响：脂肪伯胺的专属反响，与亚硝基铁氟化钠反响生成红紫色。7：特殊杂质的检查：酮体（通过酮体的还原成羟基）酮体在310nm处有紫外吸收8：对乙

3、酰氨基酚中的特殊杂质：对氨基酚较酸及其酯代表药物：水杨酸类，阿司匹林等。1：酚羟基：铁盐显色2：芳伯胺：重氮化偶合反响3：含硫的丙磺舒：分解成硫化物4：阿司匹林的水解反响：在碳酸钠条件下水解，酸化，加热出现沉淀（水杨酸）和臭气（醋 酸）5：含酚羟基的在弱酸性条件下与铁盐成紫堇色6：丙磺舒在弱酸条件下与三氯化铁反响，生产米黄色沉淀7：丙磺舒的鉴别：熔融，氧化，硫酸盐的沉淀反响8：对氨基水杨酸钠的特殊杂质：间氨基酚9：阿司匹林中的特殊杂质：游离水杨酸，有毒，易氧化成琨。10：含量测定：直接滴定法（中性乙醇，酚儆），水解后剩余滴定，非水滴定11： HPLC：对氨基水杨酸钠及其制剂：离子对别离模式，四

4、丁基氢氧化钱做离子对试剂 其余芳酸：离子抑制别离模式酸性流动相，抑制电离12：卡托普利：含筑基，可被酰基化，用亚硝酸，成红色产物13：异羟 酸铁反响：用于酯类或较酸，如氯贝丁酯：14：缩合反响：酮洛芬与二硝基苯肿偶合，橙色的重氮化合物15：氯贝丁酯的特殊杂质：对氯酚含氮类药物代表药物：地西泮，三建仑等，含氮杂环1：沉淀反响：碘化钿钾沉淀剂，橙红色沉淀。特殊：阿普哇仑与硅铝酸成白色沉淀2：硫酸.荧光反响：溶于硫酸，在紫外下呈不同的颜色的荧光 地西泮一一黄绿色 艾司嗖仑一一天蓝色3：氧瓶燃烧法：氯化物反响4：三噗仑GC 其余TLC毗咤类药物异烟脱尼可刹米叱咤弱碱性，非水滴定或毗咤的开环反响1：戊烯

5、二醛反响（konig反响）：漠化鼠，苯胺 黄色溶液2：二硝基氯苯反响紫红色3：沉淀反响：尼可刹米 硫酸铜 硫氟酸钱 草绿色沉淀4：酰基脱：还原反响 银镜反响（氨制硝酸银试液，发生气泡与黑色浑浊）5：异烟胧：与香草醛缩合，生产黄色的异烟踪6：尼可刹米的鉴别：碱性条件，加热，生成二乙胺的臭气，使得湿润红色石蕊试纸变蓝7：含量测定：a：溪酸钾滴定法：异烟脱与漠酸钾反响比3比2 b：漠量法：异烟脱与漠 反响比1比2 c：铺量法：硝苯地平与硫酸钵反响比为1比2 d：非水滴定法 冰醋酸 等 E：紫外分光光度f：高效液相色谱含锻基的药物代表药物：对乙酰氨基酚醋氨苯碉等1：对乙酰氨基酚的特殊杂质：对氨基酚HP

6、LC四丁基氢氧化镂2：含量测定：亚硝酸钠滴定法测醋氨苯碉含量非水滴定氨基弱碱性抗菌药物代表药物:唾诺酮类 类白色淡黄色结晶1:鉴别实验：与丙二酸显色反响：叔胺化合物 溶液呈红棕色2：含量测定：非水滴定（弱碱性的N）, HPLC,紫外分光光度法维生素药物的分析1：维生素是必需物质，人体无法自己合成。缺乏VA那么夜盲 缺乏VB1那么脚气病 缺乏 VC那么坏血症2： VC的性质：溶解性，强还原性，酸性（一元酸），糖的性质（糖的显色反响），水解反 应，光学活性，UV吸收3： VC的鉴别实验：a：氧化还原：VC氧化后与邻苯二胺成蓝色荧光b：银镜反响c：菲 林试剂氧化亚铜砖红色沉淀d：与2,6二氯呼|睬酚

7、（试液本身酸性条件下为红色，与VC 反响后无色）e：糖类反响molish反响4： VC含量测定：a：碘量法（指示剂为淀粉，先无色，后蓝色）b： 2,6二氯口引噪酚滴定 法（先无色后红色）c： HPLC5： VA鉴别反响：a：三氯化锌反响蓝色变为紫色的过程b： UV C:TLC6： VA含量测定：UV三点矫正法备体激素类药物的分析代表药物肾上腺皮质激素，性激素（雄性激素，孕激素，雌激素）等。1：肾上腺皮质激素：A环有3-锻，4-烯的结构，有UV。17位碳有Q-酮醇，强还原性 有 21个碳2：雄性激素：母核有19个碳，蛋白同化激素有18个碳，17位碳有羟基或成酯，A环有3- 谈，4-烯结构，有UV3：孕激素:A环有3-锻，4-烯结构，有UV, 17位碳有甲酮基或乙烘基。母核共有21个碳4：雌激素：母核18个碳，A环为苯环，有UV5：鉴别反响：a：强酸显色反响b：官能团反响：17位碳有醇酮基，强还原性（菲林试剂, 氨制硝酸银等）c：皴基试剂，与腓类试剂显色，异烟腺黄色d：活泼亚甲基反响黄体酮 与亚硝基铁氧化钠生产蓝紫色反响e：酚羟基的显色反响（雌激素）重氮苯磺酸 生产红 色重氮染料f：乙烘基：硝酸银 银盐沉淀h： F检查，茜