中药及其制剂的分析方法

1、中药及其制剂的分析方法14应化zzb.01 02 05 中药成分多且复杂，其质量受品种、产地、采收期及加工炮制、制剂的生产工艺等诸多因素的影响，使中药质量控制成为制约中药现代化与产业化的“瓶颈”。2010年版中国药典(一部)不仅改变了中药质量控制的思路，由单一成分测定发展到指纹图谱和多指标性成分的测定;而且将薄层色谱和高效液相色谱等技术广泛应用于中药及其制剂的分析中. 中药包括中药材、中药饮片、中药提取物和中成药，是我国人民几千年来与疾病作斗争的经验总结，为中国人民的健康事业做出了巨大的贡献。 中药的资源丰富、疗效独特、毒副作用少，近年来世界各国越来越青睐和重视中药。美国食品药品监督管理局(F

2、ood and DrugAdministration, FDA)已开始接受中药复方制剂进行临床研究，目前，我国有10个以上的中药制剂己经申报美国FDA床试验，其中7个在进行二期临床，复方丹参滴丸已进入三期临床.日本、韩国历来重视中药，西欧与北美各主要工业国也对中药抱有很大兴趣。 中药指纹图谱是借用DNA指纹图谱的概念转化而来的，可以用于中药材的种属鉴定、植物分类研究和品质研究，自国家药品监督管理局2000年颁布中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)以来，中药指纹图谱的研究己发展成一种重要的中药质量控制手段。 它是通过测定各色谱峰的峰面积或峰高的比值来确定其化学成分的相对含量，并结合聚类分析、

3、主成分分析等数理统计方法，计算并比较不同产地或批次样品间的相似度，从而评价中药及其制剂的质量。 中药指纹图谱的新进展目前，中药指纹图谱凭借其科学的理论依据，己被国际认可为中药质量控制的有效手段，如德国采用指纹图谱技术控制银杏制剂的质量，FDA对植物药的质量控制则要求必须控制指纹图谱的检测标准 中药指纹图谱是一种综合的、可量化的鉴别手段，是评价中药真实性、稳定性和一致性的质量控制模式之一。 它不强调个体的绝对唯一性，而是强调同一中药群体的相似性，而相似性又是通过整体性和模糊性来体现的;它是在特定的“环境”中，由若干指纹峰组成，指纹峰之间的排序、高低，相互牵制构成中药的整体特征。 中药指纹图谱虽然

4、能较全面的反映中药的化学成分，但是在众多的指纹峰中，哪些是有效成分、如何快速经济地同时测定多种活性成分，仍然是一道难题。 中药经过预处理后得到的粗提液组成复杂，往往目标物质含量低，干扰大，鉴于上述原因，对分析方法的选择就有着非常高的要求:(1)灵敏度高，能检测出含量低的目标成分，也可以减少进样量，节省原料，降低分析误差;(2)精密度和稳定性高，提高分析准确性，减少系统误差，使得分析结果更加真实可靠;(3)自动化程度高，减少因人为因素造成的样品损失或污染，节省分析时间。 近年来，发展快速、简单、高效、绿色的分析方法已成为中药分析领域的前沿课题。 对分析方法的要求薄层色谱法高效液相色谱法气相色谱法

5、高效毛细管电泳超临界流体色谱法近红外光谱紫外一可见光谱法常用分析方法薄层色谱法 TLC分离是根据各种中药成分在固定相(一般涂于玻璃板上)与展开剂之间分配系数的不同而实现的。 它具有简便、经济、展开剂灵活多样、多个样品可平行分析等优点，其结果以直观形象的可见光或荧光图像呈现，中药研究和分析中常常使用TLC法。优点 缺点 可以通过优化固l定相和展开剂，不需要进行样品前处理就可以分析复杂基质中的某类特定成分，具有分离和鉴定的双重功能，对没有紫外吸收的中药活性成分则可以采用喷洒显色剂的方式进行鉴别 TLC的分离能力、定量方面的灵敏度、重现性等较差，而且易受环境因索的影响，稳足性不高 大部分中药材中的活

6、性成分为高沸点、热不稳定性物质，如生物碱类、皂苷类、黄酮类等，甚至为生物大分子，如多肽、多糖等，而HPLC可用于高分子、极性、离子和热不稳定性化合物的分离分析，因此，在中药分离分析中，H PLC比GC的应用范围更加广泛。另一方而，由于HPLC较TLC分离效率高，检测灵敏度高，分离速度快，检测手段多，不仅可提供色谱峰特征信息，还包含有化学成分的含量信息，另外仪器的普及率高，可用于中药材的鉴别、中药质量的控制及评价等，因此HPLC己成为中药指纹图谱和多指标成分同时测定中最常用的分析方法高效液相色谱法反相高效液相色谱法 正相色谱法 RP-HPLC主要针对中药中的中等极性或弱极性成分的分离分析。该方法

7、采用非极性、弱极性或中等极性的键合相为固定相，以水和与水混溶的有机溶剂为流动相，主要依赖固定相与溶质之间的疏水作用，从而完成弱极性或非极性化合物的有效分离 正相色谱法是目前用于分析中药极性成分的常用方法，但是NP-LC的流动相组成较为复杂，与质谱检测器不兼容，而且都是有机溶剂，水溶性溶质的溶解性能较差。气相色谱法 GC具有高效、分析速度快、高灵敏度、高选择性及进样量小等优点，主要用于含挥发性成分较多的中药及其制剂的质量鉴定和质量控制。 高效毛细管电泳 高效毛细管电泳(High Performance Capillary Electrophoresis, HPCE)的驱动力为高压电场，分离通道为

8、毛细管，它的分离是依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现的。优点 缺点 具有分离速度快、分离模式多、分析对象广、样品与试剂消耗量少、抗污染能力强、毛细管柱的费用低等优点，在中药活性成分的分离、定性、定量和鉴别等方面应用较为广泛， 重现性较差、线性范围窄和灵敏度较低等缺点限制了它的应用。超临界流体色谱法 超临界流体色谱法(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)分离是以超临界流体(常用的是二氧化碳)做流动相，依靠其特殊流动相的溶剂化作用来进行分离、分析的过程，超临界流体对分析物的溶解能力相当于有机溶剂，但比有机溶剂的扩散速度快、黏度低. 优点 S

9、FC是HPLC和GC的重要补充技术，它既可分析GC不适应的不易挥发、高沸点、热不稳定的样品，又可以分析不能用HPLC分离的无紫外吸收的物质。与传统的HPLC相比，SFC分析速度更快，效率更高，具有高效快速、绿色环保的优点近红外光谱 近几年来，NIR分析法由于其分析速度快、样品预处理简单、环保、多组分同时测定以及易于实现在线检测等特点，较为广泛地应用于快速识别形态相近的中药材的真伪、中药材的产地鉴别、种类分析和质量控制等。紫外一可见光谱法 由于紫外一可见吸收光谱(Ultraviolet-Visible Absorption Spectromtry,UV-VIS)具有加和性，而不同的中药材所含的化学成分不同，且其UV-VIS光谱具有各自的特异性，主要用于中药材的快速鉴别。展望 中药指纹图谱是综合的、可量化的鉴别手段，它是当前符合中药特色的、评价中药真实性、一致性、稳定性的可行模式。当前，