甲基橙的制备学习教案

1、会计学1甲基橙的制备甲基橙的制备(zhbi)第一页，共20页。第1页/共19页第二页，共20页。SO3HH2NNaOHSO3NaH2NSO3NaH2NNaNO2HClHO3SN NCl-第2页/共19页第三页，共20页。C6H5N(CH3)2HACHO3SNNNCH3CH3AC-HNaOHNaO3SN NNCH3CH3第3页/共19页第四页，共20页。第4页/共19页第五页，共20页。仪器：锥形瓶、烧杯、试管、玻仪器：锥形瓶、烧杯、试管、玻璃棒璃棒药品：对氨基药品：对氨基(nj)苯磺酸、亚硝苯磺酸、亚硝酸钠、氢氧化钠、浓盐酸酸钠、氢氧化钠、浓盐酸第5页/共19页第六页，共20页。1对氨基苯磺酸

2、重氮盐的制备对氨基苯磺酸重氮盐的制备在在100 mL烧杯中，放入烧杯中，放入2 g对氨基苯磺酸晶体，对氨基苯磺酸晶体，加加10 mL 5氢氧化钠氢氧化钠(qn yn hu n)溶液温热使之溶液温热使之溶解溶解1。冷至室温后，加。冷至室温后，加0.8 g亚硝酸钠，溶解后，在亚硝酸钠，溶解后，在搅拌下搅拌下2将该混合物溶液分批滴人装有将该混合物溶液分批滴人装有13 mL冰冷的冰冷的水和水和2.5 mL浓盐酸的烧杯中，使温度保持在浓盐酸的烧杯中，使温度保持在5以下以下3很快就有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀很快就有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀4，继续在冰浴中放置继续在冰浴中放置15 min

3、。第6页/共19页第七页，共20页。2偶合偶合在一支试管中加入在一支试管中加入1.3 mL N,N二甲基苯胺二甲基苯胺和和1 mL冰醋酸，振荡使之混合。在搅拌下将此溶冰醋酸，振荡使之混合。在搅拌下将此溶液慢慢加到上述冷却的对氨基苯磺酸重氮盐溶液液慢慢加到上述冷却的对氨基苯磺酸重氮盐溶液中，加完后，继续搅拌中，加完后，继续搅拌10 min，此时有红色的酸，此时有红色的酸性性(sun xn)黄沉淀，黄沉淀，第7页/共19页第八页，共20页。六、实验六、实验(shyn)步骤步骤然后在冷却下搅拌，慢慢加入然后在冷却下搅拌，慢慢加入15 mL 10氢氧化钠溶氢氧化钠溶液。反应物变为橙色，粗的甲基橙细粒状

4、沉淀析出。液。反应物变为橙色，粗的甲基橙细粒状沉淀析出。3.重结晶重结晶将反应物加热至沸腾，使粗的甲基橙溶解后，稍冷，将反应物加热至沸腾，使粗的甲基橙溶解后，稍冷，置于冰浴中冷却，待甲基橙全部置于冰浴中冷却，待甲基橙全部(qunb)重新结晶析出后重新结晶析出后，抽滤收集结晶。，抽滤收集结晶。第8页/共19页第九页，共20页。用饱和氯化钠水溶液冲洗烧杯两次，每次用用饱和氯化钠水溶液冲洗烧杯两次，每次用10 mL，并，并用用(bn yn)这些冲洗液洗涤产品这些冲洗液洗涤产品5。若要得到较纯的产品，可将滤饼连同滤纸移到装有若要得到较纯的产品，可将滤饼连同滤纸移到装有75 mL热水的烧瓶中，微微加热并

