培训-电子显微分析2

1、SEMSEM像衬度像衬度 像衬度像衬度像元强度相对于扫描像平均强度的变化。 样品微区特征（形貌、原子序数、化学成分、晶体结构及取向等）存在差异，在电子束作用下产生的物理信号的强度不同，在荧光屏上的不同区域显示出不同的亮度。形貌衬度形貌衬度原子序数衬度（成分衬度）原子序数衬度（成分衬度）磁衬度磁衬度电压衬度电压衬度取取向差衬度向差衬度二次电子像二次电子像 在扫描电子显微镜中，平面样品法线与入射电子束轴线之间夹角为样品倾斜角，当入射电子电流ip为一定值时，二次电子电流is随角增大而增大。若用二次电子产额(或称二次电子发射系数)来表示每个入射的初始电子能激发出的二次电子数目，则l 随随角增加而增高角

2、增加而增高 SE强度与样品表面几何形状十分敏感；强度与样品表面几何形状十分敏感；l SE能量低（能量低（50 eV） SE易受试样电场和磁场影响；易受试样电场和磁场影响；l 与加速电压、样品组成有关。与加速电压、样品组成有关。 如果样品是由的如果样品是由的四个小刻面四个小刻面A、B、C、D所组成的，由所组成的，由于于 D A= C B 所以所以 D A= C B，结果在荧，结果在荧光屏或照片上光屏或照片上D小刻小刻面的像最亮；面的像最亮；A、C面的亮度相等，稍面的亮度相等，稍暗；暗；B小刻面最暗。小刻面最暗。D 随样品倾斜角随样品倾斜角 增大，入射电子束激发体积靠近、增大，入射电子束激发体积靠

3、近、甚至暴露于表层，激发体积内产生的大量自由电子离甚至暴露于表层，激发体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多。因此，样品表面尖棱开表层的机会增多。因此，样品表面尖棱(A)、小粒子、小粒子(B)、坑穴边缘、坑穴边缘(C和和D)等部位，在电子束作用下产生等部位，在电子束作用下产生比样品其余部位高得多的二次电子信号强度，所以在比样品其余部位高得多的二次电子信号强度，所以在扫描像上这些部位显示异常亮的衬度。扫描像上这些部位显示异常亮的衬度。不同刻面相对电子束倾角差异形成形貌衬度不同刻面相对电子束倾角差异形成形貌衬度原子序数衬度原子序数衬度原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理

4、信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差异的像衬度。背散射电子背散射电子是入射电子与样品相互作用作用后而又逃离是入射电子与样品相互作用作用后而又逃离样品表面的那部分电子通常是弹性散射的结果背散样品表面的那部分电子通常是弹性散射的结果背散射通常用背散射射通常用背散射电子产额电子产额描述：描述： n nBSEBSE / n/ nB B = i = iBSEBSE / i/ iB B (1) (1)n nBSEBSE: : 背散射电子数，背散射电子数， n nB B：入射电子数：入射电子数, i, iBSEBSE: : 背散射背散射电流电流, i, iB B : : 入射电流入射电流 背散射电子

5、产额随元素原子序数Z的增大而增大。样品表面平均原子序数较大的区域，产生较强的信号，在背散射电子像上显示较亮的衬度。因此，根据背散射电子像(成分像)亮暗衬度可以判别对应区域平均原子序数的相对高低。背散射电子的背散射电子的产额产额与样品倾斜角的关系与样品倾斜角的关系背散射电子背散射电子也可用于形貌分析也可用于形貌分析背散射电子检测器由一对硅半导体组成，装在样品上方，将左右两个检测器各自得到的电信号，进行电路上的加、减处理，便能得到单一信息。对于原子序数信息来说，进入左右两个检测器的信号，其大小和极性相同，而对浮雕信息，两个检测器得到的信号绝对值相同，其极性恰相反。根据这种关系，如果将两个检测器得到

6、的信号相加，便得到反映样品的原子序数信息；如果相减，便得到反映样品的浮雕信息。ABA+BA-B成分像形貌像Ni/Al复合材料 20000X形貌信息形貌信息成分信息成分信息吸收电子吸收电子也是对样品中原子序数敏感的一种物理信号。由入射电子束与样品的相互作用可知，在一定的实验条件下，入射电子的电流一定，吸收电流与背散射电子电流存在互补关系： Ia= Ii Ib因此，样品表面平均原子序数高的微区，背散射电子信号强度较高，而吸收电子信号强度较低，背散射电子像与吸收电子像衬度正好相反。奥氏体铸铁(5.7Si，19.8Ni，3.3Cr)中石墨呈条片状，在背散电子像上石墨条呈现暗的衬度，在吸收电子像上石墨条

7、呈现亮的衬度。先进的先进的SEMSEM的综合分析功能的综合分析功能 高分辨成像高分辨成像 综合分析综合分析 - - 元素分析元素分析 （X-X-射线能谱仪，射线能谱仪，EDS)EDS) - - 晶体学分析（电子背散射衍射仪，晶体学分析（电子背散射衍射仪，EBSD)EBSD) 动态分析：动态分析：在外场作用下的原位及动态观测在外场作用下的原位及动态观测 - - 气体压力气体压力 - - 环境气氛（水蒸气、惰性气体、反应气体等）环境气氛（水蒸气、惰性气体、反应气体等） - - 温度及湿度温度及湿度 - - 拉伸拉伸 环境扫描电镜环境扫描电镜 ESEM + EDS 热场发射扫描电镜热场发射扫描电镜