5、且不断搅拌，滤饼几乎全溶后热水的烧瓶中，微微加热并且不断搅拌，滤饼几乎全溶后，取出滤纸让溶液冷却至室温，然后在冰浴中再冷却，待甲基，取出滤纸让溶液冷却至室温，然后在冰浴中再冷却，待甲基橙结晶全析出后，抽滤。依次用少量乙醇、乙醚洗涤产品橙结晶全析出后，抽滤。依次用少量乙醇、乙醚洗涤产品6。产品干燥后，称重，产量产品干燥后，称重，产量2.5 g（产率（产率75）。）。第9页/共19页第十页，共20页。六、实验六、实验(shyn)步骤步骤1 对氨基苯磺酸是一种有机两性化合物，其酸性比对氨基苯磺酸是一种有机两性化合物，其酸性比碱性强，能形成酸性的内盐，它能与碱作用生成盐，难与碱性强，能形成酸性的内盐，

6、它能与碱作用生成盐，难与酸作用成盐，所以不溶于酸。但是重氮化反应又要在酸性酸作用成盐，所以不溶于酸。但是重氮化反应又要在酸性溶液溶液(rngy)中完成，因此，进行重氮化反应时，首先将中完成，因此，进行重氮化反应时，首先将对氨基苯磺酸与碱作用，变成水溶性较大的对氨基苯磺酸对氨基苯磺酸与碱作用，变成水溶性较大的对氨基苯磺酸钠。钠。第10页/共19页第十一页，共20页。七、注意事项七、注意事项第11页/共19页第十二页，共20页。七、注意事项七、注意事项2 在重氮化反应中，溶液在重氮化反应中，溶液(rngy)酸化酸化时生成亚硝酸：时生成亚硝酸：第12页/共19页第十三页，共20页。七、注意事项七、注

7、意事项同时，对氨基苯磺酸钠亦变为对氨基苯同时，对氨基苯磺酸钠亦变为对氨基苯磺酸从溶液中以细粒状沉淀析出，并立即与亚磺酸从溶液中以细粒状沉淀析出，并立即与亚硝酸作用，发生重氮化反应硝酸作用，发生重氮化反应(fnyng)，生成粉，生成粉末状的重氮盐：为了使对氨基苯磺酸完全重氮末状的重氮盐：为了使对氨基苯磺酸完全重氮化，反应化，反应(fnyng)过程必须不断搅拌。过程必须不断搅拌。第13页/共19页第十四页，共20页。七、注意事项七、注意事项第14页/共19页第十五页，共20页。七、注意事项七、注意事项3 重氮反应过程中，控制量度很重要，反应温重氮反应过程中，控制量度很重要，反应温度若高于度若高于5

8、，则生成的重氮盐易水解成酚类，则生成的重氮盐易水解成酚类降低降低(jingd)了产率。了产率。4 用淀粉用淀粉碘化钾试纸检验，若试纸显蓝色表碘化钾试纸检验，若试纸显蓝色表明亚硝酸过量。析出的碘遇淀粉就显蓝色。明亚硝酸过量。析出的碘遇淀粉就显蓝色。第15页/共19页第十六页，共20页。七、注意事项七、注意事项这时应加入少量尿素除去过多的亚硝酸，这时应加入少量尿素除去过多的亚硝酸，因为因为(yn wi)亚硝酸能起氧化和亚硝基化作用，亚硝酸能起氧化和亚硝基化作用，亚硝酸的用量过多会引起一系列副反应。亚硝酸的用量过多会引起一系列副反应。第16页/共19页第十七页，共20页。七、注意事项七、注意事项5 粗产品呈碱性，温度稍高时易使产物变质，粗产品呈碱性，温度稍高时易使产物变质，颜色变深，湿的甲基橙受日光照射颜色变深，湿的甲基橙受日光照射(zhosh)亦会亦会使颜色变深，通常可在使颜色变深，通常可在6575烘干。烘干。6 用乙醇、乙醚洗涤的目的是使产品迅速干燥用乙醇、乙醚洗涤的目的是使产品迅速干燥。第17页/共19页第十八页，共20页。7 七、注意事项七、注意事项第18页/共19页第十九页，共20页。NoImage内容(nirng)总结会计学。1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。在一支试管中加入1.3 mL N,N二甲基苯胺和1