8、TFE-SEM + EDS(+WDS)+EBSD一体化分析系统一体化分析系统结构分析衍射 中子衍射、X射线衍射、电子衍射 多晶衍射环衍射环 TEM 单晶斑点、盘、斑点、盘、菊池线菊池线电子电子衍射衍射微区衍射会聚束衍射选区衍射电子背散射衍射电子背散射衍射会聚束衍射选区衍射TEMSEM菊池（菊池（Kikuchi）线）线菊池线的产生菊池线的产生 入射电子的弹性相干散射会产生衍射，产生衍射花样，入射电子的非弹性散射，构成背底。在较厚的试样中，对于单次非弹性散射，入射电子能量损失较小，近似认为波长不变，非弹性散射在晶体中空间的各个方向传播电子波，如果符合布拉格定律，也会发生衍射，出现成对的亮、暗平行线

9、条，叫做菊池线。OP,OQ二束非弹性散射波，OP强度小于OQ(散射角大，强度小)，与晶面发生衍射，衍射波OP强度小于OQ，造成背底衬度上亮暗不同，由于非弹性散射波在空间所有方向上传播，二个衍射波构成二个圆锥面，在底片上显示出一对平行的亮、暗直线。TEM中菊池花样（中菊池花样（SAD/MBED/CBED）SEM中菊池花样（中菊池花样（EBSD 或或EBSP）样品表面倾转70C，背射电子传出样品的路径变短路径变短，更多的衍射电子可从表面逃逸出被磷屏接收与TEM下形成的菊池带相比，SEM中的EBSD图捕获的角度大，可超过70 C（TEM下约20 C ），但没有TEM下的清晰。EBSP的产生条件的产生

10、条件 固体材料，且具有一定的微观结构特征晶体 电子束下无损坏变质 金属、矿物、陶瓷 导体、半导体、绝缘体 试样表面平整，无制样引入的应变层 足够强度的束流0.5-10nA 高灵敏度CCD相机 样品倾斜至一定角度(70度)样品极 靴CCD相机荧光屏EBSDEBSD的分辨率的分辨率在场发射SEM中，EBSD的空间分辨率约为200-500nm，角分辨精度为1EBSDEBSD花样的影响因素花样的影响因素 1、材料和样品制备 高原子序数的样品背散射电子信号强，花样更清晰 2、样品在样品室中的几何位置 样品到EBSD探头的距离 样品倾转角度 样品高度 3、加速电压 4、束流 5、其它DD = 40 cmD

11、D = 30 cmDD = 20 cmDD = 10 cmMore than 100 菊池花样质量和角度范围与探头距离的关系菊池花样质量和角度范围与探头距离的关系WD = 28mmPhosphorWD = 36mmPhosphorWD = 48mmSpecimenSpecimenSpecimenEBSD 花样与工作距离的关系花样与工作距离的关系小的工作距离有小的工作距离有高的分辨率和小的聚焦畸变，但样品易碰撞极靴高的分辨率和小的聚焦畸变，但样品易碰撞极靴6050705kV10kV20kV30kV40kV倾转角与加速电压的影响一般样品倾转一般样品倾转45就可看到花样，但倾角越大，背散射信号越就可

12、看到花样，但倾角越大，背散射信号越强，强， 70倾角较为合适，更大的倾角不现实。倾角较为合适，更大的倾角不现实。加速电压高，作用区大，分辨率低。大的加速电压加速电压高，作用区大，分辨率低。大的加速电压提高磷屏幕的发光效率而有更亮的衍射花样，从提高磷屏幕的发光效率而有更亮的衍射花样，从而不受周围电磁场的干扰，也减小了受表面氧化而不受周围电磁场的干扰，也减小了受表面氧化及污染的影响。缺点是分辨率下降，图像漂移加及污染的影响。缺点是分辨率下降，图像漂移加剧，加速表面污染。剧，加速表面污染。束流的影响束流的影响不如加速电压显著，以不如加速电压显著，以5nA为最佳值。为最佳值。最佳分辨率时并不对应最小的

13、束流。电子束越细，电子束作最佳分辨率时并不对应最小的束流。电子束越细，电子束作用区越小，分辨率越高，但衍射花样的清晰度降低，标定困用区越小，分辨率越高，但衍射花样的清晰度降低，标定困难。一般采用一个折衷值。难。一般采用一个折衷值。灯丝电流真空度的影响真空度的影响束流大，积分时间短一些，束流小，积分时间应长一些束流大，积分时间短一些，束流小，积分时间应长一些积分时间与电子束流对花样的影响积分时间与电子束流对花样的影响背底扣除方背底扣除方式的影响式的影响两种获取软两种获取软件图像处理件图像处理参数的调整参数的调整;减去背底减去背底;除以背底除以背底;图像处理及菊图像处理及菊池带识别池带识别采集花样采集花样与数据库进行相与数据库进行相及取向的对比及取向的对比校对并给出标校对并给出标定结果定结果输出相及取输出相及取向结果向结果取点取点 微观组织结构微观组织结构(取向成像取向成像) 晶粒尺寸分析晶粒尺寸分析 织构分析织构分析 晶界特性分析晶界特性分析 取向差分析取向差分析 相鉴定及相分布相鉴定及相分布 EBSDEBSD的应用的应用As the beam is moved from grain to grain the electron backscatter diffraction pattern (EBSP) will change due to t